專利名稱：淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超強(qiáng)吸水劑的制備方法，具體地說是一種淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法。
超強(qiáng)吸水劑是進(jìn)年來發(fā)展起來的新型高分子功能材料，也稱為高分子吸水樹脂。它的顯著特征是可吸收自身重量幾百倍乃至幾千倍的純水。六十年代中期，美國農(nóng)業(yè)部北方研究所G.F.Fanta以麥淀粉與丙烯晴為原料，通過鈰鹽引發(fā)把丙烯晴接枝共聚到淀粉上作了大量的科學(xué)研究工作，并取得了重要成果(Chemical Week，1974)。他們研究的產(chǎn)品代號為P-PAN，吸水率為300～1000倍，吸水后溶脹為凝膠，在壓力下也不易把水?dāng)D出，具有良好的保水性能。國內(nèi)超強(qiáng)吸水劑的研究及應(yīng)用始于八十年代。中科院成都有機(jī)化學(xué)研究所的制造方法是以過硫酸鹽為引發(fā)劑，淀粉與丙烯晴接枝聚合后再皂化制備產(chǎn)品，產(chǎn)品吸水率為400～490倍。該技術(shù)已于1990年8月申請中國專利(CN 1058972 A)。超強(qiáng)吸水劑對國內(nèi)市場來說是一種新產(chǎn)品，雖然國內(nèi)有許多單位已研究開發(fā)出產(chǎn)品并建立了生產(chǎn)裝置，但是國產(chǎn)超強(qiáng)吸水劑產(chǎn)品尚未走向市場。其原因有以下幾方面(1)工藝復(fù)雜，工藝條件不易于控制；(2)產(chǎn)品成本較高；(3)產(chǎn)品吸水率較低，吸水速度較慢。因而產(chǎn)品無法參與市場競爭。
本發(fā)明的目的在于提供一種淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法，該制備方法具有工藝簡單、工藝條件易于控制、產(chǎn)品成本低、吸水率較高、吸水速度較快的特點(diǎn)。
本發(fā)明的目的是通過以下方案實(shí)現(xiàn)的。
一種淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法以堿中和丙烯酸和/或甲基丙烯酸后，中和度為80～95mol％，加入單體0.01～1Wt％的交聯(lián)劑及干物料0.4～1.5Wt％的引發(fā)劑，固含量為35～40％，物料于25～35℃保溫10min以上，加入淀粉，淀粉與丙烯酸和/或甲基丙烯酸摩爾比(AA/St/mol)為1∶5～15，攪拌均勻后喂入滾筒干燥機(jī)，在110～150℃溫度下進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)，同時(shí)干燥得到產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的一種淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法，具有(1)工藝簡單，工藝條件易于控制；(2)產(chǎn)品成本較低；(3)產(chǎn)品吸水率較高，吸水速度較快的特點(diǎn)。該工藝制備的產(chǎn)品純水的吸收率可達(dá)到600倍；生理鹽水的吸收率可達(dá)到65倍；1min純水的吸收率和生理鹽水的吸收率分別為410倍和50倍。產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生材料、農(nóng)林、園藝、建材、化工及防結(jié)露材料等領(lǐng)域。
吸水率測定方法1、純水吸水率(DWA)測定方法樣品粉碎后通過10目標(biāo)準(zhǔn)篩，稱取樣品0.200g，加入500g去離子水中(pH為7.0；溫度為25℃)，以120～150轉(zhuǎn)/min速度進(jìn)行攪動(dòng)，約1～10min后倒入100目樣品篩，過濾約15min至無水濾出，稱量濾出的水量，以下式計(jì)算出純水吸水率(DWA)
2、生理鹽水吸水率(SWA)測定方法樣品粉碎后通過10目標(biāo)準(zhǔn)篩，稱取樣品1.00g，加入2.00g生理鹽水(0.9％氯化鈉水溶液；pH為7.0；溫度為25℃)，以120～150轉(zhuǎn)/min速度進(jìn)行攪動(dòng)，約1～10min后倒入100目樣品篩，過濾約15min至無水濾出，稱量濾出的水量，以下式計(jì)算出純水吸水率(SWA)
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1一種淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法以氫氧化鉀中和丙烯酸和/或甲基丙烯酸后，中和度為80～95mol％，加入單體0.01～1Wt％的交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺及干物料0.4～1.5Wt％的引發(fā)劑過硫酸銨，固含量為35～40％，物料于25～35℃保溫10min以上，加入淀粉，淀粉與丙烯酸摩爾比(AA/St/mol)為1∶5～15，攪拌均勻后喂入滾筒干燥機(jī)，在110～150℃溫度下進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)，同時(shí)干燥得到產(chǎn)品。產(chǎn)品經(jīng)過粉碎得到一定細(xì)度的產(chǎn)品。產(chǎn)品純水的吸收率可達(dá)到600倍；生理鹽水的吸收率可達(dá)到65倍；1min純水的吸收率和生理鹽水的吸收率分別為410倍和50倍。
實(shí)施例2與實(shí)施例1不同的在于以氫氧化鈉中和丙烯酸和/或甲基丙烯酸，引發(fā)劑為過硫酸鉀，物料于25～35℃保溫時(shí)通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。
權(quán)利要求
1.一種淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法，其特征在于以堿中和丙烯酸和/或甲基丙烯酸后，中和度為80～95mol％，加入單體0.01～1Wt％的交聯(lián)劑及干物料0.4～1.5Wt％的引發(fā)劑，固含量為35～40％，物料于25～35℃保溫10min以上，加入淀粉，淀粉與丙烯酸和/或甲基丙烯酸摩爾比(AA/St/mol)為1∶5～15，攪拌均勻后喂入滾筒干燥機(jī)，在110～150℃溫度下進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)，同時(shí)干燥得到產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法，其特征在于堿可采用氫氧化鉀或氫氧化鈉。
3.如權(quán)利要求1所述的淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法，其特征在于交聯(lián)劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺。
4.如權(quán)利要求1所述的淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法，其特征在于引發(fā)劑為過硫酸銨或過硫酸鉀。
5.如權(quán)利要求1所述的淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法，其特征在于物料于25～35℃保溫時(shí)通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種淀粉接枝共聚丙烯酸(鹽)超強(qiáng)吸水劑的制備方法，以堿部分中和丙烯酸和/或甲基丙烯酸后，加入交聯(lián)劑及引發(fā)劑，固含量為35～40％，物料于25～35℃保溫10min以上，加入淀粉，攪拌均勻后喂入滾筒干燥機(jī)，進(jìn)行接枝共聚反應(yīng)，同時(shí)干燥得到產(chǎn)品。該制備方法具有工藝簡單、工藝條件易于控制、產(chǎn)品成本低、吸水率較高、吸水速度較快的特點(diǎn)。該工藝制備的產(chǎn)品純水的吸收率可達(dá)到600倍；生理鹽水的吸收率可達(dá)到65倍；1min純水的吸收率和生理鹽水的吸收率分別為410倍和50倍。產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于衛(wèi)生材料、農(nóng)林、園藝、建材、化工及防結(jié)露材料等領(lǐng)域。
文檔編號C08F251/00GK1157295SQ9611414
公開日1997年8月20日 申請日期1996年12月26日 優(yōu)先權(quán)日1996年12月26日
發(fā)明者吳玉凱 申請人:國內(nèi)貿(mào)易部谷物油脂化學(xué)研究所