一種咖啡因的生產(chǎn)流程的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種咖啡因的生產(chǎn)流程，觸媒的分離采用甲酸進(jìn)行分離，甲酸作為觸媒的分離劑容易獲得，不溶于母液中，時(shí)十分理想的分離劑，茶堿的分離方法加壓過濾，壓力為227KPa，加壓過濾相較于普通的過濾方式其過濾速度快，濾液純凈；結(jié)晶的干燥方式改為離心機(jī)甩干，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000r/min，相較于晾干的方式，離心甩干的脫水速率快，能夠大大提升生產(chǎn)的效率；粗咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進(jìn)行脫色，相比于活性炭，二次廢碳能夠達(dá)到同樣的脫色效果，且工藝更為環(huán)保投資??；增加二次精制，將一次結(jié)晶后的咖啡因進(jìn)行二次結(jié)晶，能夠大大純化咖啡因。
【專利說明】
一種咖啡因的生產(chǎn)流程
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種咖啡因的生產(chǎn)流程。
【背景技術(shù)】
[0002] 咖啡因是一種黃嘌呤生物堿化合物，是一種中樞神經(jīng)興奮劑，能夠暫時(shí)的驅(qū)走睡 意并恢復(fù)精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、軟飲料及能量飲料十分暢銷，因此，咖啡因也是世 界上最普遍被使用的精神藥品。目前咖啡因的生產(chǎn)工藝較為繁瑣，咖啡因成品的品質(zhì)無法 保證。因此能生產(chǎn)出高純度的咖啡因的工藝將受到市場(chǎng)的歡迎。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] -種咖啡因的生產(chǎn)流程，其特征在于，其步驟包括： (1) 二甲脲合成工藝過程 將200-280g尿素抽入合成罐中，經(jīng)用蒸汽和加熱器升溫至120-150°C，使罐內(nèi)尿素熔 融，加150-180g-甲胺到合成罐中，反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為30-45min，將反應(yīng)生成的二甲脲轉(zhuǎn)入二甲脲 儲(chǔ)罐； (2) 中和工藝過程 將150-200g碳酸鈉和21.6L-次水加入溶解罐內(nèi)，將300-500g氯乙酸投入中和罐內(nèi)，在 轉(zhuǎn)速為100-200r/min攪拌下，將碳酸鈉溶液加入氯乙酸溶液中，調(diào)整PH值達(dá)至6.5-7.5后中 和結(jié)束，將氯乙酸鈉溶液抽入高位罐中備用； (3) 氰化工藝過程 將50-60g液體氰化鈉加入到氰化罐內(nèi)，在10-15°C下將計(jì)量罐中的氰乙酸鈉快速壓入 氰化罐內(nèi)氰化，當(dāng)溫度升到50-60°C時(shí)，打開降溫水，控制突沸溫度在115-120°C，反應(yīng)后將 氰化料液迅速降溫至45 °C以下，抽入氰乙酸鈉計(jì)量罐內(nèi)，備用； (4) 縮合工藝過程 將氰乙酸抽至縮合罐，調(diào)節(jié)氰乙酸溫度為30-45°C后，加入80-120g二甲脲和55-90g醋 酐，待升溫到98-10(TC時(shí)，開真空減壓蒸縮合酸，縮合酸蒸出量達(dá)到100-150g縮合結(jié)束，進(jìn) 入下道工序； (5) 環(huán)合、亞化工藝過程 用真空栗將二甲氰乙酰脲抽入環(huán)合罐內(nèi)，降溫至15-25Γ，加入液堿，調(diào)節(jié)PH值到9.2-9.4，開氣升溫至50-60°C，保溫10_20min，然后冷卻至15-25°C，抽入亞硝酸鈉水溶液，在亞 化罐內(nèi)加水及硫酸，并將二甲4AU及亞硝酸鈉混合液壓至亞化罐內(nèi)進(jìn)行亞化反應(yīng)，經(jīng)亞化好 的料放至二甲NAU打漿罐內(nèi)； (6) 還原工藝過程 向還原罐內(nèi)預(yù)加10-20g觸媒，將二甲NAU抽入還原罐，在30-50KPa真空度下，用N2、H2分 別置換，然后升溫到37-39°C，攪拌溶液開始加氫反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后用氮?dú)庠?.15MPa的壓 力下，將物料壓入分離罐，分離出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐，在70-75 °C下經(jīng)壓濾機(jī)壓 濾，然后將料液壓入?