專利名稱：生產(chǎn)微纖維素的新型方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過(guò)弱酸水解纖維狀纖維素材料制備微纖維素的改進(jìn)方法。
背景技術(shù)：
微纖維素(也稱為例如平整(Ievel-Off)DP纖維素和微晶纖維素)是在許多工業(yè)應(yīng)用中，例如在食品，藥物，化妝品，紙張和紙板以及許多其他應(yīng)用中的通用產(chǎn)品。也可在生產(chǎn)微纖維素衍生物，例如粘膠纖維素，CMC,納米纖維素和各種復(fù)合產(chǎn)品中使用微纖維素。在生產(chǎn)微纖維素的專利文獻(xiàn)中提出了數(shù)種方法。US2978446公開(kāi)了通過(guò)酸水解和機(jī)械處理，生產(chǎn)平整DP (聚合度)纖維素。在2. 5 當(dāng)量濃度的鹽酸(HCl)中，在沸騰下水解纖維素。酸濃度因此是9%和溫度為約105°C。沒(méi)有規(guī)定漿的稠度和所添加的酸量。水解的纖維素要求在含水介質(zhì)內(nèi)機(jī)械粉碎。US3278519公開(kāi)了在105 °C下，通過(guò)用2. 5當(dāng)量濃度的HCl水解或者在250° F(121°C )下，采用O. 5%HC1水解纖維素，生產(chǎn)平整DP纖維素的類似方法。沒(méi)有規(guī)定漿的稠度和所添加的酸量。US3954727披露了在120_160°C的溫度下，通過(guò)用稀硫酸水解纖維素，生產(chǎn)微纖維素的方法。纖維素加入其中的稀硫酸的濃度為1%和纖維素-酸塊具有5%的濃度。因此，漿的稠度低，和基于纖維素的干重，酸的用量高。US7037405公開(kāi)了一種方法，其中生漿材料與酸接觸，并在升高的溫度下加熱，然后機(jī)械處理。提及合適的酸濃度為混合物的1_5%，合適的漿稠度為3-50%，合適的溫度范圍為80-120°C，和合適的反應(yīng)時(shí)間為30min-4h。在酸水解之后，機(jī)械處理漿混合物以供纖維粉碎。優(yōu)選地，機(jī)械粉碎工藝步驟將剪切結(jié)晶纖維素顆粒成范圍為約1-10微米大小的微米尺寸。US7037405的方法的缺點(diǎn)為復(fù)雜的生產(chǎn)工藝。在酸水解之后要求機(jī)械粉碎。這一階段要求生產(chǎn)昂貴的精煉器(refiner)單元和5_100kWh/t的高的細(xì)化(refining)能量。US6228213披露了通過(guò)添加酸溶液到纖維素中，和將纖維素與酸溶液喂料穿過(guò)擠出機(jī)，生產(chǎn)微晶纖維素的方法，其中纖維素經(jīng)歷酸水解并形成微晶纖維素。在水解過(guò)程中，擠出機(jī)機(jī)筒的溫度為80-200°C。由于擠出機(jī)的溫度和因擠出機(jī)的模頭或螺桿產(chǎn)生的壓力導(dǎo)致纖維素在擠出機(jī)內(nèi)熔融，這便于纖維素與酸之間更加緊密的接觸。擠出機(jī)螺桿的壓縮比介于1. 5:1-3:1，優(yōu)選約3:1。采用擠出機(jī)的缺點(diǎn)是它們昂貴，維護(hù)成本相當(dāng)高，且它們要求高的機(jī)械能輸入，估計(jì)為至少IOOkWh,典型地至少150kWh/噸干燥纖維素(不包括熱能輸入)。US5543511公開(kāi)了在100-200°C下，利用氧氣和/或二氧化碳，使用部分水解，生產(chǎn)平整-DP纖維素的方法。US4427778公開(kāi)了通過(guò)酶水解，生產(chǎn)平整-DP纖維素的方法。在溶解漿的生產(chǎn)中，例如在酸性亞硫酸氫鹽蒸煮中，和在牛皮紙工藝中作為預(yù)水解步驟，使用酸水解。在例如Rydholm, S. E.