專利名稱：光電互感器用絕緣封裝材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及封裝材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種光電互感器的封裝材料。
背景技術(shù)：
目前隨電力系統(tǒng)的升級(jí)換代，以數(shù)字式光電電流電壓互感器為核心的數(shù)字化變電站系統(tǒng)已被電力系統(tǒng)普遍認(rèn)同，應(yīng)用于光電電流電壓互感器的絕緣封裝材料對(duì)其穩(wěn)定性、 精確性、可靠性起著至關(guān)重要的作用。尤其是互感器工作在戶外高濕環(huán)境下，起絕緣、防濕、 抗震作用的封裝材料一旦發(fā)生開(kāi)裂，潮氣的進(jìn)入將會(huì)造成互感器爆炸，引起不可估量的損失。光電互感器用封裝材料的研制成功，保證了光電電流電壓互感器的精準(zhǔn)性、可靠性。原有的空氣絕緣、油脂絕緣、氣體絕緣等已不能滿足超高壓設(shè)備的絕緣要求，對(duì)于新一代的光電電流電壓互感器采用特種固態(tài)絕緣樹(shù)脂，而通常使用的有機(jī)硅樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂，在封裝光電互感器時(shí)均不理想，分別會(huì)造成粘結(jié)不良、不耐高壓、固化收縮產(chǎn)生大應(yīng)力、損壞器件、不耐冷熱沖擊(_55°C 150°C)、易開(kāi)裂、封裝時(shí)與環(huán)境濕氣產(chǎn)生氣泡造成局放等現(xiàn)象。聚氨酯雙組份封裝材料具有良好的絕緣性能、耐冷熱沖擊、與金屬和塑料都有良好的粘結(jié)力等特性，是絕緣封裝材料之一。然而由于其異氰酸酯組分易與水氣發(fā)生反應(yīng)，需要嚴(yán)格的控制溫度濕度，使其在工業(yè)使用上受到一定的限制，特備是對(duì)于大型的封裝器件如互感器的封裝在封裝過(guò)程中極易產(chǎn)生氣泡造成局放，無(wú)法通過(guò)高壓要求。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本申請(qǐng)人提供了一種光電互感器用絕緣封裝材料。本發(fā)明在封裝過(guò)程中對(duì)濕氣不敏感，固化收縮應(yīng)力小，固化后電氣絕緣性能優(yōu)秀，耐冷熱沖擊，適用于光電互感器這種大型器件的封裝要求，可以解決光電互感器耐高壓絕緣問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
光電互感器用絕緣封裝材料，由A、B兩種組分混合組成，具體制備方法如下
(1)首先制備自制多元醇將蓖麻油、氫化雙酚A、植物油、C3 C6二元醇、催化劑加入反應(yīng)釜中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，經(jīng)升溫在反應(yīng)釜中保持18(T240°C的溫度回流，至無(wú)回流后，降溫至 40^500C，出料，得到自制多元醇；
(2)制備A組分將下述各組分按照質(zhì)量百分比混合，加入混合釜中，升溫?cái)嚢柚?10(Tll(TC，抽真空至-0. IMpa以下，脫水15 30min，再冷卻至常溫，過(guò)濾放料得A組分，各組分及質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為自制多元醇96. 5^98. 5%、促進(jìn)劑0. 5^1. 5%、消泡劑0. 5^1. 5%、抗氧劑 0. 2 1% ；
(3)制備B組分將異佛爾酮二異氰酸酯吸入反應(yīng)釜中，充干燥氮?dú)?，升溫?(T65°C， 攪拌，于2 3小時(shí)內(nèi)滴加好促進(jìn)劑和自制多元醇，保溫4 5h，出料制得B組分，其中異佛爾酮二異氰酸酯與自制多元醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為自制多元醇35飛0%、異佛爾酮二異氰酸酯5(Γ65% ；促進(jìn)劑的用量為上述兩種組分總質(zhì)量的0. 05、. 1% ；
(4)制備本絕緣封裝材料將A組份與B組份按照重量比100:4(Γ100混合，攪拌均勻，
