一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)，包括順次輸送管道連接的溶解釜、初級酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜，深度酯化釜近頂端設(shè)置有粗產(chǎn)品管道，初級酯化釜頂端通過一號共沸管道連接上方的異形精餾塔，異形精餾塔頂端通過濃縮管道連接其頂部附近的冷凝器，冷凝器底端連接高位槽，高位槽通過一號回流管連接初級酯化釜和中度酯化釜，高位槽通過二號回流管連接異形精餾塔頂端，深度酯化釜底端設(shè)置有無水乙醇進料管道，深度酯化釜頂端設(shè)置二號共沸管道連接中度酯化釜頂端，中度酯化釜頂端設(shè)置三號共沸管道連接初級酯化釜頂端。
【專利說明】
一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實用新型涉及酯類的制備方法，尤其涉及連續(xù)生產(chǎn)檸檬酸三乙酯的工藝及裝 置。
【背景技術(shù)】
[0002] 梓檬酸三乙酯（triethyl citrate)分子式C12H2QO7,主要用作膠黏劑和密封劑的增 塑劑，器溶解能力強，與許多樹脂有良好的相容性。用它増塑的制品有良好的耐油性、耐光 性和抗霉性。在許多醫(yī)療器具中廣泛使用，是一種綠色環(huán)保型增塑劑。
[0003] 在現(xiàn)有的技術(shù)中已經(jīng)公開了多種制備檸檬酸三乙酯的方法，最常用的是以檸檬酸 和無水乙醇為原料，濃硫酸為強酸催化劑合成檸檬酸三乙酯，此方法都為間歇反應(yīng)，反應(yīng)如 下：
[0004]
[0005] 所述間歇反應(yīng)是指檸檬酸溶解于一定量的無水乙醇后，再由過量的無水乙醇不斷 與檸檬酸反應(yīng)，生成的水與乙醇共沸蒸餾，餾出淡乙醇，脫除生成的酯化水。由大量的無水 乙醇進入酯化釜，促進反應(yīng)向正向進行，在實際上述反應(yīng)過程中，檸檬酸與乙醇反應(yīng)，先生 成檸檬酸一乙酯，再生成檸檬酸二乙酯，然后再繼續(xù)反應(yīng)生成檸檬酸三乙酯。
[0006] 在現(xiàn)有的技術(shù)中，由于餾出的淡乙醇含有較高的水分，需重新脫水處理后，才能作 為生產(chǎn)檸檬酸三乙酯的原料使用，導(dǎo)致能耗較大生產(chǎn)成本較高，原料的利用率偏低，產(chǎn)能偏 小，并且增加了大量的附屬設(shè)備，投資多，設(shè)備利用率低，能耗大，產(chǎn)量小，是其一大缺點。同 時采用硫酸作強酸催化劑，對設(shè)備的腐蝕嚴重，并且濃硫酸有很強的氧化性，副產(chǎn)物的生產(chǎn) 較多。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本實用新型針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種可進行連續(xù)生產(chǎn)，無需重新脫水處 理，有效降低生產(chǎn)和投資成本，設(shè)備及乙醇原料利用率高，能耗低并且設(shè)備使用壽命長，副 產(chǎn)品較少的連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)及其生產(chǎn)方法。
[0008] 為實現(xiàn)本實用新型目的，提供了以下技術(shù)方案:一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系 統(tǒng)，包括順次輸送管道連接的溶解釜、初級酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜，深度酯化釜近 頂端設(shè)置有粗產(chǎn)品管道，其特征在于初級酯化釜頂端通過一號共沸管道連接上方的異形精 餾塔，異形精餾塔頂端通過濃縮管道連接其頂部附近的冷凝器，冷凝器底端連接高位槽，高 位槽通過一號回流管連接初級酯化釜和中度酯化釜，高位槽通過二號回流管連接異形精餾 塔頂端，深度酯化釜底端設(shè)置有無水乙醇進料管道，深度酯化釜頂端設(shè)置二號共沸管道連 接中度酯化釜頂端，中度酯化釜頂端設(shè)置三號共沸管道連接初級酯化釜頂端。
[0009] 作為優(yōu)選，異形精餾塔包括塔體，塔體上部為精餾區(qū)，塔體底部為空塔，空塔內(nèi)設(shè) 置有加熱器。
[0010] 作為優(yōu)選，初級酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜內(nèi)均設(shè)置有攪拌裝置。
