一種雙向拉伸聚酯薄膜用抗靜電母料的制備方法
【專利摘要】一種雙向拉伸聚酯薄膜用抗靜電母料的制備方法，它包括以下工序：（1）酯化過程：在反應(yīng)設(shè)備中加入二元酸、二元醇和催化劑，通入氮氣保護，在220℃~270℃的條件下酯化反應(yīng)3~4小時；（2）縮聚過程：酯化反應(yīng)后，向酯化反應(yīng)體系中加入抗靜電劑，反應(yīng)設(shè)備抽真空后，在265℃~290℃的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)3-5小時，得到縮聚產(chǎn)品；（3）造粒過程：縮聚產(chǎn)物經(jīng)造絲、冷卻、切割，制得雙向拉伸聚酯薄膜用抗靜電母料。本發(fā)明通過在合成過程中直接添加抗靜電劑，一方面提高了抗靜電劑在母料中的分散均勻性，不影響未來薄膜產(chǎn)品的光學(xué)性能；另一方面可以較為便利地控制合成母料的最終粘度，便于母料的造粒；第三方面是不需要對樹脂進(jìn)行二次熔融，工藝簡單、節(jié)能、生產(chǎn)成本低。
【專利說明】一種雙向拉伸聚酯薄膜用抗靜電母料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種抗靜電母料，特別涉及一種雙向拉伸聚酯薄膜用抗靜電母料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雙向拉伸聚酯薄膜(BOPET)的機械強度、尺寸穩(wěn)定性、平坦性、耐熱性、光學(xué)特性等性能均較為優(yōu)異，所以，在以制版用膜、包裝用膜、光學(xué)用膜為代表的各種用途中被作為基材使用。但由于聚酯絕緣性好、體積電阻高，在生產(chǎn)、搬運及加工過程中，很容易產(chǎn)生并積累靜電，影響聚酯薄膜的后續(xù)加工使用。
[0003]為消除聚酯薄膜的靜電，通常采用的方案是在聚酯薄膜的加工過程中加入抗靜電劑，通過減小聚酯薄膜的表面電阻，進(jìn)而減小靜電的積累，消除產(chǎn)生靜電作用。
[0004]為了使抗靜電劑在BOPET薄膜生產(chǎn)過程中能夠均勻分散于薄膜層中,抗靜電劑一般以母料的形式加入。目前，抗靜電母料的制備通常采用雙螺桿熔融擠出造粒的方法制備，這種制備方法存在如下缺點:(1)抗靜電劑只能分散在載體樹脂表面，由于載體樹脂的粘度較高，當(dāng)載體樹脂熔融后，抗靜電劑在載體樹脂中的分散會出現(xiàn)不均勻現(xiàn)象，導(dǎo)致抗靜電母料的品質(zhì)不均勻，進(jìn)而影響薄膜抗靜電性能的均一性；(2)需要對載體樹脂再次熔融，導(dǎo)致載體樹脂的粘度下降，因而無法制備出高于載體樹脂本身粘度的抗靜電母料，從而滿足不了生產(chǎn)需求；(3)抗靜電劑在載體樹脂中的分散的均勻性差，影響薄膜的透光率等光學(xué)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解`決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種雙向拉伸聚酯薄膜用抗靜電母料的制備方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種雙向拉伸聚酯薄膜用抗靜電母料的制備方法，它包括以下工序:
(1)酯化過程:
在反應(yīng)設(shè)備中加入二元酸、二元醇和催化劑，通入氮氣保護，在220°C ~270°C的條件下酯化反應(yīng)3~4小時；
(2)縮聚過程:
酯化反應(yīng)后，向酯化反應(yīng)體系中加入抗靜電劑，反應(yīng)設(shè)備抽真空后，在265°C ~290°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)3-5小時，得到縮聚產(chǎn)品；
(3)造粒過程:
縮聚產(chǎn)物經(jīng)造絲、冷卻、切割，制得雙向拉伸聚酯薄膜用抗靜電母料。
[0007]上述制備方法中，所述的二元酸包括對苯二甲酸、對苯二乙酸、萘二甲酸、對萘二乙酸、己二酸、葵二酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸等，優(yōu)選對苯二甲酸。
[0008]上述制備方法中，所述的二元醇為碳原子數(shù)是2~4的脂肪族二醇，包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、環(huán)己烷二甲醇等，優(yōu)選乙二醇。優(yōu)選合成聚對苯二甲酸乙二醇酯母料時，對苯二甲酸與乙二醇的重量比為1.92:1。
[0009]上述制備方法中，所述的催化劑可以選自銻系催化劑、鍺系催化劑、鈦系催化劑中的一種或兩種，優(yōu)選乙二醇銻，銻在抗靜電母料中的含量為0.001wt%"0.05wt%。
[0010]上述制備方法中，所述的抗靜電劑為離子型抗靜電劑、非離子型抗靜電劑、兩性離子抗靜電劑，可以選自胺鹽類、季銨鹽類、羧酸鹽類、磺酸鹽類、磷酸酯型、多元醇型的一種或兩種，優(yōu)選磺酸鹽類。
[0011]上述制備方法中，所述的抗靜電劑的添加量為抗靜電母料總重量的lwt%~20wt%。
[0012]上述制備方法中，制得的抗靜電母料的特性粘度可控制在0.50dL/g^0.80dL/g范圍內(nèi)。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過在母料的合成過程中直接添加抗靜電劑，一方面提高了抗靜電劑在母料中的分散均勻性，不影響未來薄膜產(chǎn)品的光學(xué)性能；另一方面可以較為便利地控制合成母料的最終粘度，便于母料的造粒；第三方面是不需要對樹脂進(jìn)行二次熔融，工藝簡單、節(jié)能、生產(chǎn)成本低。
【具體實施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行具體說明，但本發(fā)明并不局限于此。
[0015]實施例1
向反應(yīng)釜中加入15kg對苯二甲酸、7.85kg乙二醇和0.21g乙二醇銻，氮氣保護，在265°C條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)3小時后，向反應(yīng)釜中加入1.2kg十六烷基三甲基氯化銨，對反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，并保持釜內(nèi)溫度為280°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)3h ;終止縮聚反應(yīng)，經(jīng)造絲、冷卻、切割，得到特性粘度為0.55dL/g、重量為18.54kg的抗靜電母料，其中抗靜電劑的含量為6.9wt%。