真空脫泡后，室溫固化即可。步驟(1)中所述蓖麻油、氫化雙酚Α、植物油、C3-C6 二元醇的重量比為 100:10:5(Γ80:2飛，所述催化劑用量為上述四種組分總質(zhì)量的0. 15、. 9%。步驟(3)中所制備的組分B中異氰酸酯官能團(tuán)，即NCO官能團(tuán)的含量為13 2洲。所述植物油為亞麻油或/ 和大豆油，所述C3 C6 二元醇為乙二醇、1，3-丙二醇、1，4- 丁二醇、一縮二乙二醇、1，6-己二醇的至少一種，所述催化劑為CaO或Li (OH)2，所述促進(jìn)劑為二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫， 所述消泡劑為高分子聚硅氧烷類或丙烯酸酯類聚合物，所述抗氧劑為2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四(4-羥基-3，5-叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯或吩噻嗪。步驟(1)的最佳反應(yīng)時(shí)間為6、個(gè)小時(shí)，產(chǎn)物為均一穩(wěn)定的透明淺黃色液體。 通過(guò)耐壓、硬度、吸水率的測(cè)試，確定了 A組分中羥基與B組分異氰酸基團(tuán)的摩爾比為 1:1.05 1. 10為宜，以此摩爾比確定A/B組分重量比為100:40 100。所述抗氧劑為2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)，四(4-羥基-3，5-叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯(1010)，吩噻嗪。異佛爾酮二異氰酸酯的簡(jiǎn)稱為IPDI。本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于
本封裝材料在配方中使用自制多元醇而不是一般PU封裝材料所使用的聚醚多元醇。 自制多元醇較聚醚多元醇有好的疏水性，體系中加入的氫化雙酚A有好的耐水性、熱穩(wěn)定性，經(jīng)醇解反應(yīng)鏈接到了多元醇體系中，保證了貯存中封裝材料不吸附水氣。體系中其他材料的配合也可使A/B組分反應(yīng)過(guò)程中放熱溫度低、固化收縮應(yīng)力小，且吸水率低，電性能佳，硬度適合。本封裝材料B組分中使用異佛爾酮二異氰酸酯制多異氰酸酯預(yù)聚體，而不是通常所使用的甲苯二異氰酸酯、MDI等。異佛爾酮二異氰酸酯在常溫下較難與水發(fā)生反應(yīng)，而甲苯二異氰酸酯、MDI等都是極易與空氣中水氣發(fā)生反應(yīng)的，有效的保證了本發(fā)明的絕緣封裝材料甚至在25°C，RH90%的高濕環(huán)境也能制得無(wú)氣泡的封裝材料，適用于戶外工作。本發(fā)明方法制備的聚氨酯封裝材料克服了普通聚氨酯材料對(duì)濕氣的敏感性，在高濕環(huán)境下封裝過(guò)程中不易產(chǎn)生氣泡，不會(huì)造成互感器封裝后產(chǎn)生局放現(xiàn)象，具有優(yōu)異的絕緣性能，耐冷熱沖擊性(45°c 150°C)，耐光熱老化性，保證了互感器的可靠性。本發(fā)明產(chǎn)品經(jīng)南京新寧光電、國(guó)電南自、南瑞繼保等使用，各項(xiàng)性能指標(biāo)和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性均滿足了光電互感器的技術(shù)要求。目前本發(fā)明產(chǎn)品已在光電互感器行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用，取得了不菲的經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
(1)首先制備自制多元醇將蓖麻油、氫化雙酚A、植物油、C3^C6二元醇、催化劑固態(tài) CaO加入反應(yīng)釜中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，經(jīng)升溫在反應(yīng)釜中保持200°C的溫度回流，至無(wú)回流后，降溫至40°C，出料，得到自制多元醇；
(2)制備A組分將自制多元醇、促進(jìn)劑二月桂酸二丁基錫、消泡劑BI070、抗氧劑四 (4-羥基-3，5-叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯(1010)按照質(zhì)量百分比混合，加入混合釜中，升溫?cái)嚢柚?10°C，抽真空至-0. IMpa以下，脫水15min，再冷卻至常溫，過(guò)濾放料得A組分；
(3)制備B組分將異佛爾酮二異氰酸酯吸入反應(yīng)釜中，充干燥氮?dú)?，升溫?0°C，攪拌，于2小時(shí)內(nèi)滴加好促進(jìn)劑二月桂酸二丁基錫和自制多元醇，保溫4h，出料包裝制得B組分；
(4)制備本絕緣封裝材料將A組份與B組份混合，攪拌均勻，真空脫泡后，室溫固化即可。實(shí)施例2
