丙腈中，攪拌均勻后得到AgNO3溶液；
[0036]⑶.常溫下，將2，3-二(2-吡啶基)喹喔啉溶液和AgNO3溶液混合，攪拌20分鐘，得到 2，3-二(2-吡啶基)喹喔啉和AgNO3混合溶液；
[0037] (4).常溫下，將0.05111111〇以0.0138)1，2,4,5-苯四甲酸溶于51^1^二甲基乙酰胺 溶液中，攪拌均勻后得到1，2，4，5-苯四甲酸溶液。
[0038] (5).常溫下，將5mL 1，2,4,5_苯四甲酸溶液加入試管底部，然后在試管最上部加入 IOmL 2，3-二(2-吡啶基)喹喔啉和AgNO3混合溶液；
[0039] (6).將反應(yīng)液室溫條件穩(wěn)定靜置，28天可以得到無色塊狀單晶，即為2,3_二(2-吡 啶基)喹喔啉及1，2，4，5-苯四甲酸與銀金屬的配合物。
[0040] 實(shí)施例3
[0041] 本發(fā)明一種無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物的制備方法，步驟如下：
[0042] (1).常溫下，2,3_二(2-吡啶基)喹喔啉0.2mmoL(0.056g)溶于5mL二氯甲烷中，攪拌 均勻后得到2，3-二(2-吡啶基)喹喔啉溶液；
[0043] ⑵·常溫下，將0 · 2mmoL(0 · 034g)AgN03溶于5mL乙腈中，攪拌均勻后得到AgNO3溶液；
[0044]⑶.常溫下，將2，3-二(2-吡啶基)喹喔啉溶液和AgNO3溶液混合，攪拌20分鐘，得到 2，3-二(2-吡啶基)喹喔啉和AgNO3混合溶液；
[0045] ⑷.常溫下，將0. lmmoL(0.026g) 1，2，4，5-苯四甲酸溶于5mL N，N-二甲基甲酰胺溶 液中，攪拌均勻后得到1，2，4，5-苯四甲酸溶液。
[0046] (5).常溫下，將5mL 1，2,4,5_苯四甲酸溶液加入試管底部，然后在試管最上部加入 IOmL 2，3-二(2-吡啶基)喹喔啉和AgNO3混合溶液；
[0047] (6).將反應(yīng)液室溫條件穩(wěn)定靜置，28天可以得到無色塊狀單晶，即為2,3_二(2-吡 啶基)喹喔啉及1，2，4，5-苯四甲酸與銀金屬的配合物。
[0048] 本發(fā)明配合物的相關(guān)表征及晶體結(jié)構(gòu)測定：
[0049] 在顯微鏡下選取上述實(shí)施例中制得的的單晶在室溫下進(jìn)行X-射線衍射實(shí)驗(yàn)。在 Rigaku RAX I S-RAP I D單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的Mo-Ka射線 (1 = 0. 71073 A)，以Φ_ω方式收集衍射數(shù)據(jù)；用Bruker SAINT程序進(jìn)行數(shù)據(jù)還原；部 分結(jié)構(gòu)的衍射數(shù)據(jù)用SADABS程序進(jìn)行吸收校正；晶體結(jié)構(gòu)由直接法結(jié)合差值Fourier合成 解出；全部非氫原子坐標(biāo)及各向異性參數(shù)進(jìn)行全矩陣最小二乘法修正，氫原子位置按理論 模式計(jì)算確定。
[0050] 本發(fā)明詳細(xì)的晶體測定數(shù)據(jù)見表1。
[0051 ]表1:銀配合物的主要晶體學(xué)數(shù)據(jù)
[0052]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物，其特征是為2,3_二(2-吡啶基）喹喔啉及1， 2,4,5-苯四甲酸與銀金屬的配合物，化學(xué)式為[48 2(0?〇)2(8?4)]"，其中，0?〇為2,3-二(2-吡 啶基）喹喔啉，BFA為1，2,4,5_苯四甲酸，該銀金屬配合物的晶體屬于單斜晶系，空間群為 Ρ2ι/1，晶胞參數(shù)為：a = 25.245(9)，b = 14.555(5)，c = 15.356(6)，α = 90，β = 106.186(6)， γ = 90， V = 5419(3) A3。2. -種如權(quán)利要求1所述的無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物的制備方法，其特征是步 驟如下： (1).