專利名稱：一種以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)紫色素的方法，特別是一種以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法。
背景技術(shù)：
樟樹(shù)是我國(guó)重要的經(jīng)濟(jì)林，也是城市廣泛栽培的綠化樹(shù)種。樟樹(shù)的樹(shù)干、枝、葉均可用來(lái)提取樟油，是樟腦、黃樟油素等化工原料的來(lái)源。樟樹(shù)3-4月開(kāi)花，其果實(shí)在當(dāng)年的10-12月基本成熟，再往后果皮的顏色逐漸加深，到第二年1-2月樟樹(shù)果實(shí)的皮已逐漸變成紫黑色。樟樹(shù)果由果皮、果核兩部分組成，果皮含花色素，是重要的天然色素，果核中的果仁含中鏈脂肪酸，是日用化工的重要原料。樟樹(shù)果產(chǎn)量大，是一種可利用的資源，但目前利用率極低，大量的樟樹(shù)果自行脫落，影響城市環(huán)境衛(wèi)生。在當(dāng)今低碳、循環(huán)經(jīng)濟(jì)的環(huán)境下，實(shí)現(xiàn)樟樹(shù)果的綜合利用具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種純天然，且制備成本低，能變廢為寶的以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法。本發(fā)明提供的以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法包括下列步驟:
A、果皮分離:取新鮮的紫色樟樹(shù)果經(jīng)洗滌、果皮與果核分離，得到紫色的樟樹(shù)果皮；
B、紫色素提取:將上述得到的紫色樟樹(shù)果皮以體積濃度為10%-95%的短碳鏈脂肪醇作溶劑提取，得到紫色素提取液；
C、紫色素的純化:將紫色 素提取液進(jìn)行減壓回收溶劑后，加水溶解，過(guò)濾，得到紫色素水溶液；
D、紫色素的精制:將紫色素水溶液以大孔樹(shù)脂進(jìn)行多次動(dòng)態(tài)吸附，再以含水的短碳鏈脂肪醇洗脫，洗脫液經(jīng)回收短碳鏈脂肪醇后得到紫色素樣品。上述方法中，步驟B中的提取采用的是室溫浸提或滲濾提取或超聲提取。該室溫浸提的溫度為15°C -300C ;該滲濾提取在室溫下進(jìn)行；該超聲提取的溫度為10°C -30°C，最佳溫度為15°C _25°C，超聲波功率為500W，超聲時(shí)間為5min -30min。上述方法中，步驟B中的短碳鏈脂肪醇為乙醇或者甲醇，最佳體積濃度為20%-70%。上述方法中，步驟D中的大孔樹(shù)脂為HPD300或HPD100或HPD750樹(shù)脂。上述方法中，步驟D中大孔樹(shù)脂吸附紫色素后，用于洗脫的短碳鏈脂肪醇為甲醇或者乙醇，其體積濃度為5%-95%，最佳體積濃度為10%-70%。本發(fā)明紫色素的制備過(guò)程中不使用酸，提取分離過(guò)程在室溫下進(jìn)行，紫色素產(chǎn)品呈天然的紫色，色澤鮮艷，產(chǎn)品中花色素含量高。本發(fā)明以新鮮樟樹(shù)果為原料，經(jīng)清洗、果皮與果核分離、提取、純化及精制工藝得到純天然紫色、花色素含量高的天然紫色素。以葡萄皮原花青素為對(duì)照樣品，用比色法測(cè)定以樟樹(shù)果皮提取的紫色素樣品中花色素的含量。實(shí)驗(yàn)顯示:花色素含量高，且所得紫色素產(chǎn)品呈天然的紫色、色澤鮮艷。本發(fā)明能成功地運(yùn)用平常廢棄不用的樟樹(shù)果提取紫色素，實(shí)現(xiàn)了樟樹(shù)果的變廢為寶，符合當(dāng)今低碳環(huán)保、循環(huán)經(jīng)濟(jì)的社會(huì)需要，且整個(gè)提取過(guò)程成本低，適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施方案
實(shí)例I
