硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?br>【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒ǎ瑢儆诨U渣處理技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸二甲酯的生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的殘?jiān)渲饕煞质橇蛩岫柞?、硫酸和其他酯類雜質(zhì)及黑色泥渣，若直接排放，會(huì)對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。目前國內(nèi)處理硫酸二甲酯殘?jiān)姆椒ㄖ校环N是將硫酸二甲酯殘?jiān)M(jìn)行水解，然后再用堿液進(jìn)行中和處理;一種是采用氨水進(jìn)行中和，得到硫酸銨。其存在的主要問題如下:
[0003](I)最終的處理液仍為黑色廢液，并沒有把殘?jiān)暮谏s質(zhì)處理掉，只是把廢渣進(jìn)行了二次轉(zhuǎn)移，沒能徹底解決廢渣問題，仍無法使用和排放；
[0004](2)采用先水解后加堿中和的方法雖然消除了環(huán)境污染，但處理成本會(huì)大大加大，不經(jīng)濟(jì)；
[0005](3)采用氨水處理的方法，增加了氨水的消耗，將硫酸銨作為肥料進(jìn)行銷售時(shí)，由于其酸性較強(qiáng)，基本無法使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?，解決了硫酸二甲酯殘?jiān)幚聿粔驈氐椎膯栴}，具有工藝路線簡潔、無環(huán)境污染、處理徹底的特點(diǎn)。
[0007]本發(fā)明所述的硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?，是將硫酸二甲酯殘?jiān)?jīng)水解、醚化、酯化反應(yīng)后得到硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品經(jīng)減壓蒸餾后分離出硫酸二甲酯，得到黑褐色的硫酸母液，將硫酸母液進(jìn)行真空蒸餾以提高濃度，然后在催化劑作用下，將其與氧化劑混合進(jìn)行反應(yīng)，得到淡黃色的透明液體，經(jīng)離子交換樹脂系統(tǒng)脫色后得到無色透明的硫酸，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢氣進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，通過采用堿液噴射吸收的方法來進(jìn)行達(dá)標(biāo)排放。
[0008]其中，優(yōu)選的技術(shù)方案如下:
[0009]所述將硫酸母液進(jìn)行真空蒸餾以提高濃度至70-90wt%。
[0010]所述的硫酸母液、催化劑和氧化劑混合進(jìn)行反應(yīng)時(shí)的反應(yīng)溫度為100_170°C，反應(yīng)時(shí)間為lh。
[0011 ]所述的催化劑為二氧化錳。
[0012]所述的氧化劑為雙氧水、高錳酸鉀或二氧化氯。
[0013]所述的離子交換樹脂為陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂。
[0014]本發(fā)明的有益效果如下:
[0015](I)本發(fā)明方法得到的硫酸二甲酯的含量為98.5%以上，硫酸含量為60-70%;
[0016](2)殘?jiān)磻?yīng)完后的黑色狀硫酸母液通過采取加熱提濃、配合催化劑進(jìn)行氧化脫色和離子交換樹脂系統(tǒng)處理，成為無色透明的硫酸，能夠用于市場銷售；
[0017](3)設(shè)備投資少、工藝操作條件溫和；
[0018](4)不會(huì)產(chǎn)生環(huán)境污染，安全環(huán)保。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0020]實(shí)施例1
[0021]將100kg硫酸二甲酯殘?jiān)?jīng)水解、醚化、酯化反應(yīng)后得到210kg硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品經(jīng)減壓蒸餾后分離出200kg硫酸二甲酯，得到濃度為60wt%的硫酸母液，將硫酸母液進(jìn)行真空蒸餾以提高濃度至80wt%，然后將其與20kg二氧化錳、80kg雙氧水混合，在150°C下反應(yīng)lh，最后經(jīng)陽離子交換樹脂系統(tǒng)脫色后得到250kg無色透明的硫酸，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢氣進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，通過采用堿液噴射吸收的方法進(jìn)行達(dá)標(biāo)排放。
[0022]實(shí)施例2
[0023]將100kg硫酸二甲酯殘?jiān)?jīng)水解、醚化、酯化反應(yīng)后得到210kg硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品經(jīng)減壓蒸餾后分離出200kg硫酸二甲酯，得到濃度為60wt%的硫酸母液，將硫酸母液進(jìn)行真空蒸餾以提高濃度至70wt%，然后將其與20kg二氧化錳、90kg雙氧水混合，在170°C下反應(yīng)lh，最后經(jīng)陽離子交換樹脂系統(tǒng)脫色后得到270kg無色透明的硫酸，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢氣進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，通過采用堿液噴射吸收的方法進(jìn)行達(dá)標(biāo)排放。
[0024]實(shí)施例3
[0025]將100kg硫酸二甲酯殘?jiān)?jīng)水解、醚化、酯化反應(yīng)后得到210kg硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品經(jīng)減壓蒸餾后分離出200kg硫酸二甲酯，得到濃度為60wt%的硫酸母液，將硫酸母液進(jìn)行真空蒸餾以提高濃度至90wt%，然后將其與20kg二氧化錳、70kg雙氧水混合，在120°C下反應(yīng)lh，最后經(jīng)陽離子交換樹脂系統(tǒng)脫色后得到250kg無色透明的硫酸，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢氣進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)，通過采用堿液噴射吸收的方法進(jìn)行達(dá)標(biāo)排放。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?，其特征在?將硫酸二甲酯殘?jiān)?jīng)水解、醚化、酯化反應(yīng)后得到硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品經(jīng)減壓蒸餾后分離出硫酸二甲酯，得到硫酸母液，將硫酸母液進(jìn)行真空蒸餾以提高濃度，然后在催化劑作用下，將其與氧化劑混合進(jìn)行反應(yīng)，得到淡黃色的透明液體，經(jīng)離子交換樹脂系統(tǒng)脫色后得到無色透明的硫酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?，其特征在?將硫酸母液進(jìn)行真空蒸餾以提高濃度至70-90wt%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?，其特征在?硫酸母液、催化劑和氧化劑混合進(jìn)行反應(yīng)時(shí)的反應(yīng)溫度為100-170°C，反應(yīng)時(shí)間為lh。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?，其特征在?催化劑為二氧化猛。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?，其特征在?氧化劑為雙氧水、高錳酸鉀或二氧化氯。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?，其特征在?離子交換樹脂為陽離子交換樹脂或陰離子交換樹脂。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硫酸二甲酯殘?jiān)奶幚矸椒?，屬于化工廢渣處理技術(shù)領(lǐng)域。所述的處理方法是將硫酸二甲酯殘?jiān)?jīng)水解、醚化、酯化反應(yīng)后得到硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品經(jīng)減壓蒸餾后分離出硫酸二甲酯，得到黑褐色的硫酸母液，將硫酸母液進(jìn)行真空蒸餾以提高濃度，然后在催化劑作用下，將其與氧化劑混合進(jìn)行反應(yīng)，得到淡黃色的透明液體，經(jīng)離子交換樹脂系統(tǒng)脫色后得到無色透明的硫酸。本發(fā)明解決了硫酸二甲酯殘?jiān)幚聿粔驈氐椎膯栴}，具有設(shè)備投資少、工藝操作條件溫和、無環(huán)境污染、安全環(huán)保的特點(diǎn)。
【IPC分類】C01B17/90, C07C303/24, C07C305/08
【公開號(hào)】CN105712903
【申請?zhí)枴緾N201610038001
【發(fā)明人】韓己強(qiáng), 高源 , 侯詩東, 張紀(jì)軍
【申請人】山東興輝化工有限公司