專利名稱：藍寶石襯底材料表面粗糙度的控制方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學機械拋光技術，特別是涉及一種藍寶石襯底材料表面粗糙度的控制方法。
背景技術：
藍寶石單晶(Sapphire)，又稱白寶石，分子式為Al2O3，透明，與天然寶石具有相同的光學特性和力學性能，有著很好的熱特性，極好的電氣特性和介電特性，并且防化學腐蝕，對紅外線透過率高，有很好的耐磨性，硬度僅次于金剛石，達莫氏9級，在高溫下仍具有較好的穩(wěn)定性，熔點為2030℃，所以被廣泛應用于工業(yè)、國防、科研等領域，越來越多地用作固體激光、紅外窗口、半導體芯片的襯底片、精密耐磨軸承等高技術領域中零件的制造材料。
作為繼Si、GaAs之后的第三代半導體材料的GaN，其在器件上的應用被視為20世紀90年代后半導體最重大的事件，它使半導體發(fā)光二極管與激光器上了一個新臺階，由于GaN很難制備體材料，必須在其它襯底材料上生長薄膜，作為GaN的襯底材料有多種，包括藍寶石、碳化硅、硅、氧化鎂、氧化鋅等，其中藍寶石是最主要的襯底材料，目前已能在藍寶石上外延出高質量的GaN材料，并已研制出GaN基藍色發(fā)光二極管及激光二極管。
藍寶石由于其硬度高且脆性大，機械加工困難。而藍寶石襯底是目前最為普遍的一種襯底材料，作為襯底材料對晶體表面提出了超光滑的要求。研究表明器件的質量很大程度上依賴于襯底的表面加工。尤其對用于GaN生長的藍寶石襯底片，粗糙度直接影響透光率及GaN的完美性和器件的性能，因此其精密加工技術更顯復雜，是目前重點研究的難題。隨著光電技術的飛速發(fā)展，光電產(chǎn)品對藍寶石襯底材料需求量的日益增加，但加工成本能占成本的80％左右，為了滿足藍寶石光學器件發(fā)展的需求，利用藍寶石襯底化學機械拋光來降低粗糙度已成為急待解決的重要技術方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有藍寶石襯底材料拋光過程中存在的襯底片表面粗糙度高的問題，而提供一種化學作用強、粗糙度低、無劃傷，且成本低的藍寶石襯底材料表面粗糙度的控制方法。
本發(fā)明根據(jù)藍寶石襯底材料(α-Al2O3)的兩極性，選用堿性介質、粒徑15～40nmSiO2磨料、pH值11～13.5、FA/O等型表面活性劑來制備拋光液。并利用不同拋光工藝條件下兩步拋光法進行拋光，可實現(xiàn)藍寶石襯底材料表面的低粗糙度，并能滿足工業(yè)上對藍寶石襯底片CMP精密加工的要求。
本發(fā)明藍寶石襯底材料拋光表面粗糙度的控制方法，在同一臺拋光機上使用二步拋光法，包括以下步驟(1)第一步使用粗拋液進行拋光a.將粒徑15～25nm的SiO2磨料用去離子水稀釋，去離子水含量0～98％；b.用堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)整上述溶液使pH值在11～13.5范圍內(nèi)；c.在調(diào)整完pH后，邊攪拌邊加入1.5～20％的醚醇類活性劑制成粗拋液；d.使用上述粗拋液在40～60℃溫度、40～120rpm轉速、0.10～0.20MPa、100～5000ml/min流量的拋光工藝條件下，在拋光機上對藍寶石襯底材料進行拋光0.5～3h；(2)第二步使用精拋液進行拋光a.選用粒徑15～25nm、濃度1～50％、硬度低6～7的SiO2磨料；b.用堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)pH值在9～12范圍內(nèi)；c.在調(diào)整完pH后，加入FA/O表面活性劑1.5～20％制成精拋液；d.使用上述精拋液在工藝條件為流量800g～5000g/min、溫度20～30℃、壓力0.05～0.1Mpa條件下進行拋光1～10min。
本發(fā)明中納米SiO2溶膠作為拋光液磨料，其粒徑小(15～25nm)、濃度高(40～50％)、硬度6～7(對基片損傷度小)、分散度好，能夠實現(xiàn)低粗糙，解決了Al2O3磨料硬度大易劃傷、易沉淀等諸多弊端。
本發(fā)明所述的pH調(diào)節(jié)劑為KOH溶液及胺堿乙二胺四乙酸四(四羥乙基二胺)。這種復合堿在強堿性條件下可增強化學作用。又可生成易溶于水的大分子產(chǎn)物且溶于水，使反應產(chǎn)物在小的機械作用下即可脫離加工表面，同時還能起到絡合及螯合作用，實現(xiàn)了一劑多用。
本發(fā)明所述醚醇類活性劑是非離子活性劑，如FA/O表面活性劑、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、JFC的一種。表面活性劑可降低表面張力，提高凹凸選擇比，從而達到表面的一致性。又能起到滲透和潤滑作用使不出現(xiàn)非均化腐蝕，能增強質量傳輸速率而達到高平整低粗糙表面。
本發(fā)明兩步拋光法，第一步選用粗拋液，實現(xiàn)高去除速率，當去除量接近所要求范圍時，在同一臺拋光機上用精拋液在大流量、低溫、低壓力下實現(xiàn)低粗糙度控制。
本發(fā)明具有如下有益效果1.選用兩步拋光法，在同一臺拋光機上第一步粗拋可實現(xiàn)高去除，第二步采用大流量、低溫、低壓下精拋可實現(xiàn)低粗糙的表面控制要求。
2.選用有機堿乙二胺四乙酸四(四羥乙基乙二胺)作為拋光液pH調(diào)節(jié)劑，可起到緩沖劑的作用，又可生成大分子產(chǎn)物且溶于水，使反應產(chǎn)物在小的機械作用下即可脫離加工表面，同時還能起到絡合及螯合作用。其與KOH的復合堿，可實現(xiàn)高pH(＞13)值下強的化學作用，可實現(xiàn)短時間，低粗糙。
3.選用納米SiO2溶膠作為拋光液磨料，其粒徑小(15～25nm)、濃度高(40～50％)、硬度6～7(對基片損傷度小)、分散度好，能夠達到低粗糙的要求，解決了Al2O3磨料硬度大易劃傷、易沉淀等諸多弊端。
4.選用表面活性劑，增加了高低選擇比，大大降低了表面張力、提高了基片表面的均一性及質量傳輸速率，從而有效的提高表面的光潔度及降低粗糙度至0.1nm。
5.選用堿性拋光液，可對設備無腐蝕，硅溶膠穩(wěn)定性好，解決了酸性拋光液污染重、易凝膠等諸多弊端；利用基片材料的兩性性，pH值9以上時，易生成可溶性的化合物，從而易脫離表面。
目前國際上的水平是表面粗糙度為0.3～1nm左右；本發(fā)明方法表面粗糙度可達到0.1～0.3nm.