[0016]實施例2
向反應(yīng)釜中加入IOkg對苯二甲酸、5.21kg乙二醇和3.83g乙二醇銻，氮氣保護，在250°C條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)3.5小時后，向反應(yīng)釜中加入1.12kg的十六烷基三甲基氯化銨，對反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，并保持釜內(nèi)溫度為285°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)3.5h ;終止縮聚反應(yīng)，經(jīng)造絲、冷卻、切割，制得特性粘度為0.60dL/g，重量為12.68kg的抗靜電母料，其中抗靜電劑的含量為9.7wt%。
[0017]實施例3
向反應(yīng)釜中加入8kg對苯二甲酸、4.17kg乙二醇和3.22g乙二醇銻，氮氣保護，在266°C條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)3小時后，向反應(yīng)釜中加入1.80kg的十六烷基三甲基氯化銨，對反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，并保持釜內(nèi)溫度為283°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)3.5h ;終止縮聚反應(yīng)，經(jīng)造絲、冷卻、切割，制得特性粘度為0.66dL/g，重量為11.05kg的抗靜電母料，其中抗靜電劑的含量為19.5wt%。
[0018]實施例4
向反應(yīng)釜中加入5kg對苯二甲酸、2.60kg乙二醇和2.88g乙二醇銻，氮氣保護，在255°C條件下進(jìn)行酯化反應(yīng) 4小時后，向反應(yīng)釜中加入0.86kg的十六烷基三甲基氯化銨，對反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，并保持釜內(nèi)溫度為288°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)4h ;終止縮聚反應(yīng)，經(jīng)造絲、冷卻、切割，制得特性粘度為0.70dL/g，重量為6.64kg的抗靜電母料，其中抗靜電劑的含量為14.9wt%。
[0019]實施例5
向反應(yīng)釜中加入20kg對苯二甲酸、10.42kg乙二醇和7.26g乙二醇銻，氮氣保護，在270°C條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)3小時后，向反應(yīng)釜中加入0.24kg的十六烷基三甲基氯化銨，對反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，并保持釜內(nèi)溫度為278°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)4.5h ;終止縮聚反應(yīng)，經(jīng)造絲、冷卻、切割，制得特性粘度為0.75dL/g，重量為23.36kg的抗靜電母料，其中抗靜電劑的含量為lwt%。
[0020]為了檢驗抗靜電劑在母料中的分散均勻性以及本發(fā)明方法得到的母料的抗靜電性能，將本發(fā)明得到的母料與PET聚酯切片混合，然后經(jīng)過熔融、鑄片、雙向拉伸得到聚酯薄膜，測試薄膜的抗靜電性能。
[0021]表1:濕熱老化前后薄膜抗靜電性能對比
【權(quán)利要求】
1.一種雙向拉伸聚酯薄膜用抗靜電母料的制備方法，其特征在于，它包括以下工序: (1)酯化過程: 在反應(yīng)設(shè)備中加入二元酸、二元醇和催化劑，通入氮氣保護，在220°C ~270°C的條件下酯化反應(yīng)3~4小時； (2)縮聚過程: 酯化反應(yīng)后，向酯化反應(yīng)體系中加入抗靜電劑，反應(yīng)設(shè)備抽真空后，在265°C ~290°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)3-5小時，得到縮聚產(chǎn)品； (3)造粒過程: 縮聚產(chǎn)物經(jīng)造絲、冷卻、切割，制得雙向拉伸聚酯薄膜用抗靜電母料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二元酸選自對苯二甲酸、對苯二乙酸、萘二甲酸、對萘二乙酸、己二酸、葵二酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述二元醇為碳原子數(shù)是2~4的脂肪族二醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所 述的制備方法，其特征在于，所述二元醇選自乙二醇、丙二醇、丁二醇、1，3-丙二醇、1,4-丁二醇、環(huán)己烷二甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑選自銻系催化劑、鍺系催化劑和鈦系催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為乙二醇銻，其中，銻在抗靜電母料中的含量為0.001wt°/T0.05wt%o
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述抗靜電劑選自胺鹽類、季銨鹽類、羧酸鹽類、磺酸鹽類、磷酸酯型、多元醇型的一種或兩種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述抗靜電劑的添加量為抗靜電母料總重量的lwt%~20wt% ;所述抗靜電母料的特性粘度為0.50dL/g~0.80dL/g。
【文檔編號】C08L67/02GK103694459SQ201310683844
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】鮑時萍, 高青, 程龍寶, 周通, 張希堂 申請人:合肥樂凱科技產(chǎn)業(yè)有限公司