；ǜ走M(jìn)行?；?(7) ?；㈤]環(huán)工藝過程 用還原壓濾洗水調(diào)整?；迌?nèi)二甲DAU體積至45L，溫升到70-80°C時(shí)加入甲酸，生成二 甲FAU，用?；藿禍厮瑢⒍譌AU料液降溫至20-30°C，向酰化罐內(nèi)加入堿液，生成茶堿鈉 鹽，將料液放到降溫結(jié)晶罐，降溫至5_10°C后進(jìn)行冷濾，分離出茶堿； (8) 甲化工藝過程 向溶料罐內(nèi)加入50-60L水和55-80g茶堿鈉鹽后，攪拌溶解茶堿鈉鹽，用栗將料液打到 甲化罐中，加硫酸二甲酯進(jìn)行甲化，用真空將甲化液抽到壓濾罐內(nèi)，開壓縮壓料，壓力為 0.2-0.3MPa，將濾液通過壓濾機(jī)壓至結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，晾干結(jié)晶，取出粗咖啡因?yàn)V餅； (9) 精制工藝過程 將25-30L二次精制母液加入罐內(nèi)，投入粗咖啡因，并加熱升溫至70-90°C，待粗咖啡因 完全溶解后，加硫酸調(diào)PH值至2-3,再加入高錳酸鉀，在一次精制罐中將粗咖啡因溶液脫色、 過濾，濾液壓入一次結(jié)晶罐； (10) 粉碎、干燥、包裝 將濕品裝入粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎后，進(jìn)入干燥箱干燥，溫度為45-60°C，出口水分在0.5% 以下，內(nèi)銷品在8.5%以下時(shí)即為成品，成品裝桶入庫(kù);優(yōu)選的，步驟（1)青年鵝的飼料中添 加3%的貝殼粉。
[0004] 優(yōu)選的，步驟(6)中觸媒的分離采用甲酸進(jìn)行分離。
[0005] 優(yōu)選的，步驟(7)茶堿的分離方法加壓過濾，壓力為227KPa。
[0006] 優(yōu)選的，步驟(8)中結(jié)晶的干燥方式改為離心機(jī)甩干，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000r/min。
[0007] 優(yōu)選的，步驟(9)中粗咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進(jìn)行脫色。
[0008] 優(yōu)選的，步驟(9)中增加二次精制，將結(jié)晶溶解在25L二次純水中，升溫至70-90°C， 帶結(jié)晶溶解后，降溫至25°C，將溶液壓入結(jié)晶罐中結(jié)晶。
[0009] 有益效果:本發(fā)明提供了一種咖啡因的生產(chǎn)流程，觸媒的分離采用甲酸進(jìn)行分離， 甲酸作為觸媒的分離劑容易獲得，不溶于母液中，時(shí)十分理想的分離劑，茶堿的分離方法加 壓過濾，壓力為227KPa，加壓過濾相較于普通的過濾方式其過濾速度快，濾液純凈;結(jié)晶的 干燥方式改為離心機(jī)甩干，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000r/min，相較于晾干的方式，離心甩干的脫水 速率快，能夠大大提升生產(chǎn)的效率;粗咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進(jìn)行脫色，相比 于活性炭，二次廢碳能夠達(dá)到同樣的脫色效果，且工藝更為環(huán)保投資??；增加二次精制，將 一次結(jié)晶后的咖啡因進(jìn)行二次結(jié)晶，能夠大大純化咖啡因。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合
