一種互葉白千層茶樹精油的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及精油提取工藝領域，特別涉及一種互葉白千層茶樹精油的提取方法。本發(fā)明針對千層互葉白提取茶樹精油的特點，通過冷浸、微波輻射的前處理，采用超臨界CO2萃取千層互葉白，得到茶樹精油粗提取物，并對茶樹精油粗提取物進行分子蒸餾，得到茶樹精油終產(chǎn)物，使提取得到的茶樹精油香氣更加純正、淡黃、透明，雜質(zhì)率低，輕質(zhì)油含量大于10％，茶樹精油終產(chǎn)物中活性成分4?松油醇含量達47.52％，1,8?桉葉油素的含量降至2.42％，達到茶樹精油日化級標準。
【專利說明】
一種互葉白千層茶樹精油的提取方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及精油提取工藝領域，特別涉及一種互葉白千層茶樹精油的提取方法。
【背景技術】
[0002]互葉白千層，又稱茶油樹，是茶樹精油的主要原料;從互葉白千層新鮮枝葉中提取的茶樹精油，屬天然油脂，特別是茶樹精油中的松油醇成分，廣泛應用于日用衛(wèi)生用品、皮膚保健品、化妝品、食品香料、藥品、有機生物農(nóng)藥等諸多領域;現(xiàn)有的茶樹精油提取技術多采用有機溶劑萃取法，有機溶劑萃取雖然得率高，但存在溶劑回收和產(chǎn)品中溶劑殘留等問題，松油醇含量低，雜質(zhì)難以去除。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是:本發(fā)明提供一種互葉白千層茶樹精油的提取方法;克服傳統(tǒng)有機溶劑萃取茶樹精油中雜質(zhì)多、松油醇含量低、溶劑殘留的問題。
[0004]為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為:
[0005]—種互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0006]步驟I:將互葉白千層莖葉置于乙醇中浸潤過夜，進行微波輻射；
[0007]步驟2:對微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設為33-37°C，C02流體流量為730-770L/h，萃取時間為3-5h，得到茶樹精油粗提取物；
[0008]步驟3:對茶樹精油粗提取物進行分子蒸餾，包括一級蒸餾和二級蒸餾;所述一級蒸餾的溫度設為70_80°C，壓強設為6500-7000Pa;所述二級蒸餾溫度設為105-115°C，壓強設為8-12Pa，通過二級蒸餾得到茶樹精油終產(chǎn)物。
[0009]本發(fā)明的有益效果在于:
[0010]本發(fā)明針對千層互葉白提取茶樹精油的特點，通過冷浸、微波輻射的前處理，以及超臨界萃取技術和分子蒸餾技術的結合，使提取得到的茶樹精油香氣更加純正、淡黃、透明，雜質(zhì)率低，輕質(zhì)油含量大于10%，茶樹精油終產(chǎn)物中活性成分4-松油醇含量達47.52%,I，8-桉葉油素的含量降至2.42%,達到茶樹精油日化級標準。
[0011]超臨界CO2萃取技術與傳統(tǒng)的有機溶劑萃取法相比，雖然得率有所下降，但避免了有機溶劑殘留的問題，雜質(zhì)含量低，而對超臨界CO2萃取得到的提取物進行分子蒸餾，能夠更徹底地去除雜質(zhì)，達到脫色、除臭的效果。
[0012]在其他領域，一般認為超臨界萃取技術可以取代分子蒸餾技術，即在超臨界萃取后無需進行分子蒸餾處理，而實際上，兩個技術的結合使用可以提高提取物的純度，提高提取物質(zhì)量。
【具體實施方式】
[0013]為詳細說明本發(fā)明的技術內(nèi)容、所實現(xiàn)目的及效果，以下結合實施方式予以說明。
[0014]本發(fā)明最關鍵的構思在于:本發(fā)明針對千層互葉白提取茶樹精油的特點，通過冷浸、微波輻射的前處理，采用超臨界CO2萃取千層互葉白，得到茶樹精油粗提取物，并對茶樹精油粗提取物進行分子蒸餾，得到茶樹精油終產(chǎn)物。