稱取IOOg預(yù)處理的樟樹(shù)果皮于錐形瓶中，加入200mL體積濃度為70%的乙醇，20°C水浴超聲提取15min,過(guò)濾,收集濾液；濾洛再加入200mL70%乙醇同法提取15min,過(guò)濾,收集濾液。濾渣再同法提取I次，過(guò)濾，收集濾液。合并濾液，即得紫色素提取液，將紫色素提取液經(jīng)減壓回收至無(wú)乙醇，收集殘留液。殘留液中加入蒸餾水至總體積為600mL，溶解過(guò)濾，得到大孔樹(shù)脂柱色譜的上樣液，即紫色素水溶液。將上樣液流經(jīng)填充HPD300的大孔樹(shù)脂柱，吸附飽和后，先以2BV的蒸餾水清洗樹(shù)脂床，再用3BV的10%的乙醇以lBV/h的流速洗脫，收集10%的乙醇洗脫液(洗脫液I);進(jìn)一步用4BV的30%乙醇以lBV/h的流速洗脫，收集30%的乙醇洗脫液(洗脫液II);最后用4BV的70%乙醇以lBV/h的流速再生色譜柱，收集70%的乙醇洗脫液(洗脫液III)。分別回收相應(yīng)洗脫液的溶劑，得到紫色素樣品1、I1、III。以葡萄皮原花青素為對(duì)照樣品，用比色法分析紫色素樣品中花色素的含量。紫色素樣品1、I1、III中花色素含量分別達(dá)到59.7%,97.5%和18.7%。實(shí)例2
稱取IOOg預(yù)處理的樟樹(shù)果皮于錐形瓶中，加入200mL體積濃度為50%的乙醇，20°C水浴浸提lh，過(guò)濾，收集濾液；濾渣再加入200mL體積濃度為的50%乙醇同法提取lh，過(guò)濾，收集濾液。濾渣再同法提取I次，過(guò)濾，收集濾液。合并濾液，即得紫色素提取液，將紫色素提取液經(jīng)減壓回收至無(wú)乙醇，收集殘留液。殘留液中加入蒸餾水至總體積為600mL，溶解過(guò)濾，得到大孔樹(shù)脂柱色譜的上樣液，即紫`色素水溶液。將上樣液流經(jīng)填充HPD100的大孔樹(shù)脂柱，吸附飽和后，先以2BV的蒸餾水清洗樹(shù)脂床，再用3BV的10%的乙醇以lBV/h的流速洗脫，收集10%的乙醇洗脫液(洗脫液I);進(jìn)一步用4BV的30%乙醇以lBV/h的流速洗脫，收集30%的乙醇洗脫液(洗脫液II);最后用4BV的70%乙醇以lBV/h的流速再生色譜柱，收集70%的乙醇洗脫液(洗脫液III)。分別回收相應(yīng)洗脫液的溶劑，得到紫色素樣品1、I1、III。以葡萄皮原花青素為對(duì)照樣品，用比色法分析紫色素樣品中花色素的含量。紫色素樣品1、I1、III中花色素含量分別達(dá)到56.2%,95.7%和16.9%。實(shí)例3
稱取IOOg預(yù)處理的樟樹(shù)果皮于錐形瓶中，加入IOOmL體積濃度為30%的乙醇于18-20°C的室溫下浸泡lh，然后裝入玻璃柱中以30%的乙醇400 mL滲濾，收集濾液，即得紫色素提取液，將紫色素提取液經(jīng)減壓回收至無(wú)乙醇，收集殘留液。殘留液中加入蒸餾水至總體積為600mL，溶解過(guò)濾，得到大孔樹(shù)脂柱色譜的上樣液，即紫色素水溶液。將上樣液流經(jīng)填充HPD750的大孔樹(shù)脂柱，吸附飽和后，先以2BV的蒸餾水清洗樹(shù)脂床，再用3BV的10%的乙醇以lBV/h的流速洗脫，收集10%的乙醇洗脫液(洗脫液I);進(jìn)一步用4BV的30%乙醇以lBV/h的流速洗脫，收集30%的乙醇洗脫液(洗脫液II);最后用4BV的70%乙醇以lBV/h的流速再生色譜柱，收集70%的乙醇洗脫液(洗脫液III)。分別回收相應(yīng)洗脫液的溶劑，得到紫色素樣品1、I1、III。以葡萄皮原花青素為對(duì)照樣品，用比色法分析紫色素樣品中花色素的含量。紫色素樣品1、I1、III中花色素含量分別達(dá)到54.3%,94.9%和15.3%。實(shí)例4
稱取IOOg預(yù)處理的樟樹(shù)果皮于錐形瓶中，加入200mL體積濃度為70%的甲醇，20°C水浴超聲25min,過(guò)濾,收集濾液；濾洛再加入200mL 70%甲醇同法提取25min,過(guò)濾,收集濾液。濾渣再同法提取I次，過(guò)濾，收集濾液。合并濾液，即得紫色素提取液，將紫色素提取液經(jīng)減壓回收至無(wú)甲醇，收集殘留液。殘留液中加入蒸餾水至總體積約為600mL，溶解過(guò)濾，得到大孔樹(shù)脂柱色譜的上樣液，即紫色素水溶液。將上樣液流經(jīng)填充HPD100的大孔樹(shù)脂柱，吸附飽和后，先以2BV的蒸餾水清洗樹(shù)脂床，再用3BV的10%的乙醇以lBV/h的流速洗脫，收集10%的乙醇洗脫液(洗脫液I);進(jìn)一步用4BV的30%乙醇以lBV/h的流速洗脫，收集30%的乙醇洗脫液(洗脫液II);最后用4BV的70%乙醇以lBV/h的流速再生色譜柱，收集70%的乙醇洗脫液(洗脫液III)。分別回收相應(yīng)洗脫液的溶劑，得到紫色素樣品1、I1、III。