【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0011] 實(shí)施例1: 一種咖啡因的生產(chǎn)流程，其特征在于，其步驟包括： (1)二甲脲合成工藝過程 將200g尿素抽入合成罐中，經(jīng)用蒸汽和加熱器升溫至120°C，使罐內(nèi)尿素熔融，加150g 一甲胺到合成罐中，反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為30min，將反應(yīng)生成的二甲脲轉(zhuǎn)入二甲脲儲(chǔ)罐； (2) 中和工藝過程 將150g碳酸鈉和21.6L-次水加入溶解罐內(nèi)，將300g氯乙酸投入中和罐內(nèi)，在轉(zhuǎn)速為 lOOr/min攪拌下，將碳酸鈉溶液加入氯乙酸溶液中，調(diào)整PH值達(dá)至6.5后中和結(jié)束，將氯乙 酸鈉溶液抽入高位罐中備用； (3) 氰化工藝過程 將50g液體氰化鈉加入到氰化罐內(nèi)，在10°C下將計(jì)量罐中的氰乙酸鈉快速壓入氰化罐 內(nèi)氰化，當(dāng)溫度升到50°C時(shí)，打開降溫水，控制突沸溫度在115°C，反應(yīng)后將氰化料液迅速降 溫至45 °C以下，抽入氰乙酸鈉計(jì)量罐內(nèi)，備用； (4) 縮合工藝過程 將氰乙酸抽至縮合罐，調(diào)節(jié)氰乙酸溫度為30°C后，加入80g二甲脲和55g醋酐，待升溫到 98 °C時(shí)，開真空減壓蒸縮合酸，縮合酸蒸出量達(dá)到100g縮合結(jié)束，進(jìn)入下道工序； (5) 環(huán)合、亞化工藝過程 用真空栗將二甲氰乙酰脲抽入環(huán)合罐內(nèi)，降溫至15°C，加入液堿，調(diào)節(jié)PH值到9.2,開氣 升溫至50°C，保溫lOmin，然后冷卻至15°C，抽入亞硝酸鈉水溶液，在亞化罐內(nèi)加水及硫酸， 并將二甲4AU及亞硝酸鈉混合液壓至亞化罐內(nèi)進(jìn)行亞化反應(yīng)，經(jīng)亞化好的料放至二甲NAU打 漿罐內(nèi)； (6) 還原工藝過程 向還原罐內(nèi)預(yù)加 l〇g觸媒，將二甲NAU抽入還原罐，在30KPa真空度下，用N2、H2分別置 換，然后升溫到37°C，攪拌溶液開始加氫反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后用氮?dú)庠?.15MPa的壓力下，將 物料壓入分離罐，分離出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐，觸媒的分離采用甲酸進(jìn)行分離，在 70°C下經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，然后將料液壓入?；ǜ走M(jìn)行?；?； (7) ?；㈤]環(huán)工藝過程 用還原壓濾洗水調(diào)整?；迌?nèi)二甲DAU體積至45L，溫升到70°C時(shí)加入甲酸，生成二甲 FAU，用?；藿禍厮瑢⒍譌AU料液降溫至20°C，向酰化罐內(nèi)加入堿液，生成茶堿鈉鹽，將 料液放到降溫結(jié)晶罐，降溫至5°C后進(jìn)行冷濾，分離出茶堿，茶堿的分離方法加壓過濾，壓力 為227KPa; (8) 甲化工藝過程 向溶料罐內(nèi)加入50L水和55g茶堿鈉鹽后，攪拌溶解茶堿鈉鹽，用栗將料液打到甲化罐 中，加硫酸二甲酯進(jìn)行甲化，用真空將甲化液抽到壓濾罐內(nèi)，開壓縮壓料，壓力為〇.2MPa，將 濾液通過壓濾機(jī)壓至結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，結(jié)晶的干燥方式為離心機(jī)甩干，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000r/ min，取出粗咖啡因?yàn)V餅； (9) 精制工藝過程 將25L二次精制母液加入罐內(nèi)，投入粗咖啡因，并加熱升溫至70°C，待粗咖啡因完全溶 解后，加硫酸調(diào)PH值至2,再加入高錳酸鉀，在一次精制罐中將粗咖啡因溶液脫色、過濾，粗 咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進(jìn)行脫色，濾液壓入一次結(jié)晶罐，然后進(jìn)行二次精制， 將結(jié)晶溶解在25L二次純水中，升溫至70-90°C，帶結(jié)晶溶解后，降溫至25°C，將溶液壓入結(jié) 晶罐中結(jié)晶； (10) 粉碎、干燥、包裝 