，Pulping Processes,第649-672頁(yè)中公開(kāi)了酸性亞硫酸氫鹽蒸煮。US5589033公開(kāi)了對(duì)于軟木來(lái)說(shuō)，在100-16(TC下，和對(duì)于硬木來(lái)說(shuō)，在120-180°C下，經(jīng)10-200分鐘，含木質(zhì)素的纖維素材料(即，刨花)的預(yù)水解牛皮紙工藝。預(yù)水解步驟之后緊跟著中和和堿性牛皮紙蒸煮。最后的產(chǎn)品是具有高α纖維素純度的漿且可用作溶解漿。取決于木材原材料，溶解漿具有纖維長(zhǎng)度典型地為O. 5mm-2. 5mm的纖維結(jié)構(gòu)。因此，物理尺寸比微纖維素大得多。鑒于以上所述的生產(chǎn)微纖維素的方法，需要甚至更加有效和經(jīng)濟(jì)的生產(chǎn)微纖維素方法。發(fā)明概述根據(jù)本發(fā)明，令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，在至少8%的高稠度和至少140°C的高溫下，通過(guò)溫和的酸水解，由纖維狀纖維素材料能生產(chǎn)具有窄粒度分布的高質(zhì)量的微纖維素?？赏ㄟ^(guò)改變溫和的酸水解條件，容易地控制粒度分布。附圖簡(jiǎn)述

圖1示出了在160°C和O. 5%的酸劑量下，根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)的微纖維素的粒度分布曲線，圖2示出了在175°C和O. 5%的酸劑量下，根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)的微纖維素的粒度分布曲線，圖3示出了在140°C和O. 5%的酸劑量下，根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)的微纖維素的粒度分布曲線，圖4示出了在140°C和1. 5%的酸劑量下，根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)的微纖維素的粒度分布曲線，和圖5示出了在120°C和1. 5%的酸劑量下生產(chǎn)的微纖維素的粒度分布曲線，該圖不代表本發(fā)明。發(fā)明詳述根據(jù)本發(fā)明，提供生產(chǎn)微纖維素的方法，該方法包括在至少140°C的溫度下，和基于纖維素的干重，在至少8%的稠度下，使纖維狀纖維素材料進(jìn)行酸水解，其中所添加的酸量為O. 2-2%,優(yōu)選O. 5-1. 5%,基于纖維素的干重。本說(shuō)明書中所使用的術(shù)語(yǔ)“微纖維素”包括微晶纖維素MCC，但還涉及沒(méi)有完全結(jié)晶，而是可含有一些無(wú)定形區(qū)域的類似產(chǎn)品。本發(fā)明的微纖維素典型地具有約0-10%，優(yōu)選O. 5-7%，更優(yōu)選1-5重量％的半纖維素含量，這通過(guò)典型的碳水化合物分析方法測(cè)量(通過(guò)酸的甲醇解和氣相色譜法，測(cè)定木材和衆(zhòng)纖維內(nèi)的半纖維素和果膠。1996. Nordic pulp andpaper research journal nro4, 1996. p. 216-219)。用于水解的合適的酸是有機(jī)和無(wú)機(jī)酸。有機(jī)酸可以是例如甲酸或乙酸。優(yōu)選的酸是無(wú)機(jī)酸，例如硫酸，鹽酸，硝酸，硫酸氫鈉(sodium bisulphate),或亞硫酸氫鈉。也可使用兩種或更多種這些酸的混合物。優(yōu)選的無(wú)機(jī)酸是硫酸。