以葡萄皮原花青素為對(duì)照樣品，用比色法分析紫色素樣品中花色素的含量。紫色素樣品1、I1、III中花色素含量分別達(dá)到57.6%,96.1%和17.1%。
權(quán)利要求
1.一種以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法，其特征在于包括下列步驟: A、果皮分離:取新鮮的紫色樟樹(shù)果經(jīng)洗滌，果皮與果核分離，得到紫色的樟樹(shù)果皮； B、紫色素提取:將上述得到的紫色樟樹(shù)果皮以體積濃度為10%-95%的短碳鏈脂肪醇作溶劑提取，得到紫色素提取液； C、紫色素的純化:將紫色素提取液進(jìn)行減壓回收溶劑后，加水溶解，過(guò)濾，得到紫色素水溶液； D、紫色素的精制:將紫色素水溶液以大孔樹(shù)脂進(jìn)行多次動(dòng)態(tài)吸附，再以含水的短碳鏈脂肪醇進(jìn)行梯度洗脫，洗脫液經(jīng)回收短碳鏈脂肪醇后得到紫色素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法，其特征在于，步驟B中的提取采用的是室溫浸提或滲濾提取或超聲提取。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法，其特征在于，步驟B中的短碳鏈脂肪醇為乙醇或者甲醇，最佳體積濃度為20%-70%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法，其特征在于，該室溫浸提的溫度為15°C -300C ;該滲濾提取在室溫下進(jìn)行；該超聲提取的溫度為10°C -30°C,最佳溫度為15°C _25°C，超聲波功率為500W，超聲時(shí)間為5min_30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法，其特征在于，步驟D中的大孔樹(shù)脂為HPD300或HPD100或HPD750樹(shù)脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法，其特征在于，步驟D中所用的短碳鏈脂肪 醇為甲醇或者乙醇，其體積濃度為5%-95%，最佳體積濃度為10%-70%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法，其特征在于，紫色素的制備過(guò)程中不使用酸，提取分離過(guò)程在室溫下進(jìn)行，紫色素產(chǎn)品呈天然的紫色，色澤鮮艷，產(chǎn)品中花色素含量高。
全文摘要
一種以新鮮樟樹(shù)果皮生產(chǎn)紫色素的方法，其主要是以新鮮樟樹(shù)果為原料，經(jīng)清洗、果皮與果核分離，再采用體積濃度為10%-95%的短碳鏈脂肪醇于室溫下以浸提、滲濾或者超聲提取新鮮樟樹(shù)果皮中的紫色素，過(guò)濾，減壓回收短碳鏈脂肪醇后，加入適量水溶解紫色素；進(jìn)一步以HPD300等大孔樹(shù)脂動(dòng)態(tài)吸附紫色素水溶液，吸附樹(shù)脂柱床經(jīng)水洗后，以含水短碳鏈脂肪醇進(jìn)行梯度洗脫，回收短碳鏈脂肪醇，即得到紫色素產(chǎn)品。該產(chǎn)品為純天然的紫色，且花色素含量高，制備成本低。
文檔編號(hào)C09B61/00GK103183967SQ20131015452
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2013年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月28日
發(fā)明者李霞, 董新榮, 崔夫知 申請(qǐng)人:湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)