一種紡織品用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種紡織品用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的制備方法，主要包括如下步驟：（1）將聚醚多元醇4000E、聚酯多元醇3000H、抗氧劑攪拌混合，加熱升溫至120℃左右，在真空度小于100Pa下，脫水0.5h；（2）加入增粘樹(shù)脂，繼續(xù)升溫至135-140℃，在真空度小于100Pa下，脫水1.5h；（3）降溫至87℃，加入4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、催化劑，攪拌，在真空度小于100Pa下反應(yīng)2h；（4）解除真空，加入白炭黑，快速攪拌，混勻，在真空度小于100Pa下繼續(xù)攪拌10min；（5）保持出料溫度在85-100℃，快速出料并封裝，然后在80-85℃的條件下熟化4h，得標(biāo)的產(chǎn)物。該產(chǎn)品用于紡織品復(fù)合，具有優(yōu)異的剝離強(qiáng)度、較短的開(kāi)放時(shí)間、良好的耐水解性能及良好的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。
【專利說(shuō)明】一種紡織品用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱熔膠因其粘接迅速、無(wú)污染、無(wú)毒、低有機(jī)揮發(fā)物(VOC)等特點(diǎn)而得到越來(lái)越多的重視。傳統(tǒng)熱熔膠一般是以熱塑性樹(shù)脂為主組分，雖能快速固化粘接，但固化后膠層不耐高溫，且易溶于有機(jī)溶劑，粘接強(qiáng)度不高，因而熱塑性熱熔膠的使用受到了限制。為克服上述缺點(diǎn)，開(kāi)發(fā)出一種新型的濕固化聚氨酯熱熔膠，這類熱熔膠不僅具有傳統(tǒng)熱熔膠的較高初粘性、可快速固化定位的優(yōu)點(diǎn)，而且膠層物理固化后，在體系內(nèi)部產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián)，使膠層粘接強(qiáng)度，耐水性、耐溶劑性等都能得到明顯改善，兼有傳統(tǒng)溶劑型膠粘劑和熱塑性熱熔膠的優(yōu)點(diǎn)。
[0003]濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠是一類含端-NCO基團(tuán)的聚氨酯膠粘劑。使用時(shí)，加熱熔融施膠，待膠層冷卻物理固化產(chǎn)生初步的粘接力后，膠層中的端NCO再與空氣中的濕氣或被粘物表面的活潑氫化合物反應(yīng)，產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián)固化。濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠不僅具有傳統(tǒng)熱塑性熱熔膠快速粘接定位、提供較高的初粘強(qiáng)度優(yōu)點(diǎn)，也能進(jìn)一步固化交聯(lián)，使膠層的粘接力、內(nèi)聚強(qiáng)度等都能得到明顯的提高。因此，濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠廣泛應(yīng)用于紡織品復(fù)合、橡膠、塑料、金屬與汽車制造、紡織業(yè)、制鞋業(yè)、書(shū)刊裝訂、木材工業(yè)及家具行業(yè)、電子行業(yè)等的粘接。本發(fā)明制備的濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠主要用于紡織品復(fù)合。[0004]濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠有全聚醚型預(yù)聚體類和全聚酯型預(yù)聚體類兩種。全聚醚型的聚氨酯熱熔性膠粘劑具有熔融粘度低、熔體粘度穩(wěn)定性好、耐水性好、成本低等優(yōu)點(diǎn)，但初粘和終粘強(qiáng)度較低；而全聚酯的聚氨酯熱熔性膠粘劑具有很好的初粘和終粘強(qiáng)度，但是耐水解性能差、柔韌性差。本發(fā)明制備的濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠主要優(yōu)勢(shì)在于，采用聚醚多元醇和聚酯多元醇的混合多元醇原料，兼有聚醚型濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠和聚酯型濕固化反應(yīng)性聚氨酯熱熔膠兩者的優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的之一是為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題而提供了一種紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠。
[0006]本發(fā)明的目的之二是提供上述的一種紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的制備方法。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的制備方法，其特征在于它包括如下步驟:
(I)將聚醚多元醇4000E、聚酯多元醇3000H、聚酯多元醇2000N、抗氧劑攪拌混合，加熱升溫至120°C左右，在真空度小于IOOPa下，脫水0.5h ；(2)加入增粘樹(shù)脂，繼續(xù)升溫至135-140°C，在真空度小于IOOPa下，脫水1.5h ；