將濕品裝入粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎后，進(jìn)入干燥箱干燥，溫度為45 °C，出口水分在0.5 %以 下，內(nèi)銷品在8.5%以下時(shí)即為成品，成品裝桶入庫(kù)； 實(shí)施例2: 一種咖啡因的生產(chǎn)流程，其特征在于，其步驟包括： (1) 二甲脲合成工藝過程 將250g尿素抽入合成罐中，經(jīng)用蒸汽和加熱器升溫至145°C，使罐內(nèi)尿素熔融，加175g 一甲胺到合成罐中，反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)45min，將反應(yīng)生成的二甲脲轉(zhuǎn)入二甲脲儲(chǔ)罐； (2) 中和工藝過程 將150g碳酸鈉和21.6L-次水加入溶解罐內(nèi)，將350g氯乙酸投入中和罐內(nèi)，在轉(zhuǎn)速為 167r/min攪拌下，將碳酸鈉溶液加入氯乙酸溶液中，調(diào)整PH值達(dá)至7.0后中和結(jié)束，將氯乙 酸鈉溶液抽入高位罐中備用； (3) 氰化工藝過程 將55g液體氰化鈉加入到氰化罐內(nèi)，在10°C下將計(jì)量罐中的氰乙酸鈉快速壓入氰化罐 內(nèi)氰化，當(dāng)溫度升到55°C時(shí)，打開降溫水，控制突沸溫度在115°C，反應(yīng)后將氰化料液迅速降 溫至45 °C以下，抽入氰乙酸鈉計(jì)量罐內(nèi)，備用； (4) 縮合工藝過程 將氰乙酸抽至縮合罐，調(diào)節(jié)氰乙酸溫度為32°C后，加入85g二甲脲和70g醋酐，待升溫到 100 °C時(shí)，開真空減壓蒸縮合酸，縮合酸蒸出量達(dá)到150g縮合結(jié)束，進(jìn)入下道工序； (5) 環(huán)合、亞化工藝過程 用真空栗將二甲氰乙酰脲抽入環(huán)合罐內(nèi)，降溫至15°C，加入液堿，調(diào)節(jié)PH值到9.2,開氣 升溫至60°C，保溫20min，然后冷卻至15°C，抽入亞硝酸鈉水溶液，在亞化罐內(nèi)加水及硫酸， 并將二甲4AU及亞硝酸鈉混合液壓至亞化罐內(nèi)進(jìn)行亞化反應(yīng)，經(jīng)亞化好的料放至二甲NAU打 漿罐內(nèi)； (6) 還原工藝過程 向還原罐內(nèi)預(yù)加18g觸媒，將二甲NAU抽入還原罐，在50KPa真空度下，用N2、H2分別置 換，然后升溫到37°C，攪拌溶液開始加氫反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后用氮?dú)庠?.15MPa的壓力下，將 物料壓入分離罐，分離出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐，觸媒的分離采用甲酸進(jìn)行分離，在 70°C下經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，然后將料液壓入?；ǜ走M(jìn)行?；?； (7) ?；?、閉環(huán)工藝過程 用還原壓濾洗水調(diào)整?；迌?nèi)二甲DAU體積至45L，溫升到70°C時(shí)加入甲酸，生成二甲 FAU，用?；藿禍厮瑢⒍譌AU料液降溫至30°C，向?；迌?nèi)加入堿液，生成茶堿鈉鹽，將 料液放到降溫結(jié)晶罐，降溫至7°C后進(jìn)行冷濾，分離出茶堿，茶堿的分離方法加壓過濾，壓力 為227KPa; (8) 甲化工藝過程 向溶料罐內(nèi)加入55L水和80g茶堿鈉鹽后，攪拌溶解茶堿鈉鹽，用栗將料液打到甲化罐 中，加硫酸二甲酯進(jìn)行甲化，用真空將甲化液抽到壓濾罐內(nèi)，開壓縮壓料，壓力為〇.3MPa，將 濾液通過壓濾機(jī)壓至結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，結(jié)晶的干燥方式為離心機(jī)甩干，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000r/ min，取出粗咖啡因?yàn)V餅； (9) 精制工藝過程 將25-30L二次精制母液加入罐內(nèi)，投入粗咖啡因，并加熱升溫至90°C，待粗咖啡因完全 溶解后，加硫酸調(diào)PH值至2,再加入高錳酸鉀，在一次精制罐中將粗咖啡因溶液脫色、過濾， 