專利名稱：相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及建筑材料和建筑材料添加劑檢測(cè)技術(shù)，具體為一種通過(guò)對(duì)相變調(diào)溫工質(zhì)組分在其產(chǎn)品材料(即調(diào)溫建材)中溶出情況的測(cè)試，判斷相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法技術(shù)。
相變調(diào)溫工質(zhì)材料是調(diào)溫建材的主要材料，包括無(wú)機(jī)物和有機(jī)物兩大類。其中無(wú)機(jī)相變調(diào)溫工質(zhì)材料相變溫度適宜，相變潛熱大，成本也較低，但無(wú)機(jī)相變調(diào)溫工質(zhì)材料一般存在容易外滲、有腐蝕性等問(wèn)題，應(yīng)用受到較大限制。有機(jī)相變調(diào)溫工質(zhì)材料具有無(wú)過(guò)冷、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，所以目前開發(fā)的調(diào)溫建材主要使用有機(jī)相變調(diào)溫工質(zhì)材料，如石蠟烷烴、有機(jī)醇、硬脂酸丁酯等。目前制備調(diào)溫建材主要有三種方法(參見文獻(xiàn)《土木工程材料雜志》(Journal of materials in civil engineering)，1998，598-105)(1)直接摻入法，即在建材制備過(guò)程中，將相變工質(zhì)材料直接摻入其中而制得具有相變調(diào)溫功能的建筑材料；(2)浸漬法，即將相變工質(zhì)材料滲入成型后的建材中制得具有相變調(diào)溫功能的建筑材料；(3)微膠囊法，即先制得含相變材料的微膠囊，或先將含有相變材料的微膠囊復(fù)合組成大膠囊，然后在建筑材料制備過(guò)程中摻入該微膠囊或大膠囊，制得具有調(diào)溫功能的建筑材料(參見美國(guó)專利USP4708812中微膠囊的制備方法和USP20020061954中將微膠囊組成大膠囊的方法)。
用以上三種方法制備的調(diào)溫建材都存在一定程度的相變調(diào)溫工質(zhì)材料外滲問(wèn)題，尤其是所述的(1)、(2)兩種方法，相變工質(zhì)材料與建材以機(jī)械方式結(jié)合，其滲出、結(jié)霜問(wèn)題尤為明顯，影響調(diào)溫功能的實(shí)現(xiàn)，也妨礙正常使用；第(3)種方法在一定程度上解決了相變調(diào)溫工質(zhì)材料的滲漏、結(jié)霜問(wèn)題，但由于微膠囊內(nèi)相變材料的頻繁固—液相變引起脹縮，微膠囊囊壁將逐漸疲勞，相變工質(zhì)材料的滲出問(wèn)題也會(huì)顯現(xiàn)出來(lái)。目前，許多專利致力于解決相變工質(zhì)材料的外滲問(wèn)題，如專利文獻(xiàn)CN1327024A報(bào)道了一種有機(jī)相變材料/膨潤(rùn)土納米復(fù)合相變儲(chǔ)熱建筑材料的制備方法。它將芥酸、葵酸、硬脂酸、軟脂酸等有機(jī)相變材料鑲?cè)肱驖?rùn)土的納米層間，從而降低有機(jī)相變材料的外滲問(wèn)題。但這些文獻(xiàn)報(bào)道的技術(shù)都著眼于調(diào)溫材料的配方和制備方法以解決相變工質(zhì)材料的外滲問(wèn)題，而對(duì)于調(diào)溫建材產(chǎn)品調(diào)溫性能的檢測(cè)，特別是調(diào)溫工質(zhì)材料在相變調(diào)溫復(fù)合材料或調(diào)溫建材中的外滲問(wèn)題，或者說(shuō)是相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法技術(shù)，國(guó)內(nèi)外尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。這一問(wèn)題的重要性在于相變調(diào)溫復(fù)合材料或調(diào)溫建材的調(diào)溫性能不僅取決于其配方中調(diào)溫工質(zhì)材料的種類和含量，而且也取決于調(diào)溫工質(zhì)材料在其產(chǎn)品中的穩(wěn)定性。因此，設(shè)計(jì)適當(dāng)?shù)南嘧冋{(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法十分必要和重要。
