專利名稱：流體產(chǎn)品的分配設(shè)備的表面的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及流體產(chǎn)品的分配設(shè)備的表面處理方法。
背景技術(shù)：
流體產(chǎn)品的分配設(shè)備是公知的。它們通常包含一個儲槽；ー個分配機(jī)構(gòu)，例如泵或閥；以及提供有分配孔的分配頭。作為變型，流體產(chǎn)品的分配設(shè)備也可以是包括多個儲槽的吸入劑，每個儲槽含有粉末或液體的獨(dú)立劑量，以及用于在相繼的驅(qū)動過程中開啟和排出所述劑量的裝置。因而，這些設(shè)備包括很多在驅(qū)動過程中與流體產(chǎn)品接觸的部件。因而，存在產(chǎn)品在分配給使用者之前保持粘合或粘附于該設(shè)備的ー個或多個部分上的風(fēng)險。這導(dǎo)致分配的劑量相對于理論劑量減少，這可能產(chǎn)生嚴(yán)重問題，例如對于疾病發(fā)作如哮喘的治療。這些粘合問題尤其可發(fā)生于ー個多個儲槽上，但也可發(fā)生在泵的活塞和腔中以及閥的閥元件(soupape)和腔中。這同樣適用于推桿(pous soir)和分配頭?，F(xiàn)有的表面處理方法都存在缺點(diǎn)。例如，某些方法僅適合用于平坦表面。其它方法施加基材的有限選擇，例如金。專利申請WO 02/47829和US 2007/0131226中記載的等離子體引起的分子聚合是復(fù)雜的，并且要求使用含氟單體或全氟單體，它昂貴的，并且獲得的涂覆層難以控制并具有老化問題。同樣，通過紫外線引起的分子聚合也是復(fù)雜且昂貴的，并且僅僅對光敏性分子起作用。原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)同樣如此，它也是復(fù)雜且昂貴的。最后，電嫁接方法是復(fù)雜的，并且需要傳導(dǎo)性的載體表面。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的ー個目標(biāo)是提出不具有上述缺點(diǎn)的表面處理方法。特別是，本發(fā)明的ー個目標(biāo)是提供這樣ー種表面處理方法它是有效的、持久的、無污染的，并且實(shí)施起來簡單。本發(fā)明因而涉及流體產(chǎn)品的分配設(shè)備的表面的處理方法，所述方法包括通過化學(xué)嫁接(greffage chimique)在所述設(shè)備的至少一部分的至少ー個載體表面上形成薄膜的步驟，所述表面在所述設(shè)備的驅(qū)動過程中與所述流體產(chǎn)品接觸，所述薄膜具有針對所述流體產(chǎn)品的抗粘合(anti-collage)性能。在ー種有利的實(shí)施方案中，所述嫁接步驟包括使與流體產(chǎn)品接觸的所述表面與包含至少ー種粘合底漆(primaire d’ adh6sion)和至少ー種單體或聚合物的溶液接觸,所述粘合底漆為可裂解(clivable)芳基鹽，所述單體或聚合物選自こ烯基或丙烯酸類封端(ditermination vinylique ou acrylique；的娃ノ氧病。有利地，所述薄膜是包含有機(jī)硅的聚合物膜。有利地，所述有機(jī)硅是DM300或DM1000品級的有機(jī)硅。有利地，所述化學(xué)嫁接在所述載體表面和所述薄膜的分子之間形成共價鍵。這形成強(qiáng)的且隨著時間持久的鍵合。有利地，所述化學(xué)嫁接在含水介質(zhì)中進(jìn)行。這使得可以使用對環(huán)境無風(fēng)險的無污染的或綠色的化學(xué)物質(zhì)。