優(yōu)選地，在反應(yīng)器內(nèi)，在沒(méi)有基本壓縮的情況下進(jìn)行水解，其中反應(yīng)器的壓縮比優(yōu)選低于1. 5:1，更優(yōu)選低于1. 2:1。水解溫度優(yōu)選為140_185°C，更優(yōu)選150_18(TC，和最優(yōu)選155_175°C。在水解過(guò)程中纖維素材料的稠度優(yōu)選8-50%，更優(yōu)選15-50%，甚至仍然更優(yōu)選20-50%，和最優(yōu)選25-45%，基于纖維素的干重。水解時(shí)間優(yōu)選5-180分鐘，更優(yōu)選15-150分鐘。優(yōu)選地，提供在水解過(guò)程中機(jī)械能的輸入，優(yōu)選最多20kWh/噸干燥纖維素，更優(yōu)選最多IOkWh/噸干燥纖維素，和最優(yōu)選l_5kWh/噸干燥纖維素，以確保均勻的化學(xué)和溫度分布，且沒(méi)有纖維素基體的基本機(jī)械切割和機(jī)械機(jī)械纖維分離。根據(jù)本發(fā)明，纖維狀纖維素材料和酸彼此接觸，優(yōu)選通過(guò)混合彼此接觸。在水解之后，可視需要中和所得微纖維素-水解物混合物，或者可分離微纖維素與水解物?？上礈旆蛛x的微纖維素，和可中和分離或洗滌過(guò)的微纖維素。此外，可中和酸水解物。例如，碳酸鈉，碳酸氫鈉，氫氧化鉀，氫氧化鎂或氫氧化鈉可用于中和。水解物富含半纖維素水解產(chǎn)物，例如木糖和葡萄糖，且可用于生產(chǎn)乙醇。已觀察到，可在沒(méi)有隨后的粉碎步驟情況下，在至少8%的稠度下，和在至少140°C的溫度下，通過(guò)溫和的酸水解，由纖維狀纖維素材料生產(chǎn)平均粒度為約8-100微米，優(yōu)選
10-60微米，更優(yōu)選15-30微米的微纖維素材料，所述平均粒度通過(guò)本說(shuō)明書中隨后描述的工序測(cè)定。本發(fā)明的基本特征是纖維素材料的高稠度，基于纖維素的干重，優(yōu)選為至少20%。高稠度增加化學(xué)品的濃度，這對(duì)反應(yīng)速度具有有利的影響。另外，加熱需求降低。 在本發(fā)明的方法中用作起始材料的纖維狀纖維素材料可以是在特定條件下可水解的任何纖維素材料。纖維狀纖維素材料不一定必須是純的纖維素材料，它也可以含有其他材料，例如木質(zhì)素。纖維狀纖維素起始材料中的木質(zhì)素含量?jī)?yōu)選最多5%，更優(yōu)選最多2%，最優(yōu)選最多1%。纖維狀纖維素起始材料典型地具有約3-15%，優(yōu)選5-10重量％的半纖維素含量，這通過(guò)典型的碳水化合物分析方法測(cè)量(通過(guò)酸甲醇解和氣相色譜法，測(cè)定木材和漿纖維內(nèi)的半纖維素和果膠。1996. Nordic pulp and paper research journal nro4, 1996.p.216-219)。纖維狀纖維素原材料中的纖維長(zhǎng)度優(yōu)選為5-0. 2mm。對(duì)于非木材纖維狀纖維素材料，例如棉來(lái)說(shuō)，纖維長(zhǎng)度可以大于5_。纖維狀纖維素材料可以衍生于木材植物材料，例如軟木或硬木。優(yōu)選的纖維狀纖維素材料是漂白或未漂白的化學(xué)漿，例如牛皮紙漿，蘇打-AQ漿，亞硫酸鹽漿，中性亞硫酸鹽漿，酸性亞硫酸鹽漿或有機(jī)溶膠漿。漿可以是軟木或硬木漿。漿可以是在蒸煮之后立即獲得的漿或者是在蒸煮之后脫木質(zhì)素的漿或者是脫木質(zhì)素和漂白過(guò)的漿。優(yōu)選的脫木質(zhì)素的漿是O2脫木質(zhì)素的漿。優(yōu)選的漿是完全漂白的漿。根據(jù)本發(fā)明，也可使用由非木材木質(zhì)纖維素植物材料,例如棉、草、甘蔗渣、谷類作物的桿、亞麻、大麻、劍麻、馬尼拉麻或竹子獲得的纖維狀纖維素材料。