本發(fā)明解決所述檢測(cè)方法技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案是設(shè)計(jì)一種相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，包含如下程序(1)制取試樣將標(biāo)準(zhǔn)重量的相變調(diào)溫復(fù)合材料均勻分散在標(biāo)準(zhǔn)濾紙中央的相變調(diào)溫復(fù)合材料測(cè)試區(qū)域內(nèi)，制得待檢測(cè)試樣；(2)烘烤試樣將待檢測(cè)試樣移到烘箱中，在40～50℃下恒溫烘烤5～12小時(shí)后，取出檢測(cè)試樣；(3)觀測(cè)試樣觀察濾紙上相變調(diào)溫復(fù)合材料測(cè)試區(qū)域外相變調(diào)溫工質(zhì)組分的滲出情況，并測(cè)量其滲出測(cè)試區(qū)域外所形成的滲出圈的最大直徑和最小直徑，再通過(guò)滲出圈的最大直徑和最小直徑計(jì)算出滲出圈的平均直徑；(4)判定穩(wěn)定性根據(jù)計(jì)算結(jié)果和設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)，判定所檢測(cè)相變調(diào)溫復(fù)合材料的穩(wěn)定性。
本發(fā)明的檢測(cè)方法只設(shè)計(jì)有制取試樣、烘烤試樣、觀測(cè)試樣和判定穩(wěn)定性四個(gè)程序或步驟，因此方法簡(jiǎn)單、實(shí)用、容易推廣使用；在本發(fā)明的檢測(cè)方法中，只需要使用一般實(shí)驗(yàn)室都具有的烘箱，即可用常規(guī)設(shè)備檢測(cè)，不需要增加任何設(shè)備儀器，并且實(shí)驗(yàn)人員也熟悉使用烘箱，因此檢測(cè)成本很低；由于所述穩(wěn)定性的檢測(cè)結(jié)果是由所述的相變調(diào)溫工質(zhì)組分滲出測(cè)試區(qū)域外所形成的滲出圈的直徑大小作為基礎(chǔ)判定依據(jù)的，因此結(jié)果直觀，判定容易，也有利于普及使用。本發(fā)明檢測(cè)方法的積極意義還在于；它不僅適用于所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)，而且也適用于調(diào)溫建材蓄熱性能和建筑材料調(diào)溫添加劑的蓄熱或調(diào)溫穩(wěn)定性的檢測(cè)，為判斷它們功能質(zhì)量的優(yōu)劣提供了技術(shù)依據(jù)，也為其標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了技術(shù)支持。
試驗(yàn)步驟如下將實(shí)施例3中得到的催化劑D與催化劑A混兌，混合重量比為A∶D＝4∶1，得到催化劑F。將A和F兩種催化劑按照相同條件進(jìn)行水熱老化和試驗(yàn)評(píng)價(jià)，所得到的試驗(yàn)結(jié)果見表4。
表4

下面給出具體的實(shí)施例
(1)制取試樣將1.0g平均粒徑為40微米相變調(diào)溫復(fù)合材料(自制十四醇—膨潤(rùn)土有機(jī)/無(wú)機(jī)相變調(diào)溫復(fù)合材料)均勻分散在直徑115mm濾紙中央的直徑30mm測(cè)試區(qū)域中，制得待檢測(cè)試樣；(2)烘烤試樣將待檢測(cè)試樣移到烘箱中，在50℃下恒溫烘烤12小時(shí)，取出試樣；(3)觀測(cè)試樣觀察濾紙上調(diào)溫材料測(cè)試區(qū)域外相變調(diào)溫工質(zhì)組分的滲出情況，并測(cè)量其滲出圈的最大直徑為59.0mm，最小直徑為47.0mm，從而算出滲出圈的平均直徑為53.0mm；(4)判定穩(wěn)定性經(jīng)計(jì)算得到滲出圈平均直徑超出測(cè)試區(qū)直徑的百分比值為76.7％。無(wú)論采取怎樣的設(shè)定相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)，該調(diào)溫材料都應(yīng)判定為外滲，即相變調(diào)溫復(fù)合材料非常不穩(wěn)定。
權(quán)利要求