在一種實(shí)施方案中，可裂解芳基鹽選自芳基重氮鹽；芳基銨鹽；芳基鱗鹽；芳基琉鹽；以及芳基鵬鐵鹽?？闪呀夥蓟}選自通式ArN2+，X_的化合物，其中Ar表示芳基并且X_表示陰離子。有機(jī)化合物中的芳基是來自芳香核的官能團(tuán)。在一種實(shí)施方案中，陰離子X_選自無機(jī)陰離子例如獻(xiàn)艮，例如和Br_^代硼酸根(ha I ο g 6nobor at e s ),例如四氟硼酸根；以及有機(jī)陰離子,例如醇鹽陰離子、羧酸根、高氯酸根和磺酸根。在一種實(shí)施方案中，芳基Ar選自任選地單或多取代的芳基或雜芳基，所述芳基或雜芳基由3至8個碳的一個或多個芳環(huán)構(gòu)成。雜芳族化合物的雜原子選自Ν、0、Ρ和S。取代基可以含有烷基和一個或多個雜原子例如N、O、F、Cl、P、Si、Br或S。在一種實(shí)施方案中，芳基選自由吸電子基團(tuán)例如NO2、COH、CN、CO2H、酮、酯、胺和鹵素取代的芳基。在一種實(shí)施方案中，芳基選自苯基和硝基苯基。在一種實(shí)施方案中，可裂解芳基鹽選自苯基重氮四氟硼酸鹽；4_硝基苯基重氮四氟硼酸鹽；4_溴苯基重氮四氟硼酸鹽；4_氨基苯基重氮鹽酸鹽；4_氨基甲基苯基重氮鹽酸鹽；2_甲基-4-氯苯基重氮鹽酸鹽；4_苯酰苯重氮四氟硼酸鹽；4_氰基苯基重氮四氟硼酸鹽；4_羧基苯基重氮四氟硼酸鹽；4_乙酰氨基苯基重氮四氟硼酸鹽；4_苯基乙酸重氮四氟硼酸鹽；2-甲基_4-[ (2-甲基苯基)二氮烯基]苯重氮硫酸鹽；9，10- 二氧代-9，10- 二氫-I-蒽重氮鹽酸鹽；4_硝基萘重氮四氟硼酸鹽；以及萘重氮四氟硼酸鹽。在一種實(shí)施方案中，可裂解芳基鹽選自4_硝基苯基重氮四氟硼酸鹽；4_氨基苯基重氮鹽酸鹽；2-甲基-4-氯苯基重氮鹽酸鹽；4_羧基苯基重氮四氟硼酸鹽。在一種實(shí)施方案中，可裂解芳基鹽濃度在5X10_3M和KT1M之間。在一種實(shí)施方案中，可裂解芳基鹽濃度為約5X10_2M。在一種實(shí)施方案中，可裂解芳基鹽就地制備。有利地，所述化學(xué)嫁接步驟通過重氮鹽的化學(xué)活化而引發(fā)，從而為所述薄膜形成
錨定層。有利地，所述化學(xué)嫁接步驟通過化學(xué)活化而引發(fā)。在一種實(shí)施方案中，所述化學(xué)活化通過還原劑在溶液中的存在而引發(fā)。在一種實(shí)施方案中，該溶液包含還原劑?！斑€原劑”指的是在氧化還原反應(yīng)過程中給電子的化合物。根據(jù)本發(fā)明，還原劑具有的氧化還原電勢相對于可裂解芳基鹽的氧化還原電勢的電勢差在O. 3V和3V之間。根據(jù)本發(fā)明的一方面，還原劑選自可以呈現(xiàn)細(xì)分割形式的還原性金屬，例如鐵、鋅或鎳；可以為茂金屬形式的金屬鹽；以及有機(jī)還原劑，例如次磷酸、抗壞血酸。在一種實(shí)施方案中，還原劑濃度在O. 005M至2M之間。在一種實(shí)施方案中，還原劑濃度為約O. 6M。在一種實(shí)施方案中，所述薄膜具有小于I微米的厚度，該厚度在10至2000埃之間。在一種實(shí)施方案中，所述薄膜具有小于I微米的厚度，該厚度在10至800埃之間。在一種實(shí)施方案中，所述薄膜具有400至1000埃的厚度?！耙蚁┗虮┧犷惙舛说墓柩跬椤敝傅氖枪韬脱醯娘柡蜌浠?，它由交替的硅和氧原子的直鏈或支化的鏈形成并包括末端的乙烯基單元(motif)或丙烯酸類單元。