具體實施例方式
下面以實施例進一步說明本發(fā)明。
實施例1
第一步取粒徑15～25nm納米40％SiO2溶膠1800g，邊攪拌邊放入1720g去離子水，然后稱40gKOH用200g去離子水稀釋后邊攪拌邊倒入上述液體。再分別取200g胺堿，40gFA/O活性劑邊攪拌邊倒入上述液體。攪拌均勻后得4000g藍寶石襯底拋光液，然后進行化學機械拋光20min，工藝40℃、60rpm轉速、0.20MPa、200g/min流量，達到的去除速率為15μm/h。
第二步取粒徑15～25nm40％納米SiO2溶膠1800g，邊攪拌邊放入1720g去離子水，然后稱20gKOH用200g去離子水稀釋后邊攪拌邊倒入上述液體。再分別取200g胺堿，60gFA/O活性劑邊攪拌邊倒入上述液體。攪拌均勻后得4000g藍寶石襯底拋光液，然后進行化學機械拋光5min，工藝30℃、60rpm轉速、0.10MPa、1000g/min流量，達到的粗糙度為0.20nm。
實施例2第一步取粒徑35～40nm納米25％SiO2溶膠3600g，邊攪拌邊放入180g去離子水，然后稱20gKOH用100g去離子水稀釋后邊攪拌邊倒入上述液體。再分別取90g胺堿，10gFA/O活性劑邊攪拌邊倒入上述液體。攪拌均勻后得4000g藍寶石襯底拋光液，然后進行化學機械拋光40min，工藝20℃、40rpm轉速、0.05MPa、100g/min流量，達到的去除速率為12μm/h。
第二步取粒徑35～40nm納米25％SiO2溶膠3600g，邊攪拌邊放入1180g去離子水，然后稱20gKOH用70g去離子水稀釋后邊攪拌邊倒入上述液體。再分別取90g胺堿，40gFA/O活性劑邊攪拌邊倒入上述液體。攪拌均勻后得5000g藍寶石襯底拋光液，然后進行化學機械拋光5min，工藝20℃、40rpm轉速、0.05MPa、800g/min流量，達到的粗糙度為0.1nm。
權利要求
1.藍寶石襯底材料拋光表面粗糙度的控制方法，其特征是，在同一臺拋光機上使用二步拋光法，包括以下步驟(1)第一步使用粗拋液進行拋光a.將粒徑15～40nm的SiO2磨料用不同倍數(shù)的去離子水稀釋，去離子水含量0～98％；b.用堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)整上述溶液使pH值在11～13.5范圍內(nèi)；c.在調(diào)整完pH后，邊攪拌邊加入1.5～20％的醚醇類活性劑；d.使用上述粗拋液在40～60℃溫度、40～120rpm轉速、0.10～0.20MPa、100～5000ml/min流量的拋光工藝條件下，在拋光機上對藍寶石襯底材料進行拋光0.5～3h；(2)第二步使用精拋液進行拋光a.選用粒徑15～25nm、濃度1～50％、硬度低6～7的SiO2磨料；b.用堿性調(diào)節(jié)劑調(diào)pH值在9～12范圍內(nèi)；c.在調(diào)整完pH后，加入FA/O表面活性劑1.5～20％；d.使用上述精拋液在工藝條件為流量800g～5Kg/min、溫度20～30℃、壓力0.05～0.1Mpa條件下進行拋光1～10min。
2.根據(jù)權利要求1所述的控制方法，其特征是，所述的pH調(diào)節(jié)劑為KOH溶液及胺堿，所述胺堿為乙二胺四乙酸四(四羥乙基二胺)。
3.根據(jù)權利要求1所述的控制方法，其特征是，所述的醚醇類活性劑為FA/O表面活性劑、O11-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、011-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、JFC的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種化學作用強、粗糙度低、無劃傷，且成本低的藍寶石襯底材料表面粗糙度的控制方法。本發(fā)明選用堿性介質、粒徑15～40nmSiO
文檔編號C09G1/00GK1857865SQ20061001398
公開日2006年11月8日 申請日期2006年5月31日 優(yōu)先權日2006年5月31日
發(fā)明者劉玉嶺, 牛新環(huán), 檀柏梅, 劉鈉 申請人:天津晶嶺微電子材料有限公司