常溫下，2,3_二（2-吡啶基）喹喔啉溶于氯代烷烴中，攪拌均勻后得到2,3_二（2-吡 啶基)喹喔啉溶液； ⑵.常溫下，將AgN03溶于腈類烷烴中，攪拌均勻后得到AgN03溶液； (3).常溫下，將2，3-二(2-吡啶基)喹喔啉溶液和AgN03溶液混合，攪拌均勻后得到2，3-二 (2-吡啶基)喹喔啉和AgN03混合溶液； ⑷.常溫下，將1，2，4，5-苯四甲酸溶于甲酰胺類烷烴溶液中，攪拌均勻后得到1，2，4， 5_苯四甲酸溶液； (5) .常溫下，將1，2，4，5-苯四甲酸溶液加入試管底部，然后在試管最上部加入2，3-二 (2-吡啶基)喹喔啉和AgN0 3混合溶液； (6) .將反應(yīng)液室溫條件置于穩(wěn)定臺面上靜置，28天可以得到無色塊狀單晶，即為2，3-二 (2-吡啶基)喹喔啉及1，2，4，5-苯四甲酸與銀金屬的配合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物的制備方法，其特征是 所述氯代烷烴為二氯甲烷或三氯甲烷。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物的制備方法，其特 征是所述配體2，3-二(2-吡啶基)喹喔啉與氯代烷烴溶液的用量比為0.02-0.04mol/L。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物的制備方法，其特征是 所述腈類烷烴為乙腈、丙腈或丁腈。6. 根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的一種無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物的制備方法，其特 征是所述金屬鹽AgN03與腈類烷烴溶液的用量比為0.02-0.04mol/L。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物的制備方法，其特征是 所述甲酰胺類烷烴為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二乙基甲酰胺。8. 根據(jù)權(quán)利要求2或7所述的一種無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物的制備方法，其特 征是所述1，2,4,5_苯四甲酸與甲酰胺類溶液的用量比為0.01-0.02mol/L。9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物的制備方法，其特征是 所述反應(yīng)液中配體2，3-二（2-吡啶基）喹喔啉、1，2，4，5-苯四甲酸和金屬鹽AgN0 3的摩爾比 為2:1: 2〇
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種無色、光穩(wěn)定性強(qiáng)的銀金屬配合物及其制備方法，該銀金屬配合物為2,3-二（2-吡啶基）喹喔啉及1,2,4,5-苯四甲酸與銀金屬的配合物，其屬于單斜晶系，空間群為<i>P21/1</i>，晶胞參數(shù)為：a=25.245(9),b=14.555(5),c=15.356(6),α=90,β=106.186(6),γ=90，V=5419(3)？3。該制備方法在常溫下將制得的2,3-二（2-吡啶基）喹喔啉溶液、AgNO3溶液、1,2,4,5-苯四甲酸溶液混合，通過靜置即可得到2,3-二（2-吡啶基）喹喔啉及1,2,4,5-苯四甲酸與銀金屬的配合物。本發(fā)明制備方法工藝簡單，條件溫和，可重現(xiàn)性好，配合物具有光穩(wěn)定性良好，長時間在自然光照射條件下不發(fā)生變色，具有良好的抗菌效果。
【IPC分類】A01N55/02, A01P1/00, C07F1/10, A01P3/00
【公開號】CN105541875
【申請?zhí)枴緾N201610018688
【發(fā)明人】趙強(qiáng), 畢冬琴, 于林濤, 柳文敏
【申請人】南陽師范學(xué)院
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月8日