在一種實(shí)施方案中，乙烯基或丙烯酸類封端的硅氧烷選自乙烯基或丙烯酸類封端的聚烷基硅氧烷，例如乙烯基或丙烯酸類封端的聚甲基硅氧烷；乙烯基或丙烯酸類封端的聚二甲基硅氧烷，例如聚二甲基硅氧烷-丙烯酸酯(PDMS-丙烯酸酯)；乙烯基或丙烯酸類封端的聚芳基硅氧烷，例如乙烯基或丙烯酸類封端的聚苯基硅氧烷，例如聚乙烯基苯基硅氧烷；乙烯基或丙烯酸類封端的聚芳基烷基硅氧烷，例如乙烯基或丙烯酸類封端的聚甲基苯基硅氧烷。在一種實(shí)施方案中，將電勢差施加于所述溶液?！半妱莶睢敝傅氖窃趦蓚€電極之間測量的氧化還原電勢差。在一種實(shí)施方案中，通過與兩個電極連接的發(fā)電器施加電勢差，所述兩個電極相同或不同并在浸潰步驟過程中浸入溶液中。在一種實(shí)施方案中，電極選自不銹鋼、鋼、鎳、鉬、金、銀、鋅、鐵、銅，它們?yōu)榧兊男问交蚝辖鹦问?。在一種實(shí)施方案中，電極由不銹鋼制成。在一種實(shí)施方案中，通過發(fā)電器施加的電勢差在O. IV和2V之間。在一種實(shí)施方案中，它為約O. 7V。在一種實(shí)施方案中，電勢差通過化學(xué)電池產(chǎn)生?！盎瘜W(xué)電池”指的是由通過離子橋聯(lián)接的兩個電極組成的電池。根據(jù)本發(fā)明的一方面，合理地選擇這兩個電極以使得電勢差在O. IV和2. 5V之間。在一種實(shí)施方案中，在浸入溶液中的兩個不同的電極之間形成化學(xué)電池。在一種實(shí)施方案中，電極選自鎳、鋅、鐵、銅、銀，它們?yōu)榧兊男问交蚝辖鹦问?。在一種實(shí)施方案中，通過化學(xué)電池產(chǎn)生的電勢差在O. IV和I. 5V之間。在一種實(shí)施方案中，電勢差為約O. 7V。在一種實(shí)施方案中，將電極化學(xué)隔離以避免浸入溶液中的基材和同樣浸于溶液中的電極之間的任何接觸。有利地，該方法還包括通過化學(xué)嫁接在所述載體表面上形成第二薄膜的步驟，所述第二薄膜防止所述流體產(chǎn)品和所述載體表面之間的相互作用。根據(jù)第一種變型，所述兩個薄膜在兩個相繼的化學(xué)嫁接步驟過程中沉積于所述載體表面上，各化學(xué)嫁接步驟在單組分浴中進(jìn)行。根據(jù)第二種變型，所述兩個薄膜在多組分浴中在同一化學(xué)嫁接步驟過程中同時沉積于所述載體表面上。有利地，所述載體表面是合成材料制成的，尤其包含聚乙烯和/或聚丙烯。有利地，所述載體表面是 金屬材料制成的。有利地，所述薄膜具有小于I微米的厚度，優(yōu)選在10和800埃之間。任何常規(guī)涂布技術(shù)都不能獲得如此薄的化學(xué)嫁接層。
有利地，所述分配設(shè)備包含含有流體產(chǎn)品的儲槽；固定在所述儲槽上的分配機(jī)構(gòu)，例如泵或閥；以及提供有分配孔的分配頭，用于驅(qū)動所述分配機(jī)構(gòu)。根據(jù)一種變型，所述分配設(shè)備包含多個獨(dú)立的儲槽，各個儲槽含有一個劑量的流體產(chǎn)品；儲槽開啟裝置，例如打孔針；以及劑量分配裝置，該分配裝置用于通過分配孔將一個劑量的流體產(chǎn)品從獨(dú)立的已開啟的儲槽分配。有利地，所述流體產(chǎn)品是用于以鼻或口的方式噴霧的藥物流體產(chǎn)品。在一種實(shí)施方案中，可以使用與文獻(xiàn)WO 2008/078052中所述的方法類似的方法， 所述文獻(xiàn)記載了在非電化學(xué)條件下在固體載體的表面上制備有機(jī)膜的方法。