通常用堿物質(zhì)處理這些植物材料，使木質(zhì)纖維素材料斷裂成纖維素、木質(zhì)素和半纖維素，接著從混合物中分離纖維素。一些貧木質(zhì)素的植物材料，例如棉絨或棉紡織品不一定要求用堿物質(zhì)處理。后面的這些材料可含有大于90%纖維狀材料中的棉纖維。纖維狀纖維素材料，例如化學(xué)漿優(yōu)選具有低于40 K值，更優(yōu)選低于30κ值，和最優(yōu)選低于10 K值的木質(zhì)素含量。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，所生產(chǎn)的微纖維素具有窄的粒度分布，其中平均粒度(D50)為10-60微米，更優(yōu)選15-30微米，且優(yōu)選粒度分布(D90)是這樣的，以便至少90%體積的顆粒具有低于100微米的尺寸。粒度是按照本發(fā)明書以下描述的工序，該工序包括超聲處理，后者可能引起樣品的解聚或崩解。
由本發(fā)明的方法得到的微纖維素材料典型地具有8-100微米、優(yōu)選10-60微米，更優(yōu)選15-30微米的平均粒度。這通過(guò)在本說(shuō)明書中隨后描述的工序，在沒(méi)有任何機(jī)械處理的情況下測(cè)定。如果要求更細(xì)的粒度，則可細(xì)化該結(jié)構(gòu)。因此，視需要，可通過(guò)使用合適的裝置，例如摩擦粉碎機(jī)，細(xì)化(refine)由水解獲得的微纖維素材料到較小的粒度，其中通過(guò)粉碎石(例如，Masuko粉碎機(jī))，高剪切混合器或噴射磨或均化器進(jìn)行細(xì)化。本發(fā)明方法的優(yōu)勢(shì)是，最終微纖維素的純度適度地高，且可容易地洗滌產(chǎn)品，除去低分子量碳水化合物。洗滌過(guò)的微纖維素中纖維素的純度可以甚至超過(guò)97%。微纖維素的產(chǎn)率取決于水解條件，例如溫度，酸量和水解時(shí)間以及稠度。典型產(chǎn)率為至少80%，優(yōu)選至少85%，和產(chǎn)率可以甚至大于或等于90%。根據(jù)本發(fā)明，可在其中纖維素-酸混合物沒(méi)有進(jìn)行任何基本壓縮的任何合適的設(shè)備，例如配備有混合器或螺桿傳輸機(jī)的容器內(nèi)生產(chǎn)微纖維素。后者可以是連續(xù)的垂直或半垂直的裝置，例如M&D蒸煮器，垂直螺桿蒸煮器/具有螺桿傳輸機(jī)的反應(yīng)器類型。壓縮比如 果有的話，典型地低于1. 5:1，更優(yōu)選低于1. 2:1。其他裝置可以是連續(xù)漂白塔或下流式連續(xù)蒸煮器，例如Kamyr型的下流式連續(xù)蒸煮器。實(shí)驗(yàn)部分下述生產(chǎn)微纖維素的實(shí)施例描述了根據(jù)本發(fā)明的工序。采用由HaatoOy制造的空氣-浴-蒸煮器，進(jìn)行蒸煮實(shí)驗(yàn)?？諝?浴-蒸煮器由六個(gè)獨(dú)立的高壓釜單元組成，所述的所有高壓釜全部具有2. 5升的體積。采用熱空氣加熱這些單元。采用電阻器加熱空氣和采用風(fēng)扇循環(huán)加熱的空氣。按照下述方式進(jìn)行所有的蒸煮實(shí)驗(yàn)。將纖維素材料，漿或其他放入高壓釜單元中。在裝載到高壓釜單元內(nèi)之前，將成捆的片材形式的漿切割成邊緣為約l_2cm的正方形小片。在裝載到高壓釜單元內(nèi)之前，干燥新鮮的纖維素材料，例如未漂白的漿到45-50%的稠度，然后采用Kenwood家用混合器均化5分鐘。在纖維素材料之后，劑量稱取酸溶液。首先預(yù)混酸與去離子水，并在漿上均勻地傾倒含水酸溶液。密閉高壓釜單元的蓋子，并加熱該單元到80°C。在每一試驗(yàn)中，預(yù)熱段花費(fèi)約20分鐘。