一種2.4-二硝基苯肼的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)試劑制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種2. 4-二硝基苯肼的制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 2. 4-二硝基苯肼是靈敏的檢驗(yàn)醛酮的試劑，也用于色譜分析試劑。因?yàn)槭囚驶?劑，所以結(jié)構(gòu)中合有羰基的物質(zhì)均與2. 4-二硝基苯肼形成黃色或橙黃色沉淀，所以除測(cè)定 醛酮外，近年來(lái)又發(fā)展為糖類，微生素類、羰基酸的測(cè)定試試，需求量越來(lái)越大。
[0003] 目前常用的合成方法為，用水合肼與2. 4-二硝基氯苯進(jìn)行反應(yīng)制備，但是國(guó)產(chǎn) 的2. 4-二硝基苯肼往往是雜質(zhì)含量高，靈敏度低，不能滿足測(cè)定微量醛酮的需要，進(jìn)口 2. 4-二硝基苯肼價(jià)格昂貴，所以合成高靈敏的2. 4-二硝基苯肼非常需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種收率高、產(chǎn)品純度高、反應(yīng) 過(guò)程溫和的2. 4-二硝基苯肼的制備方法
[0005] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] -種2. 4-二硝基苯肼的制備方法，步驟如下：
[0007] ⑴把2. 4-二硝基氯苯溶于95%乙醇中，加入活性炭，加熱煮沸，使其全部溶解，熱 過(guò)濾；
[0008] ⑵濾液放入回流瓶中，加入2. 4-二硝基苯肼1/5-1/2重量的水合肼，放置十分鐘， 保持回流狀態(tài)，從加完水合肼計(jì)算，再回流1小時(shí)，析出紅色結(jié)晶，停止回流；
[0009] ⑶降低溫度，當(dāng)溫度降低至50-55°C時(shí)，濾出結(jié)晶，用無(wú)水乙醇洗滌2-5次，干燥即 制備得到2. 4-二硝基苯肼的制備方法。
[0010] 而且，所述干燥溫度為20-40°C。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果：
[0012] 1、本發(fā)明從原料比例上入手，提高水合肼的用量，提高2. 4-二硝基苯肼的產(chǎn)率， 同時(shí)合并幾處工藝改進(jìn)，有效提高了產(chǎn)率，產(chǎn)率達(dá)到98-100%。
[0013] 2、本發(fā)明通過(guò)調(diào)整加料方式，改變了加料速度，先快后慢，既節(jié)約了時(shí)間，又不使 反應(yīng)太激烈，而產(chǎn)率降低。
[0014] 3、本發(fā)明提適當(dāng)?shù)母呓Y(jié)晶生成溫度和洗滌溫度，把更多雜質(zhì)留于溶液和洗滌液 中，保證了產(chǎn)品雜質(zhì)少，靈敏度高。
[0015] 具體的實(shí)施方式
[0016] 為了理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：下述實(shí)施例是說(shuō)明性 的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0017] 本發(fā)明的制備工藝路線為：2. 4-二硝基苯肼與水合肼反應(yīng)制得。
[0018]
[0019] 實(shí)施例1 :
[0020] -種2. 4-二硝基苯肼的制備方法，步驟如下：
[0021] ⑴在20升三口瓶中加入一定量的2. 4-二硝基氯苯，95 %乙醇，加入少量活性炭， 加熱煮沸，使全部溶解，趁熱過(guò)濾。
[0022] ⑵濾液加入20升三口瓶中，裝上回流裝置，進(jìn)行全回流，加入與2. 4-二硝基氯苯 等重量的水合肼溶液，始終保持回流裝置。等全部水合肼加完后，在繼續(xù)回流1-2小時(shí)，析 出紅色結(jié)晶，停止回流；
[0023] ⑶使溫度降至55°C時(shí)，趁熱濾出結(jié)晶，用熱乙醇洗滌1-3次，于60-80°C干燥即可， 產(chǎn)率98%。
[0024] 實(shí)施例2 :
[0025] -種2. 4-二硝基苯肼的制備方法，步驟如下：
[0026] ⑴把一定量的2. 4-二硝基氯苯溶于95%乙醇中，加入少許活性炭，加熱煮沸，使 其全部溶解，熱過(guò)濾；
[0027] ⑵濾液放入回流瓶中，加入2. 4-二硝基苯肼1/5重量的水合肼，放置十分鐘，保持 回流狀態(tài)，從加完水合肼計(jì)算，再回流1小時(shí)，析出紅色結(jié)晶，停止回流；
[0028] ⑶降低溫度，當(dāng)溫度降低至50°C時(shí)，濾出結(jié)晶，用無(wú)水乙醇洗滌2次，于20-40°C干 燥即可，產(chǎn)率100%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2. 4-二硝基苯肼的制備方法，其特征在于：步驟如下： ⑴把2. 4-二硝基氯苯溶于95%乙醇中，加入活性炭，加熱煮沸，使其全部溶解，熱過(guò) 濾； ⑵濾液放入回流瓶中，加入2. 4-二硝基苯肼1/5-1/2重量的水合肼，放置十分鐘，保持 回流狀態(tài)，從加完水合肼計(jì)算，再回流1小時(shí)，析出紅色結(jié)晶，停止回流； ⑶降低溫度，當(dāng)溫度降低至50-55°C時(shí)，濾出結(jié)晶，用無(wú)水乙醇洗滌2-5次，干燥即制備 得到2. 4-二硝基苯肼的制備方法。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的2. 4-二硝基苯肼的制備方法，其特征在于：所述干燥溫度為 20-40。。。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2.4-二硝基苯肼的制備方法，步驟如下：⑴溶解2.4-二硝基氯苯熱過(guò)濾；⑵濾液放入回流瓶中，加入2.4-二硝基苯肼1/5-1/2重量的水合肼，放置十分鐘，保持回流狀態(tài)，從加完水合肼計(jì)算，再回流1小時(shí)，析出紅色結(jié)晶，停止回流；⑶降低溫度，當(dāng)溫度降低至50-55℃時(shí)，濾出結(jié)晶，用無(wú)水乙醇洗滌2-5次，干燥即制備得到2.4-二硝基苯肼的制備方法。本發(fā)明從原料比例上入手，提高水合肼的用量，提高2.4-二硝基苯肼的產(chǎn)率，同時(shí)合并幾處工藝改進(jìn)，有效提高了產(chǎn)率，產(chǎn)率達(dá)到98-100％。
【IPC分類】C07C243/22, C07C241/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105566152
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410541291
【發(fā)明人】張貴珠, 賈偉青
【申請(qǐng)人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年10月14日