出人意料的是，已證明該類型的方法適合于在在上述分配設(shè)備的驅(qū)動過程中可移動的表面上形成抗粘合薄膜。該嫁接方法的這種應(yīng)用在以前從未被考慮過。總而言之，該方法的目標(biāo)是在固體載體的表面上制備薄膜，特別是由聚乙烯和/ 或聚丙烯和/或金屬制成的薄膜。該方法主要包括使所述載體表面與液體溶液接觸。該液體溶液包括至少一種溶劑和至少一種粘合底漆，使得可以由粘合底漆形成游離基實(shí)體?！氨∧ぁ笨梢允侨魏尉酆衔锬?，特別是有機(jī)性質(zhì)的，例如由有機(jī)化學(xué)物質(zhì)的多個單元得到，并且以共價方式結(jié)合到實(shí)施該方法的載體表面上。特別是，它是以共價方式結(jié)合到載體表面的膜，并且該膜包含類似性質(zhì)的結(jié)構(gòu)單元的至少一個層。根據(jù)膜的厚度，其內(nèi)聚力通過在不同單元之間發(fā)展的共價鍵提供。優(yōu)選地，該薄膜含有有機(jī)硅。在該方法中使用的溶劑可以是質(zhì)子性或非質(zhì)子性的。優(yōu)選的是底漆可溶于所述溶劑中?！百|(zhì)子溶劑”指的是包括能夠以質(zhì)子形式釋放的至少一個氫原子的溶劑。質(zhì)子溶劑可以選自水；去離子水；酸化或未酸化的蒸餾水；乙酸；含羥基溶劑例如甲醇和乙醇；小分子量的液體二醇例如乙二醇；及它們的混合物。在第一種變型中，質(zhì)子溶劑僅由一種質(zhì)子溶劑或由不同的質(zhì)子溶劑的混合物構(gòu)成。在另一種變型中，該質(zhì)子溶劑或質(zhì)子溶劑的混合物可以與至少一種非質(zhì)子溶劑以混合物形式使用，應(yīng)當(dāng)理解的是得到的混合物具有質(zhì)子溶劑的特征。酸化的水是優(yōu)選的質(zhì)子溶劑，更特別是酸化的蒸餾水或酸化的去離子水?！胺琴|(zhì)子溶劑”指的是不被視為質(zhì)子性的溶劑。在非極端的條件下，這樣的溶劑不能釋放質(zhì)子或接受質(zhì)子。非質(zhì)子溶劑有利地選自二甲基甲酰胺(DMF);丙酮；以及二甲基亞砜(DMSO)。術(shù)語“粘合底漆”對應(yīng)于在某些條件下能夠通過游離基反應(yīng)例如游離基化學(xué)嫁接而化學(xué)吸著(se chimisorber)于載體表面的任何有機(jī)分子。這樣的分子包括能夠與游離基反應(yīng)的至少一個官能團(tuán)，以及在化學(xué)吸著后對另一游離基具有反應(yīng)性的官能團(tuán)。因而，在第一分子嫁接到載體表面然后與其環(huán)境中存在的其它分子反應(yīng)后，這些分子能夠形成聚合物性質(zhì)的膜。術(shù)語“游離基化學(xué)嫁接”特別是指使用具有未成對電子的分子實(shí)體以與載體表面形成共價鍵類型的鍵，所述分子實(shí)體獨(dú)立于它們所嫁接于其上的載體表面而產(chǎn)生。因而，游離基反應(yīng)導(dǎo)致在所考慮的載體表面和所嫁接的粘合底漆的衍生物之間形成共價鍵，然后在所嫁接的衍生物和其環(huán)境中存在的分子之間形成共價鍵。