粗咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進(jìn)行脫色，濾液壓入一次結(jié)晶罐，然后進(jìn)行二次精 制，將結(jié)晶溶解在25L二次純水中，升溫至70-90°C，帶結(jié)晶溶解后，降溫至25°C，將溶液壓入 結(jié)晶罐中結(jié)晶； (10)粉碎、干燥、包裝 將濕品裝入粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎后，進(jìn)入干燥箱干燥，溫度為60 °C，出口水分在0.5 %以 下，內(nèi)銷品在8.5%以下時(shí)即為成品，成品裝桶入庫(kù)； 實(shí)施例3: 一種咖啡因的生產(chǎn)流程，其特征在于，其步驟包括： (1) 二甲脲合成工藝過程 將280g尿素抽入合成罐中，經(jīng)用蒸汽和加熱器升溫至150°C，使罐內(nèi)尿素熔融，加180g 一甲胺到合成罐中，反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為45min，將反應(yīng)生成的二甲脲轉(zhuǎn)入二甲脲儲(chǔ)罐； (2) 中和工藝過程 將200g碳酸鈉和21.6L-次水加入溶解罐內(nèi)，將500g氯乙酸投入中和罐內(nèi)，在轉(zhuǎn)速為 200r/min攪拌下，將碳酸鈉溶液加入氯乙酸溶液中，調(diào)整PH值達(dá)至7.5后中和結(jié)束，將氯乙 酸鈉溶液抽入高位罐中備用； (3) 氰化工藝過程 將60g液體氰化鈉加入到氰化罐內(nèi)，在15°C下將計(jì)量罐中的氰乙酸鈉快速壓入氰化罐 內(nèi)氰化，當(dāng)溫度升到60°C時(shí)，打開降溫水，控制突沸溫度在120°C，反應(yīng)后將氰化料液迅速降 溫至45 °C以下，抽入氰乙酸鈉計(jì)量罐內(nèi)，備用； (4) 縮合工藝過程 將氰乙酸抽至縮合罐，調(diào)節(jié)氰乙酸溫度為45°C后，加入120g二甲脲和90g醋酐，待升溫 到100 °C時(shí)，開真空減壓蒸縮合酸，縮合酸蒸出量達(dá)到150g縮合結(jié)束，進(jìn)入下道工序； (5) 環(huán)合、亞化工藝過程 用真空栗將二甲氰乙酰脲抽入環(huán)合罐內(nèi)，降溫至25°C，加入液堿，調(diào)節(jié)PH值到9.4,開氣 升溫至60 °C，保溫20min，然后冷卻至25 °C，抽入亞硝酸鈉水溶液，在亞化罐內(nèi)加水及硫酸， 并將二甲4AU及亞硝酸鈉混合液壓至亞化罐內(nèi)進(jìn)行亞化反應(yīng)，經(jīng)亞化好的料放至二甲NAU打 漿罐內(nèi)； (6) 還原工藝過程 向還原罐內(nèi)預(yù)加20g觸媒，將二甲NAU抽入還原罐，在50KPa真空度下，用N2、H2分別置 換，然后升溫到39°C，攪拌溶液開始加氫反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后用氮?dú)庠?.15MPa的壓力下，將 物料壓入分離罐，分離出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐，觸媒的分離采用甲酸進(jìn)行分離，在 75 °C下經(jīng)壓濾機(jī)壓濾，然后將料液壓入?；ǜ走M(jìn)行?；?(7) ?；?、閉環(huán)工藝過程 用還原壓濾洗水調(diào)整?；迌?nèi)二甲DAU體積至45L，溫升到80°C時(shí)加入甲酸，生成二甲 FAU，用?；藿禍厮?，將二甲FAU料液降溫至30°C，向?；迌?nèi)加入堿液，生成茶堿鈉鹽，將 料液放到降溫結(jié)晶罐，降溫至l〇°C后進(jìn)行冷濾，分離出茶堿，茶堿的分離方法加壓過濾，壓 力為 227KPa; (8) 甲化工藝過程 向溶料罐內(nèi)加入60L水和80g茶堿鈉鹽后，攪拌溶解茶堿鈉鹽，用栗將料液打到甲化罐 中，加硫酸二甲酯進(jìn)行甲化，用真空將甲化液抽到壓濾罐內(nèi)，開壓縮壓料，壓力為〇.3MPa，將 濾液通過壓濾機(jī)壓至結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，結(jié)晶的干燥方式為離心機(jī)甩干，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000r/ min，取出粗咖啡因?yàn)V餅； (9) 精制工藝過程 將30L二次精制母液加入罐內(nèi)，投入粗咖啡因，并加熱升溫至90°C，待粗咖啡因完全溶 解后，加硫酸調(diào)PH值至3,再加入高錳酸鉀，在一次精制罐中將粗咖啡因溶液脫色、過濾，粗 咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進(jìn)行脫色，濾液壓入一次結(jié)晶罐，然后進(jìn)行二次精制， 將結(jié)晶溶解在25L二次純水中，升溫至70-90°C，帶結(jié)晶溶解后，降溫至25°C，將溶液壓入結(jié) 晶罐中結(jié)晶； (10) 粉碎、干燥、包裝 將濕品裝入粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎后，進(jìn)入干燥箱干燥，溫度為60 °C，出口水分在0.5 %以 下，內(nèi)銷品在8.5%以下時(shí)即為成品，成品裝桶入庫(kù)；
' 根據(jù)上述表格數(shù)據(jù)可以得出，當(dāng)實(shí)施實(shí)施例2參數(shù)時(shí)，得到的咖啡因其結(jié)晶_^為96%，雜胃 質(zhì)含量為1.37g/kg咖啡因，平均成本為11元/kg咖啡因，生產(chǎn)周期為2天，而現(xiàn)有技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的 結(jié)晶率為90%，雜質(zhì)含量為5.21g/kg咖啡因，平均成本為15元/kg咖啡因，生產(chǎn)周期為5天，相 較而言本發(fā)明具有顯著地優(yōu)越性。 本發(fā)明提供了一種咖啡因的生產(chǎn)流程，觸媒的分離采用甲酸進(jìn)行分離，甲酸作為觸媒 的分離劑容易獲得，不溶于母液中，時(shí)十分理想的分離劑，茶堿的分離方法加壓過濾，壓力 為227KPa，加壓過濾相較于普通的過濾方式其過濾速度快，濾液純凈;結(jié)晶的干燥方式改為 離心機(jī)甩干，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000r/min，相較于晾干的方式，離心甩干的脫水速率快，能夠大 大提升生產(chǎn)的效率;粗咖啡因溶液的脫色方法采用二次廢碳進(jìn)行脫色，相比于活性炭，二次 廢碳能夠達(dá)到同樣的脫色效果，且工藝更為環(huán)保投資小;增加二次精制，將一次結(jié)晶后的咖 啡因進(jìn)行二次結(jié)晶，能夠大大純化咖啡因。
[0012]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā) 明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng) 域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種咖啡因的生產(chǎn)流程，其特征在于，其步驟包括： (1) 二甲脲合成工藝過程 將200-280g尿素抽入合成罐中，經(jīng)用蒸汽和加熱器升溫至120-150°c，使罐內(nèi)尿素熔 融，加150-180g-甲胺到合成罐中，反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為30-45min，將反應(yīng)生成的二甲脲轉(zhuǎn)入二甲脲 儲(chǔ)罐； (2) 中和工藝過程 將150-200g碳酸鈉和21.6L-次水加入溶解罐內(nèi)，將300-500g氯乙酸投入中和罐內(nèi)，在 轉(zhuǎn)速為100-200r/min攪拌下，將碳酸鈉溶液加入氯乙酸溶液中，調(diào)整PH值達(dá)至6.5-7.5后中 和結(jié)束，將氯乙酸鈉溶液抽入高位罐中備用； (3) 氰化工藝過程 將50-60g液體氰化鈉加入到氰化罐內(nèi)，在10-15°C下將計(jì)量罐中的氰乙酸鈉快速壓入 氰化罐內(nèi)氰化，當(dāng)溫度升到50-60°C時(shí)，打開降溫水，控制突沸溫度在115-120°C，反應(yīng)后將 氰化料液迅速降溫至45 °C以下，抽入氰乙酸鈉計(jì)量罐內(nèi)，備用； (4) 