當(dāng)達(dá)到80°C的起始溫度時(shí)，開(kāi)始真正的加熱段。按照控制的方式，采用2V Mn的加熱速度加熱高壓釜的單元，直到達(dá)到蒸煮溫度目標(biāo)，因此加熱到例如160°C花費(fèi)40分鐘和加熱到175°C花費(fèi)47. 5分鐘。當(dāng)達(dá)到目標(biāo)蒸煮溫度時(shí)，蒸煮時(shí)間啟動(dòng)。在整個(gè)蒸煮時(shí)間期間，在目標(biāo)溫度值下保持溫度。當(dāng)蒸煮時(shí)間完成時(shí)，立即取出高壓釜單元，并采用冷水(溫度約10°C )冷卻。打開(kāi)冷卻的高壓釜，并將纖維素混合物放入到過(guò)濾袋(90目)內(nèi)。采用旋轉(zhuǎn)式脫水機(jī)(制造商UP0。干燥時(shí)間2min，速度約2800rpm)，除去混合物內(nèi)過(guò)量的酸溶液。在旋轉(zhuǎn)式脫水機(jī)處理之后的稠度為45-50%。然后，通過(guò)首先輕輕地混合混合物5分鐘，和采用旋轉(zhuǎn)式脫水機(jī)干燥混合物到45-50%的稠度，用3升去離子水洗滌纖維素材料。反復(fù)采用去離子水的洗滌步驟2次，在最后(第三)的含水混合物內(nèi)的pH為約6-7，和洗滌被視為完成。稱重洗滌過(guò)的纖維素材料。取三個(gè)樣品，每個(gè)約20g，結(jié)合并稱重。在烘箱(105° C，24h)內(nèi)干燥結(jié)合的樣品。利用樣品的濕度值，計(jì)算干燥纖維素材料的總量(絕對(duì)值)。利用洗滌過(guò)的產(chǎn)品中干燥纖維素材料和起始時(shí)干燥纖維素材料的含量，計(jì)算工藝產(chǎn)率。通過(guò)米用配有濕法分散單兀Hydro2000MU的Mastersizer2000 (由MalvernInstruments Ltd制造)的激光衍射,測(cè)定纖維素的粒度。根據(jù)下述工序，進(jìn)行測(cè)定將纖維素材料的樣品分散在500ml蒸餾水中。調(diào)節(jié)樣品濃度，其方式使得模糊度(obscuration)為10%。調(diào)節(jié)分散單元中的泵/攪拌速度到1500rpm。在粒度測(cè)量之前,用超聲處理樣品60秒。在3次按序測(cè)量中，在60秒的時(shí)間間隔內(nèi)測(cè)量粒度。計(jì)算三次測(cè)量的平均值。每一次在樣品之前測(cè)量背景。每一背景和每一樣品測(cè)量的測(cè)量時(shí)間為5秒。使用 Fraunhofer 參數(shù)進(jìn)行測(cè)量。通過(guò) Malvern Instruments 和 IS0-13320-1 (1:1999),粒度分析-激光衍射的一般原理，在Master粒度儀2000操作說(shuō)明書MRK561 (用于激光衍射測(cè)量的濕法方法開(kāi)發(fā))中列出了激光衍射測(cè)量的更多數(shù)據(jù)。實(shí)施例1完全白的漿的酸水解，酸劑量(干燥漿的)O. 5%,蒸煮溫度160°C
采用完全漂白的軟木漿，進(jìn)行一系列的水解實(shí)驗(yàn)。漿為成捆的片材(干物質(zhì)92.4%)。以下描述了實(shí)驗(yàn)1-1的工序。按照類似的方式進(jìn)行所有實(shí)驗(yàn)。將漿小片324. 7g (成捆的片材，干物質(zhì)92. 4%，干燥漿300g)放入空氣-浴-蒸煮器的高壓爸單元內(nèi)。預(yù)混硫酸15. 3ml (濃度lmol/1,絕對(duì)硫酸量1. 50g)和水660ml,并添加到漿小片上。該混合物的稠度為30%。漿的硫酸劑量(干燥漿的無(wú)水酸(absolute acid))為 O. 5%ο密閉高壓釜單元并開(kāi)始加熱。