“粘合底漆的衍生物”指的是在粘合底漆已通過游離基化學(xué)嫁接而反應(yīng)后，特別是與固體載體表面或者與另一游離基反應(yīng)后，由粘合底漆得到的化學(xué)單元。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言清楚的是，粘合底漆的衍生物的在化學(xué)吸著后對另一游離基有反應(yīng)性的官能團(tuán)不同于參加與特別是固體載體表面的共價鍵合的官能團(tuán)。有利地，粘合底漆是可裂解芳基鹽，其選自芳基重氮鹽；芳基銨鹽；芳基鱗鹽 ’芳基琉鹽；以及芳基鵬鐵鹽。優(yōu)選地，該薄膜包括可以為不同的醫(yī)用品級的有機(jī)硅，例如DM300或DM1000。作為在含水介質(zhì)中獲得的在載體表面上的有機(jī)硅直接共價鍵的變型，也可以使用浸潰預(yù)先用有機(jī)硅嫁接的多孔層的方法。在本發(fā)明的一種有利的實(shí)施方案中，通過化學(xué)嫁接在同一載體表面上形成至少一個第二薄膜，從而為該載體表面賦予至少一種其它性質(zhì)。例如，彈性體制成的表面、特別是上述襯墊，金屬或玻璃表面或者合成表面，例如聚乙烯或聚丙烯表面，能夠與流體產(chǎn)品相互作用，例如將可萃取物析出到所述流體產(chǎn)品中，這可能對所述流體產(chǎn)品具有有害影響。本發(fā)明有利地涉及通過化學(xué)嫁接形成第二薄膜，該第二薄膜防止該流體產(chǎn)品和該彈性體表面之間的相互作用。該第二薄膜可以在第二化學(xué)嫁接步驟過程中施加。在這種情況下，每個化學(xué)嫁接步驟在單組分浴中實(shí)施。應(yīng)當(dāng)注意，相繼的這兩個化學(xué)嫁接步驟的順序可以是任何順序。作為變型，這兩個薄膜也可以在單一化學(xué)嫁接步驟過程中施加，所述單一化學(xué)嫁接步驟因而在多組分浴中實(shí)施。任選地，也可以通過化學(xué)嫁接實(shí)施其它附加薄膜，例如為了減少在驅(qū)動過程中移動的部件之間的摩擦。本發(fā)明還涉及本發(fā)明的嫁接方法用于在流體產(chǎn)品的分配設(shè)備的至少一個組成部分的至少一個表面上形成薄膜的用途，所述表面在所述設(shè)備的驅(qū)動過程中與所述流體產(chǎn)品接觸，所述薄膜具有針對所述流體產(chǎn)品的抗粘合性能。
具體實(shí)施例方式下列實(shí)施例在玻璃槽中進(jìn)行。除非有相反的說明，它們在常溫和常壓條件下(在約Iatm下，約22°C)進(jìn)行。除非有相反的說明，使用的試劑直接在市場上獲得，不進(jìn)行額外的純化。樣品預(yù)先在40°C在肥皂水中在超聲條件下經(jīng)受洗滌。實(shí)施例I-聚(二甲基硅氧烷)膜在泵的部件上嫁接以將其潤滑“泵”指的是這樣的流體產(chǎn)品分配設(shè)備它以手動方式驅(qū)動并包括一個泵體，一個或多個活塞在所述泵體中滑動。將乙烯基封端的聚(二甲基硅氧烷)(1.0g，5g/LM j；vBrij 35 (O. 874g,4. 37g/L)在70mL milliQ水中的溶液中，然后將懸浮液磁力攪拌以形成乳液。將4-氨基苯甲酸(I. 370g, 10_2mol)溶解于氫氯酸(4. OmL,于120mL MQ水中)和次磷酸(6. 3mL,6. OX 10_2mOl)的溶液中。將該溶液加入PDMS乳液中。向該乳液中加入NaNO2 (O. 667g, 9. 7X l(T3mol)的水溶液8mL,然后加入泵樣品。在30分鐘的反應(yīng)后，將樣品(PP制成的主體、上部活塞、下部活塞和PE制成的管)取出，然后相繼通過在超聲條件下在40°C下1%的肥皂水浴(Renoclean)和水浴進(jìn)行沖洗。在用壓縮空氣將部件干燥后，通過IR分析由1260、1110和1045CHT1的PDMS特征譜帶證實(shí)PDMS在樣品上的存在。