(3)降溫至87°C，加入MD1、催化劑，攪拌，在85-95°C、真空度小于IOOPa條件下反應(yīng)2h ；
(4)解除真空，加入白炭黑，快速攪拌，混勻，在真空度小于IOOPa下繼續(xù)攪拌IOmin；
(5)保持溫度在85-100°C，快速出料、封裝，然后在80-85°C的烘箱中熟化4h，得標(biāo)的
女口
廣叩；
所述的聚酯多元醇3000H是分子量為3000的聚己二酸-1，6己二醇酯二醇，所述的聚酯多元醇2000N是分子量為2000的聚己二酸新戊二醇酯二醇；所述的增粘樹(shù)脂為丙烯酸樹(shù)脂；所述的聚醚多元醇4000E是分子量為4000的聚氧化丙烯二醇；所述抗氧劑為抗氧劑1010和抗氧劑1076的混合物；所述MDI為4，4’ - 二苯基甲烷二異氰酸酯；
以100份質(zhì)量產(chǎn)品計(jì),所述各物質(zhì)的質(zhì)量份數(shù)分別為:MDI為11-13份,聚醚多元醇4000E為37 - 51份，聚酯多元醇3000H為8 -13份，聚酯多元醇2000N為8 - 13份，抗氧劑1010為0.22份，抗氧劑1076為0.22份，增粘樹(shù)脂為19 - 20份，催化劑為0.14份，白炭黑為0.5份。
[0008]所述的催化劑為辛酸亞錫和雙(2，2-嗎啉乙基)醚的混合物，兩者的質(zhì)量比為1:1。
[0009]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明制備的濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠主要優(yōu)勢(shì)在于，由于為濕固化反應(yīng)型粘接原理，使得本發(fā)明制備的濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠不僅具有傳統(tǒng)熱塑性熱熔膠快速粘接定位、提供較高的初粘強(qiáng)度優(yōu)點(diǎn)，也能進(jìn)一步固化交聯(lián)，使膠層的粘接力、內(nèi)聚強(qiáng)度等都能得到明顯的提高；采用聚醚多元醇和聚酯多元醇的混合多元醇原料，這樣使得本發(fā)明制備的濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠兼有聚醚型濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠和聚酯型濕固化反應(yīng)性聚氨酯熱熔膠兩者的優(yōu)點(diǎn)——熔體粘度穩(wěn)定性好、耐水性好、成本低、初粘和終粘強(qiáng)度好、柔韌性較好。本發(fā)明制備的濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠，應(yīng)用于紡織品復(fù)合中，平均剝離強(qiáng)度為20N/2.5cm (克重為15g/cm2)左右，耐水解性能較好，具體結(jié)果見(jiàn)表1，從而達(dá)到紡織品復(fù)合行業(yè)對(duì)濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的要求。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
[0011]實(shí)施例1
(1)將51g聚醚多元醇4000E，8g聚酯多元醇3000H聚、8g酯多元醇2000N，0.22g抗氧劑1010和0.22g抗氧劑1076放入三口燒瓶中攪拌混合并加熱升溫至120°C左右，在真空度小于IOOPa下，脫水0.5h ；
(2)將20g增粘樹(shù)脂加入上述燒瓶中，繼續(xù)升溫至135-140°C，在真空度小于IOOPa下，脫水1.5h ；
(3)降溫至87°C，加入12gMD1、0.07辛酸亞錫和0.07g DMDEE，攪拌，在85-95°C、真空度小于IOOPa下反應(yīng)2h ；
(4)解除真空，加人0.5g白炭黑，快速攪拌，混勻，在真空度小于IOOPa下繼續(xù)攪拌IOmin ；(5)保持出料溫度在85-100 °C，快速出料，氮?dú)獗Ｗo(hù)封裝于鋁箔袋中后在80-85°C的烘箱中熟化4h，得產(chǎn)品A。
[0012]實(shí)施例2
(1)將46g聚醚多元醇4000E，IOg聚酯多元醇3000H聚、IOg酯多元醇2000N，0.22g抗氧劑1010和0.22g抗氧劑1076放入三口燒瓶中攪拌混合并加熱升溫至120°C左右，在真空度小于IOOPa下，脫水0.5h ；
(2)將19g增粘樹(shù)脂加入上述燒瓶中，繼續(xù)升溫至135-140°C，在真空度小于IOOPa下，脫水1.5h ；
(3)降溫至87°C，加入12gMD1、0.07辛酸亞錫和0.07g DMDEE，攪拌，在85-95°C、真空度小于IOOPa下反應(yīng)2h ；
(4)解除真空，加人0.5g白炭黑，快速攪拌，混勻，在真空度小于IOOPa下繼續(xù)攪拌IOmin ；
(5)保持出料溫度在85-100°CV決速出料，氮?dú)獗Ｗo(hù)封裝于鋁箔袋中后在80-85°C的烘箱中熟化4h，得產(chǎn)品B。
[0013]實(shí)施例3
(1)將44g聚醚多元醇4000E,Ilg聚酯多元醇3000H聚、Ilg酯多元醇2000N, 0.22g抗氧劑1010和0.22g抗氧劑1076放入三口燒瓶中攪拌混合并加熱升溫至120°C左右，在真空度小于IOOPa下，脫水0.5h ；
(2)將19g增粘樹(shù)脂加入上述燒瓶中，繼續(xù)升溫至135-140°C，在真空度小于IOOPa下，脫水1.5h ；