(1)首先制備自制多元醇將蓖麻油、氫化雙酚A、植物油、C3^C6二元醇、催化劑固態(tài) CaO加入反應(yīng)釜中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，經(jīng)升溫在反應(yīng)釜中保持180°C的溫度回流，至無(wú)回流后，降溫至40°C，出料，得到自制多元醇；
(2)制備A組分將自制多元醇、促進(jìn)劑二月桂酸二丁基錫、消泡劑BI070、抗氧劑 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚按照質(zhì)量百分比混合，加入混合釜中，升溫?cái)嚢柚?10°C，抽真空至-0. IMpa以下，脫水20min，再冷卻至常溫，過(guò)濾放料得A組分；
(3)制備B組分將異佛爾酮二異氰酸酯吸入反應(yīng)釜中，充干燥氮?dú)?，升溫?5°C，攪拌，于2小時(shí)內(nèi)滴加好促進(jìn)劑二月桂酸二丁基錫和自制多元醇，保溫4h，出料包裝制得B組分；
(4)制備本絕緣封裝材料將A組份與B組份混合，攪拌均勻，真空脫泡后，室溫固化即可。實(shí)施例3
(1)首先制備自制多元醇將蓖麻油、氫化雙酚A、植物油、C3^C6二元醇、催化劑固態(tài) Li (OH)2加入反應(yīng)釜中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，經(jīng)升溫在反應(yīng)釜中保持240°C的溫度回流，至無(wú)回流后，降溫至50°C，出料，得到自制多元醇；
(2)制備A組分將自制多元醇、促進(jìn)劑辛酸亞錫、消泡劑BTO)70、抗氧劑四(4-羥基-3，5-叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯(1010)按照質(zhì)量百分比混合，加入混合釜中，升溫?cái)嚢柚?00°C，抽真空至-0. IMpa以下，脫水30min，再冷卻至常溫，過(guò)濾放料得A組分；
(3)制備B組分將異佛爾酮二異氰酸酯吸入反應(yīng)釜中，充干燥氮?dú)?，升溫?0°C，攪拌，于3小時(shí)內(nèi)滴加好促進(jìn)劑辛酸亞錫和自制多元醇，保溫5h，出料包裝制得B組分；
(4)制備本絕緣封裝材料將A組份與B組份混合，攪拌均勻，真空脫泡后，室溫固化即可。實(shí)施例4
(1)首先制備自制多元醇將蓖麻油、氫化雙酚A、植物油、C3^C6二元醇、催化劑固態(tài) Li (OH)2加入反應(yīng)釜中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，經(jīng)升溫在反應(yīng)釜中保持220°C的溫度回流，至無(wú)回流后，降溫至50°C，出料，得到自制多元醇；
(2)制備A組分將自制多元醇、促進(jìn)劑辛酸亞錫、消泡劑肌K055、抗氧劑吩噻嗪按照質(zhì)量百分比混合，加入混合釜中，升溫?cái)嚢柚?00°C，抽真空至-0. IMpa以下，脫水30min，再冷卻至常溫，過(guò)濾放料得A組分；
(3)制備B組分將異佛爾酮二異氰酸酯吸入反應(yīng)釜中，充干燥氮?dú)?，升溫?5°C，攪拌，于3小時(shí)內(nèi)滴加好促進(jìn)劑辛酸亞錫和自制多元醇，保溫5h，出料包裝制得B組分；
(4)制備本絕緣封裝材料將A組份與B組份混合，攪拌均勻，真空脫泡后，室溫固化即可。實(shí)施例5
(1)首先制備自制多元醇將蓖麻油、氫化雙酚A、植物油、C3^C6二元醇、催化劑固態(tài) CaO加入反應(yīng)釜中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，經(jīng)升溫在反應(yīng)釜中保持220°C的溫度回流，至無(wú)回流后，降溫至40°C，出料，得到自制多元醇；
(2)制備A組分將自制多元醇、促進(jìn)劑二月桂酸二丁基錫、消泡劑BI065、抗氧劑四 (4-羥基-3，5-叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯(1010)按照質(zhì)量百分比混合，加入混合釜中， 升溫?cái)嚢柚?10°C，抽真空至-0. IMpa以下，脫水20min，再冷卻至常溫，過(guò)濾放料得A組分；
(3)制備B組分將異佛爾酮二異氰酸酯吸入反應(yīng)釜中，充干燥氮?dú)?，升溫?0°C，攪拌，于2小時(shí)內(nèi)滴加好促進(jìn)劑二月桂酸二丁基錫和自制多元醇，保溫4h，出料包裝制得B組分；