1.一種相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，包含如下程序(1)制取試樣將標(biāo)準(zhǔn)重量的相變調(diào)溫復(fù)合材料均勻分散在標(biāo)準(zhǔn)濾紙中央的相變調(diào)溫復(fù)合材料測(cè)試區(qū)域內(nèi)，制得待檢測(cè)試樣；(2)烘烤試樣將待檢測(cè)試樣移到烘箱中，在40～50℃下恒溫烘烤5～12小時(shí)后，取出檢測(cè)試樣；(3)觀測(cè)試樣觀察濾紙上相變調(diào)溫復(fù)合材料測(cè)試區(qū)域外相變調(diào)溫工質(zhì)組分的滲出情況，并測(cè)量其滲出測(cè)試區(qū)域外所形成的滲出圈的最大直徑和最小直徑，再通過(guò)滲出圈的最大直徑和最小直徑計(jì)算出滲出圈的平均直徑；(4)判定穩(wěn)定性根據(jù)計(jì)算結(jié)果和設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)，判定所檢測(cè)相變調(diào)溫復(fù)合材料的穩(wěn)定性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料標(biāo)準(zhǔn)重量是指0.2g、0.5g或1.0g，所述標(biāo)準(zhǔn)濾紙直徑與所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料標(biāo)準(zhǔn)重量對(duì)應(yīng)為φ70mm、φ90mm或φ115mm，所述濾紙中央的相變調(diào)溫復(fù)合材料測(cè)試區(qū)域直徑與所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料標(biāo)準(zhǔn)重量對(duì)應(yīng)為10mm、20mm或30mm，所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料的平均粒徑為0.01～100微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料的平均粒徑為0.1～45微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于所述的在40～50℃下恒溫烘烤時(shí)間為5～8小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于所述的設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)是不滲出≤10％、微量滲出＞10％-≤15％、少量滲出＞15％-≤30％、中量滲出＞30％-≤50％、大量滲出＞50％。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，其特征在于所述的設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)是不滲出≤10％、微量滲出＞10％-≤15％、少量滲出＞15％-≤30％、中量滲出＞30％-≤50％、大量滲出＞50％。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性的檢測(cè)方法，包含如下程序(1)制取試樣將標(biāo)準(zhǔn)重量的相變調(diào)溫復(fù)合材料均勻分散在標(biāo)準(zhǔn)濾紙中央的測(cè)試區(qū)域內(nèi)，制得待檢測(cè)試樣；(2)烘烤試樣將待檢測(cè)試樣移到烘箱中，在40～50℃下恒溫烘烤5～12小時(shí)后，取出檢測(cè)試樣；(3)觀測(cè)試樣觀察濾紙上所述測(cè)試區(qū)域外相變調(diào)溫工質(zhì)組分的滲出情況，并測(cè)量其滲出圈的最大直徑和最小直徑，并計(jì)算出滲出圈的平均直徑；(4)判定穩(wěn)定性根據(jù)計(jì)算結(jié)果和設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)，判定所檢測(cè)相變調(diào)溫復(fù)合材料的穩(wěn)定性。本發(fā)明為檢測(cè)相變調(diào)溫復(fù)合材料穩(wěn)定性提供了有效方法，并且方法簡(jiǎn)單，可用常規(guī)設(shè)備檢測(cè)，結(jié)果直觀，判定容易，檢測(cè)成本低。
文檔編號(hào)C09K5/02GK1462876SQ0312976
公開日2003年12月24日 申請(qǐng)日期2003年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月16日
發(fā)明者梁金生, 梁廣川, 梁秀紅, 吳子釗 申請(qǐng)人:河北工業(yè)大學(xué)