(3)降溫至87°C，加入IlgMD1、0.07辛酸亞錫和0.07g DMDEE，攪拌，在85-95°C、真空度小于IOOPa下反應(yīng)2h ；
(4)解除真空，加人0.5g白炭黑，快速攪拌，混勻，在真空度小于IOOPa下繼續(xù)攪拌IOmin ；
(5)保持出料溫度在85-100°CV決速出料，氮?dú)獗Ｗo(hù)封裝于鋁箔袋中后在80-85°C的烘箱中熟化4h，得產(chǎn)品C。
[0014]實(shí)施例4
(1)將37g聚醚多元醇4000E,13g聚酯多元醇3000H聚、13g酯多元醇2000N, 0.22g抗氧劑1010和0.22g抗氧劑1076放入三口燒瓶中攪拌混合并加熱升溫至120°C左右，在真空度小于IOOPa下，脫水0.5h ；
(2)將19g增粘樹(shù)脂加入上述燒瓶中，繼續(xù)升溫至135-140°C，在真空度小于IOOPa下，脫水1.5h ；
(3)降溫至87°C，加入13gMD1、0.07辛酸亞錫和0.07g DMDEE，攪拌，在85-95°C、真空度小于IOOPa下反應(yīng)2h ；
(4)解除真空，加人0.5g白炭黑，快速攪拌，混勻，在真空度小于IOOPa下繼續(xù)攪拌IOmin ；
(5)保持出料溫度在85-100°CV決速出料，氮?dú)獗Ｗo(hù)封裝于鋁箔袋中后在80-85°C的烘箱中熟化4h，得產(chǎn)品D。
[0015]應(yīng)用實(shí)施例上述的實(shí)施例1-4所得的紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠A、紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠A、紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠C、紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠D的技術(shù)參數(shù)見(jiàn)表1，紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠A、B、C、D在紡織品復(fù)合中的應(yīng)用，其應(yīng)用方法包括如下步驟:
分別將上述實(shí)施例1-4所得的紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠產(chǎn)品A、B、C、D在120°C的溫度下進(jìn)行加熱然后用0.45μπι孔徑的圓網(wǎng)進(jìn)行涂布，對(duì)滌棉進(jìn)行復(fù)合，然后將涂布后的滌棉布料在80°C、3kgf/cm2壓力下進(jìn)行燙壓，至于20°C、濕度70%的恒溫恒濕環(huán)境中放置24h。然后將布料剪成寬2.5cm、長(zhǎng)20cm的布條，檢測(cè)其克重(單位面積布料所含膠的質(zhì)量)，測(cè)試其剝離強(qiáng)度，經(jīng)泡水后再測(cè)試其剝離強(qiáng)度，具體結(jié)果見(jiàn)表1。
[0016]表1紡織品復(fù)合用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的技術(shù)參數(shù)及應(yīng)用玻璃強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種紡織品用濕固化反應(yīng)型聚氨酯熱熔膠的制備方法，其特征在于它包括如下步驟: (1)將聚醚多元醇4000E、聚酯多元醇3000H、聚酯多元醇2000N、抗氧劑攪拌混合，加熱升溫至120°C左右，在真空度小于IOOPa下，脫水0.5h ； (2)加入增粘樹(shù)脂，繼續(xù)升溫至135-140°C，在真空度小于IOOPa下，脫水1.5h ； (3)降溫至87°C，加入MD1、催化劑，攪拌，在85-95°C、真空度小于IOOPa條件下反應(yīng)2h ； (4)解除真空，加入白炭黑，快速攪拌，混勻，在真空度小于100Pa下繼續(xù)攪拌10min； (5)保持溫度在85-100V，快速出料、封裝，然后在80-85°C的烘箱中熟化4h，得標(biāo)的產(chǎn)品。 所述的聚酯多元醇3000H是分子量為3000的聚己二酸-1，6己二醇酯二醇，所述的聚酯多元醇2000N是分子量為2000的聚己二酸新戊二醇酯二醇；所述的增粘樹(shù)脂為丙烯酸樹(shù)脂；所述的聚醚多元醇4000E是分子量為4000的聚氧化丙烯二醇；所述抗氧劑為抗氧劑1010和抗氧劑1076的混合物；所述MDI為4，4’ - 二苯基甲烷二異氰酸酯； 以100份質(zhì)量產(chǎn)品計(jì),所述各物質(zhì)的質(zhì)量份數(shù)分別為:MDI為11-13份,聚醚多元醇4000E為37 - 51份，聚酯多元醇3000H為8 -13份，聚酯多元醇2000N為8 - 13份，抗氧劑1010為0.22份，抗氧劑1076為0.22份，增粘樹(shù)脂為19 - 20份，催化劑為0.14份，白炭黑為0.5份。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化劑為辛酸亞錫和雙(2，2_嗎啉乙基)醚的混合物，兩者的質(zhì)量比為1:1。
【文檔編號(hào)】C08G18/42GK103497725SQ201310469047
【公開(kāi)日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】李哲龍, 朱萬(wàn)育, 肖虎鵬, 馬洪偉, 曾作祥, 沈艷 申請(qǐng)人:昆山天洋熱熔膠有限公司, 上海天洋熱熔膠有限公司, 華東理工大學(xué)