[0011] 作為優(yōu)選，溶解釜、初級酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜之間的輸送管道上設(shè)置 有計量栗。
[0012] 本實用新型有益效果:本實用新型將酯化反應(yīng)分三步，包括初級酯化、中度酯化、 深度酯化。最終使用無水乙醇來增加檸檬酸的酯化率。實驗證明，使用本方法適應(yīng)規(guī)模化生 產(chǎn)，減少生產(chǎn)成本，檸檬酸酯化率2 99%，檸檬酸三乙酯最終收率能達到2 95%。可進行連續(xù) 生產(chǎn)，無需重新脫水處理，有效降低生產(chǎn)和設(shè)備投資成本，及乙醇原料利用率高，能耗低并 且設(shè)備使用壽命長，副產(chǎn)品較少。
【附圖說明】
[0013]圖1為本實用新型的系統(tǒng)不意圖。
【具體實施方式】
[0014] 實施例1: 一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)，包括順次輸送管道連接的溶解釜1、 初級酯化釜2、中度酯化釜3、深度酯化釜4，深度酯化釜4近頂端設(shè)置有粗產(chǎn)品管道4.1，初級 酯化釜4頂端通過一號共沸管道5連接上方的異形精餾塔6,異形精餾塔6頂端通過濃縮管道 7連接其頂部附近的冷凝器8,冷凝器8底端連接高位槽9,高位槽9通過一號回流管10連接初 級酯化釜2和中度酯化釜3，高位槽9通過二號回流管11連接異形精餾塔6頂端，深度酯化釜4 底端設(shè)置有無水乙醇進入管道12,深度酯化釜4頂端設(shè)置二號共沸管道13連接中度酯化釜3 頂端，中度酯化釜3頂端設(shè)置三號共沸管道14連接初級酯化釜4頂端。異形精餾塔6包括塔 體，塔體上部為精餾區(qū)6.1，塔體底部為空塔，空塔內(nèi)設(shè)置有加熱器6.2。初級酯化釜2、中度 酯化釜3、深度酯化釜4內(nèi)均設(shè)置有攪拌裝置15。溶解釜1、初級酯化釜2、中度酯化釜3、深度 酯化釜4之間的輸送管道16上設(shè)置有計量栗17。
[0015] 本實用新型優(yōu)選采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的分布式控制系統(tǒng)(DCS控制技術(shù))對 整個工藝進行控制，能實現(xiàn)安全智能化控制，以降低人力成本。
[0016] 以上實施例的說明，至少幫助理解本實用新型的方法及其核心思想應(yīng)當指出對于 本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實用新型原理的前提下，還可以對本實用新 型進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本實用新型權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)，包括順次輸送管道連接的溶解釜、初級酯化釜、 中度酯化釜、深度酯化釜，深度酯化釜近頂端設(shè)置有粗產(chǎn)品管道，其特征在于初級酯化釜頂 端通過一號共沸管道連接上方的異形精餾塔，異形精餾塔頂端通過濃縮管道連接其頂部附 近的冷凝器，冷凝器底端連接高位槽，高位槽通過一號回流管連接初級酯化釜和中度酯化 釜，高位槽通過二號回流管連接異形精餾塔頂端，深度酯化釜底端設(shè)置有無水乙醇進料管 道，深度酯化釜頂端設(shè)置二號共沸管道連接中度酯化釜頂端，中度酯化釜頂端設(shè)置三號共 沸管道連接初級酯化釜頂端。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于異形精餾塔 包括塔體，塔體上部為精餾區(qū)，塔體底部為空塔，空塔內(nèi)設(shè)置有加熱器。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于初級酯化釜、 中度酯化釜、深度酯化釜內(nèi)均設(shè)置有攪拌裝置。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于溶解釜、初級 酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜之間的輸送管道上設(shè)置有計量栗。
【文檔編號】C07C69/704GK205528532SQ201620208065
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年3月18日
【發(fā)明人】周建安, 周永芳, 陳平, 曹立軍
【申請人】江蘇雷蒙化工科技有限公司