一種熒光材料晶體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熒光材料晶體，其化學組成表示式為：Lu2Ca1.95Mg2Si3O12:Eu0.05，其具有2θ在約9.4、10.6、16.1、18.1和19.8處的X射線粉末衍射圖。其具有高色純度及提高的亮度，所述熒光材料通過具有所需波長范圍的光輻射而受到激發(fā)。
【專利說明】一種熒光材料晶體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料【技術領域】，尤其涉及一種熒光材料晶體及其制備方法。
【背景技術】[0002]發(fā)光二極管(LED)是近年來發(fā)展起來的新型國態(tài)照明器件，具有效率高、壽命長、無污染、節(jié)能等優(yōu)點。世界各國投入大量的人力和財力進行白光LED的研究和開發(fā)。商業(yè)化的白光LED普遍采用藍光芯片和黃色熒光粉YAG: Ce的組合，該組合的優(yōu)勢是發(fā)光效率高，不足是在紅光區(qū)域缺少發(fā)射，所以制成的白光LED器件顯色指數(shù)較低，色溫較高。目前以有的解決方法是通過離子替代改變YAG: Ce的發(fā)射峰位置，紅移發(fā)射峰，但是這種方式的不足降低了熒光粉的整體光效，因此急需制備一種發(fā)射主峰相對YAG: Ce紅移的寬峰熒光粉，如發(fā)射主峰在綠色位置的熒光粉。
[0003]通過對專利檢索發(fā)現(xiàn)，部分研究者己經(jīng)開始了的LED用綠色熒光粉的研究工作，如專利CN01029230A中公開了一種氮氧化物綠色熒光粉，該熒光粉和紅色熒光粉能夠制造出高顯色性低色溫的高性能白光LED，但是氮氧化物熒光粉的發(fā)光亮度較低，對設備要求較高，局限了其廣泛應用；又如專利:CN101486910A，以金屬的氫氧化物、氧化物和相應的鹽類為原料，在還原氣體中1000-1300度條件下合成了硅酸鹽系列綠色熒光粉，該熒光粉在紫外一近紫外或藍光激發(fā)下發(fā)射綠光，但是該熒光粉發(fā)射峰較窄，勢必會造成組合成白光LED的顯色指數(shù)降低。再如專利:CN201010160952.1，采用共沉淀法制備了分子式為TbW2O6(OH)3的綠色LED熒光粉，該熒光粉在261nm波長激發(fā)下，在550nm有較強發(fā)射峰，但其激發(fā)主峰(261nm)和藍光芯片的波長(450nm-470nm)
相差較遠，外共沉淀法制備熒光粉的發(fā)光強度相對于高溫固相法要弱得多。綜上，本發(fā)明利用高溫固相法首次合成LED用單綠色熒光粉有非常重要的意義，具有潛在的應用前
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]因此，本發(fā)明的目的是提供了本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種新的熒光體晶體及其制備方法，該熒光粉的發(fā)光強度比現(xiàn)有技術中釔鋁石榴石熒光粉的有顯著提高；該制各方法工藝簡單，所需生產(chǎn)設備簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，具有良好的應用前景。
[0005]所述熒光材料的化學組成表示式為=Lu2Ca1^5Mg2Si3O12: Euatl5，其具有2 Θ在約9.4,10.6,16.1,18.1和19.8的X射線粉末衍射圖。
[0006]依據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種熒光材料晶體的制備方法，包括以下步驟:
本發(fā)明的目的是提供一種新型的適合于LED用綠色熒光粉；
本發(fā)明的另一目的是提供一種這種新型的銪激活的硅酸鹽基質(zhì)發(fā)綠光熒光粉的制備方法；本發(fā)明熒光粉的制各方法包括以下步驟:
(1)稱取純度為99.99%的Lu2O3, CaCO3, MgO, SiO2于瑪瑞研缽中；
(2)上述混合物研磨10-30分鐘后,添加摩爾質(zhì)量分數(shù)1-10mol%的氧化銪作為激活劑，繼續(xù)研磨10-30分鐘后轉移到球磨罐中，添加體積比1-3倍乙醇濕磨1-3小時。
[0007](3)上述混合物真空干燥箱中充分干燥1-6小時，所得前驅物轉移到剛玉坩鍋中，放入高溫還原爐在1000-1600°C條件下預燒結5-10小時，采用氏/隊作為還原氛圍，氫一氮比例控制在5%-10% ;