[0015]本發(fā)明涉及的技術原理:
[0016]超臨界C02萃取技術是利用C02在超臨界狀態(tài)下對溶質(zhì)有很尚的溶解能力，而在非超臨界狀態(tài)下的溶質(zhì)的溶解能力低這一特性，來實現(xiàn)對目標成分的提取和分離;超臨界CO2萃取技術與傳統(tǒng)有機溶劑萃取法相比，雖然得率有所下降，但避免了有機溶劑殘留的問題，雜質(zhì)含量低;而分子蒸餾技術是一種利用分子自由程原理對含有不同物質(zhì)的物料在液液狀態(tài)下進行分離的技術，該技術是高真空條件下的非平衡蒸餾，它可使液體所含的不同物質(zhì)在遠低于其沸點的溫度下分離，從而解決常規(guī)蒸餾技術不能解決的問題，尤其適用于高沸點、熱敏性及易氧化物質(zhì)的分離，通過控制溫度和壓強，能量足夠的分子溢出液面。輕分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在離液面小于輕分子的平均自由程而大于重分子平均自由程，設置冷凝面，使輕分子落在冷凝面上冷凝，重分子達不到冷凝面，而返回原來液面，從而達到分離的效果，實現(xiàn)了樣品脫色、除臭、除雜。
[0017]本發(fā)明提供一種互葉白千層茶樹精油的提取方法，包括以下步驟:
[0018]步驟I:將互葉白千層莖葉置于乙醇中浸潤過夜，進行微波輻射；
[0019]步驟2:對微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設為33-37°C，C02流體流量為730-770L/h，萃取時間為3-5h，得到茶樹精油粗提取物；
[0020]步驟3:對茶樹精油粗提取物進行分子蒸餾，包括一級蒸餾和二級蒸餾;所述一級蒸餾的溫度設為70_80°C，壓強設為6500-7000Pa;所述二級蒸餾溫度設為105-115°C，壓強設為8-12Pa，通過二級蒸餾得到茶樹精油終產(chǎn)物。
[0021]從上述描述可知，本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明針對千層互葉白提取茶樹精油的特點，通過冷浸、微波輻射的前處理，以及超臨界萃取技術和分子蒸餾技術的結合，通過實驗得到最佳的處理條件，使提取得到的茶樹精油香氣更加純正、淡黃、透明，雜質(zhì)率低，輕質(zhì)油含量大于10%，茶樹精油終產(chǎn)物中活性成分4-松油醇含量達47.52%，1,8-桉葉油素的含量降至2.42%，達到茶樹精油日化級標準。
[0022]超臨界CO2萃取技術與傳統(tǒng)的有機溶劑萃取法相比，雖然得率有所下降，但避免了有機溶劑殘留的問題，雜質(zhì)含量低，而對超臨界CO2萃取得到的提取物進行分子蒸餾，能夠更徹底地去除雜質(zhì)，達到脫色、除臭的效果。
[0023]進一步的，所述步驟2中對微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設為35 °C，CO2流體流量為750L/h，萃取時間為4h。
[0024]由上述描述可知，進一步確定超臨界CO2萃取的溫度、流體流量、萃取時間，從而達到純度更高的萃取物。
[0025]進一步的，所述步驟I中將互葉白千層莖葉置于70%乙醇中浸潤過夜，互葉白千層莖葉與乙醇的質(zhì)量比為1:3，對浸潤過夜后的互葉白千層莖葉進行微波輻射，所述微波輻射頻率設為2500MHz，功率設為5000胃，輻射時間設為1808。
[0026]由上述描述可知，冷浸、微波的處理可造成葉細胞膜損傷，從而釋放細胞內(nèi)油體。
[0027]所述步驟3中所述對茶樹精油粗提取物進行分子蒸餾，包括一級蒸餾和二級蒸餾；所述一級蒸餾的溫度設為75°C，壓強設為6700Pa;所述二級蒸餾的溫度設為IlOtC，壓強設為 1Pa0
[0028]由上述描述可知，進一步確定分子蒸餾的溫度和壓強條件，從而獲得更高純度的茶樹精油終產(chǎn)物。