實(shí)施例2-聚(ニ甲基硅氧烷)膜在閥的部件上嫁接以將其潤滑“閥”指的是這樣的流體產(chǎn)品分配設(shè)備它含有推進(jìn)劑氣體，并且包括閥主體，閥元件在所述閥主體中滑動。將十二烷基苯磺酸鈉(1.307g，0. 015M)溶解于175mL milliQ水中。加入こ烯基封端的聚(ニ甲基娃氧燒)(2. 5g, 10g/L),然后將混合物磁力攪拌以形成乳液。將4-氨基苯甲酸(3. 462g, 2. 5X l(r2mol)溶解于氫氯酸(9. 6mL,于20mL MQ水中)和次磷酸(33mL，3. IX IO-1Hi0I)的溶液中。將該溶液加入PDMS乳液中。向該乳液中加入NaNO2 (I. 664g，2. 37X l(T2mol)在MQ水中的溶液10mL，并加入樣品EPDM或腈橡膠襯墊、POM閥元件頭以及作為對照的金片。在15分鐘的反應(yīng)后，將樣品取出，然后相繼用MilliQ水、こ醇和己烷沖洗。通過IR分析由1260、1110和1045(^1處的PDMS特征譜帶證實(shí)PDMS在金片上以及其它樣品上的存在。實(shí)施例3-由PDMS-丙烯酸類(PDMS-acrylique)制成的聚合物膜在聚こ烯基材上的電催化化學(xué)嫁接該實(shí)施例說明了如何將潤滑涂層(PDMS-丙烯酸類)嫁接到熱塑性塑料例如聚こ烯(PE)上。將PE樣品在超聲條件下(50%功率，溫度40°C )在こ醇中洗滌5分鐘。分兩階段制備雙相溶液。將下述物質(zhì)按順序在磁力攪拌下(300rpm)加入燒杯(I)中PDMS-丙烯酸酯(lg/L) ；8. 5重量％的Bri j 35水溶液(4. 37g/L)；以及33mL DI水。然后在40°C和200W (100%)的功率的條件下通過超聲進(jìn)行乳化15分鐘。將下述物質(zhì)在磁力攪拌(300rpm)下加入燒杯(2)中硝基苯重氮四氟硼酸鹽(0. 05mol/L) ；130mL DI 水;和氫氯酸(0. 23mol/L)。將燒杯(2)的內(nèi)容物倒入燒杯(I)的乳液中。將PE樣品(X 2)、電鍍鋼絲(繞成十圈，即約25至30cm長)以及Ni絲(繞成十圏，即約25至30cm長)放入燒杯(I)中。將這兩種絲連接到一起，井串聯(lián)連接安培計。最后，一旦裝置已就緒，最終加入次磷酸(0.7mol/L)，這標(biāo)志反應(yīng)的開始。在環(huán)境溫度下反應(yīng)30分鐘后，將PE樣品移除，并在索格斯利特提取器中相繼用水、こ醇、最后用異丙醇沖洗16小時。索格斯利特提取器由以下組成玻璃主體，其中放置樣品；虹吸管；以及蒸餾管。將索格斯利特提取器置于含有溶劑(在這里是300mL異丙醇)的燒瓶(在這里是通過燒瓶加熱器加熱并攪拌的500mL燒瓶)上并在其上安裝冷凝器。當(dāng)燒瓶被加熱時，溶劑蒸氣通過蒸餾管，在冷凝器中冷凝，并滴回到玻璃主體中，從而將樣品在純?nèi)軇?被在下的蒸氣加熱)中浸泡。冷凝的溶劑聚集在提取器中，直到它達(dá)到虹吸管的頂部，它然后導(dǎo)致液體與提取的物質(zhì)一起返回?zé)恐?，因而燒瓶中所含的溶劑逐漸富集可溶化合物。 溶劑繼續(xù)蒸發(fā)，而提取的物質(zhì)保留在燒瓶中(它的沸騰溫度需要比提取器溶劑的沸騰溫度顯著地高)。索格斯利特提取器的使用使得可以證實(shí)PDMS-丙烯酸類在PE基材的表面上的化學(xué)嫁接。
