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一種n-烷基丙烯酰胺中間體及其制備方法和n-烷基丙烯酰胺的制備方法_3

文檔序號:9919184閱讀:來源:國知局
二乙胺加入到反應瓶中,混合均勻,升溫至75°C反應4h,減壓蒸餾得到加成產物二乙胺基丙 酸酯142g。
[0140] 將上述二乙胺基丙烯酸酯、205g十二胺、6.5g甲醇鈉加入到高壓反應釜中,在反應 壓力為5MPa、130°C下胺解反應8h,胺解反應后取將上述混合液轉入三口燒瓶中,減壓蒸餾 得到酰胺化產物263g。
[0141 ]對上述制得的酰胺化產物進行紅外表征,結果如表1所示:
[0142]表1實施例1制得的酰胺化產物的紅外表征數(shù)據(jù)
[0143]
[0144] 通過原料投加種類和表1中的數(shù)據(jù)可以推斷出,上述制得的酰胺化產物具有式 (11-2)結構。
[0145] 取上述酰胺化產物與1000g甲苯、7.8g四丁基溴化銨、2.6g苯醌加入到反應釜中, 升溫至150°C、在0.0747MPa壓力下催化熱裂解5h,最后減壓蒸餾,得到長鏈N-烷基取代丙烯 酰胺產品。
[0146] 對上述制得的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品進行紅外表征,結果如表2所示:
[0147] 表2實施例1制得的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品的紅外表征數(shù)據(jù)
[0148]
[0149] 通過原料投加種類和表2中的數(shù)據(jù)可以推斷出,上述制得的長鏈N-烷基取代丙烯 酰胺產品具有式(VII)結構,式(VII)中,n = ll。
[0150] 采用液相色譜分析計算上述制得的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品的純度,所述液 相色譜分析測試的具體條件為:Zorbax SAX色譜柱,流動相為0. lmol/LKH2P〇4溶液,流動相 流速為1. 〇ml/min,紫外檢測器,結果為:純度為96.8%。
[0151] 對得到的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品的總收率進行計算,結果為:產品總收率 為 85.7%。
[0152] 在本發(fā)明中,所述產品總收率是指根據(jù)起始原料(在本實施例中,起始原料指丙烯 酸甲酯和二乙胺)計算得到的收率,公式為:總收率=目的產物實際生成量/根據(jù)起始原料 計算得到的目的產物理論生成量X 100%。
[0153] 實施例2
[0154]準備配有攪拌槳、回流冷凝管、溫度計的干燥四口燒瓶,將110g丙烯酸甲酯,126g 二乙胺加入到反應瓶中,混合均勻,升溫至75°C反應4h,減壓蒸餾得到加成產物二乙胺基丙 酸酯158g。
[0155]將上述二乙胺基丙烯酸酯、456g十二胺、12g甲醇鈉加入到高壓反應釜中,在反應 壓力為5MPa、130°C下胺解反應8h,胺解反應后取將上述混合液轉入三口燒瓶中,減壓蒸餾 得到酰胺化產物308g。
[0156] 取上述酰胺化產物與1200g甲苯、9.4g四丁基溴化銨、3g苯醌加入到反應釜中,升 溫至150°C、在0.0747MPa壓力下催化熱裂解5h,最后減壓蒸餾,得到長鏈N-烷基取代丙烯酰 胺產品。
[0157] 采用實施例1的方法對得到的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品進行紅外分析,結果 表明,該產品是具有式(VII)結構的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺,式(VII)中,n = ll。
[0158] 采用實施例1的方法對得到的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品的純度和總收率進行 計算,結果為:純度為98.6%,產品總收率為90.4%。
[0159] 實施例3
[0160]準備配有攪拌槳、回流冷凝管、溫度計的干燥四口燒瓶,將110g丙烯酸甲酯,126g 二乙胺加入到反應瓶中,混合均勻,升溫至75°C反應4h,減壓蒸餾得到加成產物二乙胺基丙 酸酯163g。
[0161] 將上述二乙胺基丙烯酸酯、542g十八胺、14g甲醇鈉加入到高壓反應釜中,在反應 壓力為5MPa、130°C下胺解反應8h,胺解反應后取將上述混合液轉入三口燒瓶中,減壓蒸餾 得到酰胺化產物452g。
[0162] 對上述制得的酰胺化產物進行紅外表征,結果如表3所示:
[0163] 表3實施例3制得的酰胺化產物的紅外表征數(shù)據(jù)
[0164]
[0165] 通過原料投加種類和表3中的數(shù)據(jù)可以推斷出,上述制得的酰胺化產物具有式 (11-4)結構。
[0166] 取上述酰胺化產物與1500g甲苯、13g四丁基溴化銨、4.5g苯醌加入到反應釜中,升 溫至150°C、在0.0747MPa壓力下催化熱裂解5h,最后減壓蒸餾,得到長鏈N-烷基取代丙烯酰 胺產品。
[0167] 對上述制得的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品進行紅外表征,結果如表4所示:
[0168] 表4實施例3制得的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品的紅外表征數(shù)據(jù)
[0? ΛΟ?