[0029]進一步的，所述互葉白千層茶樹精油的提取方法還包括茶樹精油終產(chǎn)物的成分檢測，所述茶樹精油終產(chǎn)物的成分檢測是采用GC/MS檢測所述茶樹精油終產(chǎn)物中的主要活性成分含量，所述主要活性成分含量包括4-松油脂的含量、I，8_桉葉油素的含量。
[0030]由上述描述可知，由于茶樹油日化級標準規(guī)定4-松油醇含量應大于40%，I，8_桉葉油素含量應小于2.5%，這兩個指標可作為評判茶樹精油的質(zhì)量。
[0031]實施例1:
[0032]一種互葉白千層茶樹精油的提取方法:
[0033]步驟1:將互葉白千層莖葉置于70%乙醇中浸潤過夜，互葉白千層莖葉與乙醇的質(zhì)量比為1: 3，對浸潤過夜后的互葉白千層莖葉進行微波輻射，所述微波輻射頻率設為2500MHz，功率設為5000W，輻射時間設為180s ；
[0034]步驟2:對微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設為33 °C, CO2流體流量為730L/h，萃取時間為3h，得到茶樹精油粗提取物；
[0035]步驟3:對超臨界CO2萃取得到的茶樹精油進行一級蒸餾，溫度設為70°C，壓強設為6500Pa，分離茶樹精油中影響香氣的烷烴輕組分雜質(zhì)，同時保證損失較少的4-松油醇;對一級蒸餾的殘留物進行二級蒸餾，溫度設為105°C，壓強設為8Pa，從而分離茶樹精油中影響色澤的重組分物質(zhì)，同時保證茶樹精油終產(chǎn)物的得率；
[0036]步驟4:采用GC/MS檢測茶樹精油終產(chǎn)物中的4-松油脂的含量和I，8-桉葉油素的含量。
[0037]實施例2:
[0038]一種互葉白千層茶樹精油的提取方法:
[0039]步驟1:將互葉白千層莖葉置于70%乙醇中浸潤過夜，互葉白千層莖葉與乙醇的質(zhì)量比為1: 3，對浸潤過夜后的互葉白千層莖葉進行微波輻射，所述微波輻射頻率設為2500MHz，功率設為5000W，輻射時間設為180s ；
[0040]步驟2:對微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設為35 °C, CO2流體流量為750L/h，萃取時間為4h，得到茶樹精油粗提取物；
[0041]步驟3:對超臨界CO2萃取得到的茶樹精油進行一級蒸餾，溫度設為75°C，壓強設為6700Pa，分離茶樹精油中影響香氣的烷烴輕組分雜質(zhì)，同時保證損失較少的4-松油醇;對一級蒸餾的殘留物進行二級蒸餾，溫度設為IlOtC，壓強設為10Pa，從而分離茶樹精油中影響色澤的重組分物質(zhì)，同時保證茶樹精油終產(chǎn)物的得率；
[0042]步驟4:采用GC/MS檢測茶樹精油終產(chǎn)物中的4_松油脂的含量和I，8_桉葉油素的含量。
[0043]實施例3:
[0044]—種互葉白千層茶樹精油的提取方法:
[0045]步驟1:將互葉白千層莖葉置于70%乙醇中浸潤過夜，互葉白千層莖葉與乙醇的質(zhì)量比為1: 3，對浸潤過夜后的互葉白千層莖葉進行微波輻射，所述微波輻射頻率設為2500MHz，功率設為5000W，輻射時間設為180s ；
[0046]步驟2:對微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設為37 °C，CO2流體流量為770L/h，萃取時間為5h，得到茶樹精油粗提取物；
[0047]步驟3:對超臨界CO2萃取得到的茶樹精油進行一級蒸餾，溫度設為80°C，壓強設為7000Pa，分離茶樹精油中影響香氣的烷烴輕組分雜質(zhì)，同時保證損失較少的4-松油醇;對一級蒸餾的殘留物進行二級蒸餾，溫度設為115°C，壓強設為12Pa，從而分離茶樹精油中影響色澤的重組分物質(zhì)，同時保證茶樹精油終產(chǎn)物的得率；
[0048]步驟4:采用GC/MS檢測茶樹精油終產(chǎn)物中的4-松油脂的含量和I，8-桉葉油素的含量。