縮合工藝過程 將氰乙酸抽至縮合罐，調(diào)節(jié)氰乙酸溫度為30-45°C后，加入80-120g二甲脲和55-90g醋 酐，待升溫到98-10(TC時(shí)，開真空減壓蒸縮合酸，縮合酸蒸出量達(dá)到100-150g縮合結(jié)束，進(jìn) 入下道工序； (5) 環(huán)合、亞化工藝過程 用真空栗將二甲氰乙酰脲抽入環(huán)合罐內(nèi)，降溫至15-25Γ，加入液堿，調(diào)節(jié)PH值到9.2-9.4，開氣升溫至50-60°C，保溫10_20min，然后冷卻至15-25°C，抽入亞硝酸鈉水溶液，在亞 化罐內(nèi)加水及硫酸，并將二甲4AU及亞硝酸鈉混合液壓至亞化罐內(nèi)進(jìn)行亞化反應(yīng)，經(jīng)亞化好 的料放至二甲NAU打漿罐內(nèi)； (6) 還原工藝過程 向還原罐內(nèi)預(yù)加10-20g觸媒，將二甲NAU抽入還原罐，在30-50KPa真空度下，用N2、H2分 別置換，然后升溫到37-39°C，攪拌溶液開始加氫反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后用氮?dú)庠?.15MPa的壓 力下，將物料壓入分離罐，分離出觸媒后將物料壓入觸媒壓濾罐，在70-75 °C下經(jīng)壓濾機(jī)壓 濾，然后將料液壓入?；ǜ走M(jìn)行酰化； (7) ?；?、閉環(huán)工藝過程 用還原壓濾洗水調(diào)整酰化罐內(nèi)二甲DAU體積至45L，溫升到70-80°C時(shí)加入甲酸，生成二 甲FAU，用?；藿禍厮?，將二甲FAU料液降溫至20-30°C，向?；迌?nèi)加入堿液，生成茶堿鈉 鹽，將料液放到降溫結(jié)晶罐，降溫至5_10°C后進(jìn)行冷濾，分離出茶堿； (8) 甲化工藝過程 向溶料罐內(nèi)加入50-60L水和55-80g茶堿鈉鹽后，攪拌溶解茶堿鈉鹽，用栗將料液打到 甲化罐中，加硫酸二甲酯進(jìn)行甲化，用真空將甲化液抽到壓濾罐內(nèi)，開壓縮壓料，壓力為 0.2-0.3MPa，將濾液通過壓濾機(jī)壓至結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶，晾干結(jié)晶，取出粗咖啡因?yàn)V餅； (9) 精制工藝過程 將25-30L二次精制母液加入罐內(nèi)，投入粗咖啡因，并加熱升溫至70-90°C，待粗咖啡因 完全溶解后，加硫酸調(diào)PH值至2-3,再加入高錳酸鉀，在一次精制罐中將粗咖啡因溶液脫色、 過濾，濾液壓入一次結(jié)晶罐； (10)粉碎、干燥、包裝 將濕品裝入粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎后，進(jìn)入干燥箱干燥，溫度為45-60°C，出口水分在0.5 % 以下，內(nèi)銷品在8.5%以下時(shí)即為成品，成品裝桶入庫(kù)。2. -種權(quán)利要求1所述的咖啡因的生產(chǎn)流程，其特征在于，步驟(6)中觸媒的分離采用 甲酸進(jìn)行分離。3. -種權(quán)利要求1所述的咖啡因的生產(chǎn)流程，其特征在于，步驟(7)茶堿的分離方法加 壓過濾，壓力為227KPa。4. 一種權(quán)利要求1所述的咖啡因的生產(chǎn)流程，其特征在于，步驟(8)中結(jié)晶的干燥方式 改為離心機(jī)甩干，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為5000r/min。5. -種權(quán)利要求1所述的咖啡因的生產(chǎn)流程，其特征在于，步驟(9)中粗咖啡因溶液的 脫色方法采用二次廢碳進(jìn)行脫色。6. -種權(quán)利要求1所述的咖啡因的生產(chǎn)流程，其特征在于，步驟(9)中增加二次精制，將 結(jié)晶溶解在25L二次純水中，升溫至70-90°C，帶結(jié)晶溶解后，降溫至25°C，將溶液壓入結(jié)晶 罐中結(jié)晶。
【文檔編號(hào)】C07D473/12GK106083853SQ201610469458
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月25日
【發(fā)明人】姚海軍
【申請(qǐng)人】安徽柒柒塑業(yè)有限公司