[0170]通過原料投加種類和表4中的數(shù)據(jù)可以推斷出,上述制得的長鏈Ν-烷基取代丙烯 酰胺產品具有式(VII)結構,式(VII)中,n = 17。
[0171] 采用實施例1的方法對得到的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品的純度和總收率進行 計算,結果為:純度為97.1 %,產品總收率為89.3%。
[0172] 實施例4:
[0173]準備配有攪拌槳、回流冷凝管、溫度計的干燥四口燒瓶,將110g丙烯酸甲酯,126g 二乙胺加入到反應瓶中,混合均勻,升溫至75°C反應4h,減壓蒸餾得到加成產物二乙胺基丙 酸酯153g。
[0174] 將上述二乙胺基丙烯酸酯、456g十二胺、12g甲醇鈉加入到高壓反應釜中,在反應 壓力為5MPa、180°C下胺解反應8h,胺解反應后取將上述混合液轉入三口燒瓶中,減壓蒸餾 得到酰胺化產物325g。
[0175] 取上述酰胺化產物與1200g甲苯、9.6g四丁基溴化銨、3.2g苯醌加入到反應釜中, 升溫至150°C、在0.0747MPa壓力下催化熱裂解5h,最后減壓蒸餾,得到長鏈N-烷基取代丙烯 酰胺產品。
[0176] 采用實施例1的方法對得到的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品進行紅外分析,結果 表明,該產品是具有式(VII)結構的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺,式(VII)中,n = ll。
[0177] 采用實施例1的方法對得到的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品的純度和總收率進行 計算,結果為:純度為98.2%,產品總收率為91 %。
[0178] 實施例5
[0179]準備配有攪拌槳、回流冷凝管、溫度計的干燥四口燒瓶,將110g丙烯酸甲酯,126g 二乙胺加入到反應瓶中,混合均勻,升溫至75°C反應4h,減壓蒸餾得到加成產物二乙胺基丙 酸酯150g。
[0180] 將上述二乙胺基丙烯酸酯、456g十二胺、12g甲醇鈉加入到高壓反應釜中,在反應 壓力為5MPa、130°C下胺解反應8h,胺解反應后取將上述混合液轉入三口燒瓶中,減壓蒸餾 得到酰胺化產物310g。
[0181] 取上述酰胺化產物與1200g甲苯、裂解催化劑9.4g、阻聚劑3g加入到反應釜中,升 溫至150°C、在0.0747MPa壓力下催化熱裂解3h,最后減壓蒸餾,得到長鏈N-烷基取代丙烯酰 胺產品。
[0182] 采用實施例1的方法對得到的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品進行紅外分析,結果 表明,該產品是具有式(VII)結構的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺,式(VII)中,n = ll。
[0183] 采用實施例1的方法對得到的長鏈N-烷基取代丙烯酰胺產品的純度和總收率進行 計算,結果為:純度為97.5 %,產品總收率為87.8 %。
[0184] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普通技術人 員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應 視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種N-烷基丙締酷胺中間體,具有式(I)結構:式(I)中,Ri和R2獨立地選自烷基,0 < η < 30。2. 根據(jù)權利要求1所述的Ν-烷基丙締酷胺中間體,其特征在于,所述Ri和R2獨立地選自 Cl~Cio的烷基。3. 根據(jù)權利要求1所述的N-烷基丙締酷胺中間體,其特征在于,4含η < 20。4. 根據(jù)權利要求1所述的Ν-烷基丙締酷胺中間體,其特征在于,所述Ν-烷基丙締酷胺中 間體具有式(II)結構:式(II)中,η = 8、11、15 或 17。5. -種Ν-烷基丙締酷胺中間體的制備方法,包括W下步驟: 式(III)結構化合物與式(IV)結構化合物在胺解催化劑存在下進行胺解反應,得到式 (I)結構化合物;其中,Ri和R2獨立地選自烷基,0<m^0,0<n<30。6. 根據(jù)權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述式(III)結構化合物按照W下方 法制備: 式(V)結構化合物與式(VI)結構化合物進行加成反應,得到式(III)結構化合物;其中,0如。0,Ri和R2獨立地選自烷基。7. -種N-烷基丙締酷胺的制備方法,包括W下步驟: 式(I)結構化合物在裂解催化劑存在下進行裂解反應,得到具有式(VII)結構的N-烷基 丙締酷胺;其中,Ri和R2獨立地選自烷基,0如。0。8. 根據(jù)權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述裂解催化劑為四下基漠化錠、 Mg0、Ca(0H)2和Ba(0H)2中的一種或多種。9. 根據(jù)權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述裂解反應在阻聚劑存在下進行。10. 根據(jù)權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述裂解反應的反應壓力為0.01~ O.lMPa;所述裂解反應的反應溫度為150~170°C;所述裂解反應的反應時間為3~化。
【專利摘要】本發(fā)明屬于丙烯酰胺領域,尤其涉及一種N-烷基丙烯酰胺中間體及其制備方法和N-烷基丙烯酰胺的制備方法。本發(fā)明提供的方法包括以下步驟:式(I)結構化合物在裂解催化劑存在下進行裂解反應,得到具有式(VII)結構的N-烷基丙烯酰胺;其中,R1和R2獨立地選自烷基,0≤n≤30。采用本發(fā)明提供的方法制備N-烷基丙烯酰胺的收率較高。實驗結果表明,采用本發(fā)明提供的方法制備N-烷基丙烯酰胺的總收率大于85%。
【IPC分類】C07C237/06, C07C231/12, C07C231/02, C07C237/16
【公開號】CN105693537
【申請?zhí)枴緾N201511019469
【發(fā)明人】郭擁軍, 馮春輝, 蔡術威, 毛慧斐, 李華兵
【申請人】四川光亞聚合物化工有限公司
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2015年12月29日
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