(4)制備本絕緣封裝材料將A組份與B組份混合，攪拌均勻，真空脫泡后，室溫固化即可。實(shí)施例廣5的各組分質(zhì)量見(jiàn)表1、表2所示，表1和表2中數(shù)據(jù)的單位均為kg。組分B的NCO的含量按照GB-T 12009. 4-1989 (多亞甲基多苯基異氰酸酯中異氰酸根含量測(cè)定方法)來(lái)檢測(cè)。表 權(quán)利要求
1.光電互感器用絕緣封裝材料，由A、B兩種組分混合組成，其特征在于，具體制備方法如下(1)首先制備自制多元醇將蓖麻油、氫化雙酚A、植物油、C3 C6二元醇、催化劑加入反應(yīng)釜中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，經(jīng)升溫在反應(yīng)釜中保持18(T240°C的溫度回流，至無(wú)回流后，降溫至 40^500C，出料，得到自制多元醇；(2)制備A組分將下述各組分按照質(zhì)量百分比混合，加入混合釜中，升溫?cái)嚢柚?10(Tll(TC，抽真空至-0. IMpa以下，脫水15 30min，再冷卻至常溫，過(guò)濾放料得A組分，各組分及質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為自制多元醇96. 5^98. 5%、促進(jìn)劑0. 5^1. 5%、消泡劑0. 5^1. 5%、抗氧劑 0. 2 1% ；(3)制備B組分將異佛爾酮二異氰酸酯吸入反應(yīng)釜中，充干燥氮?dú)猓郎刂?(T65°C， 攪拌，于2 3小時(shí)內(nèi)滴加好促進(jìn)劑和自制多元醇，保溫4 5h，出料制得B組分，其中異佛爾酮二異氰酸酯與自制多元醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為自制多元醇35飛0%、異佛爾酮二異氰酸酯 5(Γ65% ；促進(jìn)劑的用量為上述兩種組分總質(zhì)量的0. 05、. 1% ；(4)制備本絕緣封裝材料將A組份與B組份按照重量比100:4(Γ100混合，攪拌均勻， 真空脫泡后，室溫固化即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光電互感器用絕緣封裝材料，其特征在于，步驟(1)中所述蓖麻油、氫化雙酚Α、植物油、C3-C6 二元醇的重量比為100:10:50 80:2飛，所述催化劑用量為上述四種組分總質(zhì)量的0. 15^0. 9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光電互感器用絕緣封裝材料，其特征在于，步驟(3)中所制備的組分B中異氰酸酯官能團(tuán)，即NCO官能團(tuán)的含量為13 2洲。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的光電互感器用絕緣封裝材料，其特征在于，所述植物油為亞麻油或/和大豆油，所述C3 C6 二元醇為乙二醇、1，3-丙二醇、1，4- 丁二醇、一縮二乙二醇、1，6-己二醇的至少一種，所述催化劑為CaO或Li (OH)2，所述促進(jìn)劑為二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫，所述消泡劑為高分子聚硅氧烷類或丙烯酸酯類聚合物，所述抗氧劑為 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、四(4-羥基-3，5-叔丁基苯基丙酸)季戊四醇酯或吩噻嗪。
全文摘要
光電互感器用絕緣封裝材料，由A、B兩種組分混合組成，制備方法如下(1)制備自制多元醇將蓖麻油、氫化雙酚A、植物油、C3~C6二元醇、催化劑加入反應(yīng)釜，通氮?dú)?，升溫回流，至無(wú)回流后降溫出料；(2)制備A組分將自制多元醇、促進(jìn)劑、消泡劑、抗氧劑加入混合釜，升溫?cái)嚢?，抽真空脫水，冷卻至常溫，過(guò)濾；(3)制備B組分將異佛爾酮二異氰酸酯吸入反應(yīng)釜中，充氮?dú)?，升溫?cái)嚢?，緩慢加入促進(jìn)劑和自制多元醇，保溫后出料；(4)將A與B組份混合攪拌均勻，真空脫泡后室溫固化即可。本發(fā)明在封裝過(guò)程中對(duì)濕氣不敏感，固化收縮應(yīng)力小，固化后電氣絕緣性能優(yōu)秀，耐冷熱沖擊。
文檔編號(hào)C08G18/67GK102558493SQ20121002845
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年2月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月9日
發(fā)明者張靜, 殷爭(zhēng)艷 申請(qǐng)人:無(wú)錫東潤(rùn)電子材料科技有限公司