進(jìn)行IR光譜分析。紅外光譜使得可以通過1260CHT1處的特征譜帶的存在證實(shí) PDMS-丙烯酸類的嫁接，所述譜帶對應(yīng)于Si-CH3鍵的振動。實(shí)施例4-在定電位電解裝置(potentiostat)存在下由PDMS-丙烯酸類制成的聚合物膜在聚乙烯基材上的電催化化學(xué)嫁接該實(shí)施例說明了如何在定電位電解裝置存在下將潤滑涂層(PDMS-丙烯酸類)嫁接到熱塑性塑料例如聚乙烯(PE)上。將PE樣品在超聲條件下(功率100W，溫度40°C)在乙醇中洗滌5分鐘。分兩階段制備雙相溶液。將下述物質(zhì)按順序在磁力攪拌下(300rpm)加入燒杯(I) 中PDMS-丙烯酸酯(lg/L) ；8. 5重量％的Bri j 35水溶液(4. 37g/L)；以及33mL DI水。 然后在40°C和200W (100%)的功率的條件下通過超聲進(jìn)行乳化15分鐘。將下述物質(zhì)在磁力攪拌(300rpm)下加入燒杯(2)中硝基苯重氮四氟硼酸鹽 (O. 05mol/L) ；130mL DI 水;和氫氯酸(O. 23mol/L)。將燒杯(2 )的內(nèi)容物倒入燒杯(I)的乳液中。將PE樣品(X 2 )、電鍍鋼絲(繞成十圈，即約25至30cm長)以及Ni絲(繞成十圈，即約25至30cm長)放入燒杯(I)中。將這兩種絲連接到定電位電解裝置，并將安培計串聯(lián)連接。定電位電解裝置施加O. 5V的恒定電勢差，并通過安培計隨著時間測定電流強(qiáng)度。最后，一旦裝置已就緒，最終加入次磷酸(O. 7mol/L)，這標(biāo)志反應(yīng)的開始。在環(huán)境溫度下反應(yīng)30分鐘后，將PE樣品移除，并在索格斯利特提取器中相繼用水(級聯(lián))、然后用乙醇(級聯(lián))、最后用異丙醇沖洗16小時。索格斯利特提取器的使用使得可以證實(shí)PDMS-丙烯酸類在PE基材的表面上的化學(xué)嫁接。進(jìn)行IR光譜分析。IR光譜使得可以通過1260CHT1處的特征譜帶的存在證實(shí) PDMS-丙烯酸類的嫁接，所述譜帶對應(yīng)于Si-CH3鍵的振動。在不超出附帶的權(quán)利要求所定義的本發(fā)明的范圍的情況下，多種改變對于本領(lǐng)域技術(shù)人員也是可能的。
權(quán)利要求
1.流體產(chǎn)品的分配設(shè)備的表面的處理方法，特征在于所述方法包括通過化學(xué)嫁接在所述設(shè)備的至少一部分的至少一個載體表面上形成薄膜的步驟，所述表面在所述設(shè)備的驅(qū)動過程中與所述流體產(chǎn)品接觸，所述薄膜具有針對所述流體產(chǎn)品的抗粘合性能。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中所述嫁接步驟包括使與流體產(chǎn)品接觸的所述表面與包含至少一種粘合底漆和至少一種單體或聚合物的溶液接觸，所述粘合底漆為可裂解芳基鹽，所述單體或聚合物選自乙烯基或丙烯酸類封端的硅氧烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中乙烯基或丙烯酸類封端的硅氧烷選自乙烯基或丙烯酸類封端的聚烷基硅氧烷，例如乙烯基或丙烯酸類封端的聚甲基硅氧烷；乙烯基或丙烯酸類封端的聚二甲基硅氧烷，例如聚二甲基硅氧烷-丙烯酸酯(PDMS-丙烯酸酯);乙烯基或丙烯酸類封端的聚芳基硅氧烷，例如乙烯基或丙烯酸類封端的聚苯基硅氧烷，例如聚乙烯基苯基硅氧烷；乙烯基或丙烯酸類封端的聚芳基烷基硅氧烷，例如乙烯基或丙烯酸類封端的聚甲基苯基娃氧燒。
4.根據(jù)以上權(quán)利要求任一項的方法，其特征在于可裂解芳基鹽選自芳基重氮鹽；芳基銨鹽；芳基鱗鹽；芳基锍鹽；以及芳基碘鎗鹽。