[0049]綜上所述，本發(fā)明針對千層互葉白提取茶樹精油的特點，通過冷浸、微波輻射的前處理，以及超臨界萃取技術和分子蒸餾技術的結合，通過實驗得到最佳的處理條件，使提取得到的茶樹精油香氣更加純正、淡黃、透明，雜質(zhì)率低，輕質(zhì)油含量大于10%，茶樹精油終產(chǎn)物中活性成分4-松油醇含量達47.52% , 1,8-桉葉油素的含量降至2.42%，達到茶樹精油日化級標準。超臨界CO2萃取技術與傳統(tǒng)的有機溶劑萃取法相比，雖然得率有所下降，但避免了有機溶劑殘留的問題，雜質(zhì)含量低，而對超臨界CO2萃取得到的粗提取物進行分子蒸餾，能夠更徹底地去除雜質(zhì)，達到脫色、除臭的效果。
[0050]在其他領域，一般認為超臨界萃取技術可以取代分子蒸餾技術，即在超臨界萃取后無需進行分子蒸餾處理，而實際上，兩個技術的結合使用可以提高提取物的純度，提高提取物質(zhì)量。
[0051]冷浸、微波的處理可造成葉細胞膜損傷，從而釋放細胞內(nèi)油體;進一步確定超臨界CO2萃取的溫度、流體流量、萃取時間，從而達到純度更高的萃取物;對超臨界CO2萃取得到的茶樹精油進行一級蒸餾，分離茶樹精油中影響香氣的烷烴輕組分雜質(zhì)，同時保證損失較少的4-松油醇;對一級蒸餾的殘留物進行二級蒸餾，從而分離茶樹精油中影響色澤的重組分物質(zhì)，同時保證茶樹精油終產(chǎn)物的得率。
[0052]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運用在相關的技術領域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權項】
1.一種互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I:將互葉白千層莖葉置于乙醇中浸潤過夜，進行微波輻射； 步驟2:對微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設為33-370C，CO2流體流量為730-770L/h，萃取時間為3_5h，得到茶樹精油粗提取物； 步驟3:對茶樹精油粗提取物進行分子蒸餾，包括一級蒸餾和二級蒸餾;所述一級蒸餾的溫度設為70-80 0C，壓強設為6500-7000Pa;所述二級蒸餾溫度設為105-115 °C，壓強設為8-12Pa，通過二級蒸餾得到茶樹精油終產(chǎn)物。2.根據(jù)權利要求1所述的互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，所述步驟2中對微波處理后的互葉白千層樣品采用超臨界CO2萃取，流體萃取溫度設為35°C，C02流體流量為750L/h，萃取時間為4h。3.根據(jù)權利要求1所述的互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，所述步驟I中將互葉白千層莖葉置于70%乙醇中浸潤過夜，互葉白千層莖葉與乙醇的質(zhì)量比為1:3，對浸潤過夜后的互葉白千層莖葉進行微波輻射，所述微波輻射頻率設為2500MHz，功率設為50001，輻射時間設為1808。4.根據(jù)權利要求1所述的互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，所述步驟3中所述對茶樹精油粗提取物進行分子蒸餾，包括一級蒸餾和二級蒸餾;所述一級蒸餾的溫度設為75°C，壓強設為6700Pa;所述二級蒸餾的溫度設為110°C，壓強設為10Pa。5.根據(jù)權利要求1所述的互葉白千層茶樹精油的提取方法，其特征在于，所述互葉白千層茶樹精油的提取方法還包括茶樹精油終產(chǎn)物的成分檢測，所述茶樹精油終產(chǎn)物的成分檢測是采用GC/MS檢測所述茶樹精油終產(chǎn)物中的主要活性成分含量，所述主要活性成分含量包括4-松油脂的含量、I，8-桉葉油素的含量。
【文檔編號】C11B9/02GK106010792SQ201610478570
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】吳燕斌
【申請人】福建澳樹佳生物科技有限公司