(4)反應結束后，急速冷卻至室溫，取出樣品經(jīng)過研磨、多次洗滌、真空干燥，所得物研磨后的樣本過100目篩之后得到目標產(chǎn)物。
[0008]所得熒光體粒形貌規(guī)則，粒徑大小均勻，非常適合LED封裝；所制各樣品的晶體和YAG: Ce具有相同的晶體形貌，但具有更高的發(fā)光效率；將所得熒光粉封裝成LED，與采用YAG: Ce相比較，具有更高的顯色指數(shù)和較低的色溫。
[0009]本發(fā)明的熒光材料晶體的制備方法，工藝簡單、成本低廉，制得的述熒光材料晶體不引入其它雜質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量高，可廣泛用于發(fā)光材料的制造。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明實施例1制備的Lu2Ca1.95Mg2Si3012: Euatl5熒光材料晶體(以I表示)與市售釔鋁石榴石熒光粉(以2表示)的發(fā)射光譜對比圖。
[0011]其中，發(fā)射光譜圖是經(jīng)20(T250nm光激發(fā)得到。
[0012]圖2是實施例1熒光材料晶體的特征X射線粉末衍射圖。
【具體實施方式】
[0013]在粉末X射線衍射(XRD)中，使用Cu Ka I作為X射線管，在室溫下使用粉末X射線衍射裝置 RINT2200/Ultima+(RIGAKU)或 X’ Pert Pro MPD (PANalytical)在 2。至35°的2Θ衍射角范圍內(nèi)進行測量。對于所使用的每個衍射裝置而言，測量條件如下。
[0014]衍射裝置:RINT2200/Ultima+(RIGAKU)
管電流:40mA，管電壓:40kV，掃描速度:4° /分鐘 衍射裝置:X’ Pert Pro MPD(PANalytical)
管電流:40 mA，管電壓:45kV，掃描速度:40.1° /分鐘
雖然2Θ值一般示出約正負0.2°的誤差，但可能由于測量條件等引起較大的誤差。
[0015]使用熱重/差熱分析儀TG/SDTA851e(TG/DTA) (Mettler Toledo)或差示掃描量熱儀DSC821e(DSC)，在40ml/分鐘的干燥氮氣流中以及10°C /分鐘的升溫度速度下進行熱分析。
[0016]實施例1 =Lu2Cah95Mg2Si3O12: Euatl5熒光材料晶體的制備
稱取純度為99.99%的Lu2O3質(zhì)量3.8克，CaCO3質(zhì)量1.2克，MgO質(zhì)量0.8克，SiO2質(zhì)量2.4克，混合于瑪瑞研缽，混合物研磨15分鐘后，添加摩爾質(zhì)量分數(shù)0.02克氧化銪作為激活劑，繼續(xù)研磨15分鐘后轉移到球磨罐中，添加體積比2倍乙醇濕磨I小時。上述混合物真空干燥箱中充分干燥2小時，所得前驅物轉移到剛玉坩鍋中，放入高溫還原爐在1300°C條件下預燒結5小時,采用H2/N2作為還原氛圍,氫一氮比例控制在5% ;反應結束后,急速冷卻至室溫，取出樣品經(jīng)過研磨、多次洗滌、真空干燥，所得產(chǎn)物研磨后的樣本過100目篩之后得到目標產(chǎn)物，封裝成LED顯色指數(shù)71，色溫4200Ka。
[0017]圖1是本發(fā)明實施例1制備的Lu2Cah95Mg2Si3O12:Euatl5熒光材料晶體與市售釔鋁石榴石熒光粉的發(fā)射光譜對比圖。如圖1所示，圖中I是本發(fā)明實施例1制備的熒光材料晶體的發(fā)射光譜， 2是市售釔鋁石榴石熒光粉的發(fā)射光譜。通過對比可以看出本發(fā)明實施例1的熒光材料晶體與釔鋁石榴石熒光粉相比，發(fā)光強度是后者的約2.3倍。
【權利要求】
1.一種熒光材料晶體，其特征在于其化學組成表示式為：Lu2Cah95Mg2Si3O12: Euatl5，其具有2 Θ在約9.4,10.6,16.1,18.1和19.8的X射線粉末衍射圖。
2.一種發(fā)光裝置，包括權利要求1所述的熒光材料晶體。
【文檔編號】C09K11/79GK103834405SQ201210479613
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月23日 優(yōu)先權日:2012年11月23日
【發(fā)明者】石勝利 申請人:石勝利