5.根據(jù)以上權(quán)利要求任一項的方法，其特征在于所述化學(xué)嫁接步驟通過化學(xué)活化而引發(fā)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其特征在于所述化學(xué)活化通過還原劑在溶液中的存在而引發(fā)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其特征在于還原劑選自可以呈現(xiàn)細(xì)分割形式的還原性金屬，例如鐵、鋅或鎳；可以為茂金屬形式的金屬鹽；以及有機(jī)還原劑，例如次磷酸、抗壞血酸。
8.根據(jù)以上權(quán)利要求任一項的方法，其特征在于將電勢差施加于所述溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其特征在于通過與兩個電極連接的發(fā)電器施加電勢差，所述兩個電極相同或不同并浸入溶液中。
10.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其特征在于電勢差通過化學(xué)電池產(chǎn)生。
11.根據(jù)以上權(quán)利要求任一項的方法，其中該方法還包括通過化學(xué)嫁接在所述載體表面上形成第二薄膜的步驟，所述第二薄膜防止所述流體產(chǎn)品和所述載體表面之間的相互作用。
12.根據(jù)以上權(quán)利要求任一項的方法，其中所述載體表面由合成材料制成，尤其包括聚乙烯和/或聚丙烯。
13.根據(jù)權(quán)利要求I至11任一項的方法，其中所述載體表面為彈性體、玻璃或金屬。
14.根據(jù)以上權(quán)利要求任一項的方法，其中所述薄膜具有小于I微米的厚度，優(yōu)選在10和2000埃之間。
15.根據(jù)以上權(quán)利要求任一項的方法，其中所述分配設(shè)備包含含有流體產(chǎn)品的儲槽；固定在所述儲槽上的分配機(jī)構(gòu)，例如泵或閥；以及提供有分配孔的分配頭，用于驅(qū)動所述分配機(jī)構(gòu)。
16.根據(jù)權(quán)利要求I至14任一項的方法，其中所述分配設(shè)備包含多個獨(dú)立的儲槽，各個儲槽含有一個劑量的流體產(chǎn)品；儲槽開啟裝置，例如打孔針；以及劑量分配裝置，該分配裝置用于通過分配孔將一個劑量的流體產(chǎn)品從獨(dú)立的已開啟的儲槽分配。
17.根據(jù)以上權(quán)利要求任一項的方法，其中所述流體產(chǎn)品是用于以鼻或口的方式噴霧的液體或粉末藥物產(chǎn)品。
18.根據(jù)以上權(quán)利要求任一項的嫁接方法用于在流體產(chǎn)品的分配設(shè)備的至少一個組成部分的至少一個表面上形成薄膜的用途，所述表面在所述設(shè)備的驅(qū)動過程中與所述流體產(chǎn)品接觸，所述薄膜具有針對所述流體產(chǎn)品的抗粘合性能。
全文摘要
本發(fā)明涉及流體產(chǎn)品的分配設(shè)備的表面的處理方法，其特征在于所述方法包括通過化學(xué)嫁接在所述設(shè)備的至少一個部分的至少一個載體表面上形成薄膜的步驟，所述表面在所述設(shè)備的驅(qū)動過程中與所述流體產(chǎn)品接觸，所述薄膜具有針對所述流體產(chǎn)品的抗粘合性能。
文檔編號C09D5/00GK102612532SQ201080052176
公開日2012年7月25日 申請日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者F·奈克爾森, M·洛朗, P·布呂納, S·魯塞爾 申請人:瓦盧瓦有限合伙公司