蒸煮器首先在20分鐘內(nèi)被加熱到80°C，然后開(kāi)始加熱段。采用2V /min的速度，加熱混合物到160°C。當(dāng)溫度達(dá)到160°C時(shí)，啟動(dòng)蒸煮時(shí)間。在30分鐘蒸煮之后，立即取出高壓釜單元，并在水浴中冷卻。水浴溫度為10°C。將反應(yīng)產(chǎn)物從高壓釜單元轉(zhuǎn)移到過(guò)濾袋(90目)內(nèi)并采用旋轉(zhuǎn)式脫水機(jī)(制造商UP0，干燥時(shí)間2min，速度約2800rpm)干燥，并根據(jù)以上提及的洗滌工序洗滌。洗滌過(guò)的材料量為573. 3g。材料的稠度為47. 2%。干燥材料的含量為270. 6g，和工藝產(chǎn)率因此是90. 2%。表I中列出了實(shí)施例I的參數(shù)和結(jié)果。表I
I硫酸劑量I蒸煮時(shí)間I反應(yīng)溫度I稠度 F I平均粒度^
(%)(min) (°C ) (%)(%)(μ m)
~ 0Γδ30160309024
1^2 0Γδ90ΤθΟ308721
1~3 0Γδ150 ΤθΟ308318米用分散單兀Hydro2000MU，利用Malvern Mastersizer2000，測(cè)定粒度分布。圖1中列出了實(shí)驗(yàn)1-1的粒度分布曲線。實(shí)施例1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在沒(méi)有任何機(jī)械處理的情況下，在160°C下具有低酸濃度的水解得到平均粒度為約20微米的良好質(zhì)量的均勻微纖維素。采用小于或等于90分鐘的蒸煮時(shí)間情況下，該產(chǎn)率良好，且在高于90分鐘的蒸煮時(shí)間的情況下，開(kāi)始輕微下降。實(shí)施例2完全漂白的漿的酸水解，酸劑量1. 5%，蒸煮溫度160°C采用完全漂白的軟木漿，濕度10%，進(jìn)行一系列水解實(shí)驗(yàn)。表2中列出了實(shí)施例2的參數(shù)和結(jié)果。表權(quán)利要求
1.生產(chǎn)微纖維素的方法，該方法包括在至少140°C的溫度下，和基于纖維素的干重， 在至少8%的稠度下，使纖維狀纖維素材料進(jìn)行酸水解，其中所添加的酸量為O. 2-2%，優(yōu)選 O. 5-1. 5%,基于纖維素的干重。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所添加的酸是無(wú)機(jī)酸，優(yōu)選硫酸，鹽酸，硝酸，硫酸氫鈉或硫酸氫鈉。
3.權(quán)利要求1或2的方法，其中在反應(yīng)器內(nèi)，在沒(méi)有基本壓縮的情況下進(jìn)行水解，其中反應(yīng)器的壓縮比優(yōu)選低于1.5:1，更優(yōu)選低于1.2:1。
4.權(quán)利要求1-3任何一項(xiàng)的方法，其中溫度在140和185°C之間，優(yōu)選在150和180°C， 更優(yōu)選在155和175°C之間。
5.權(quán)利要求1-4任何一項(xiàng)的方法，其中纖維素的稠度為8-50%,優(yōu)選15-50%,更優(yōu)選 20-50%,和最優(yōu)選25-45%，基于纖維素的干重。
6.權(quán)利要求1-5任何一項(xiàng)的方法，其中水解時(shí)間為5-180分鐘，優(yōu)選15-150分鐘。
7.權(quán)利要求1-6任何一項(xiàng)的方法，其中進(jìn)行在水解過(guò)程中的機(jī)械能輸入，優(yōu)選最多 20kffh/噸干燥纖維素，更優(yōu)選最多IOkWh/噸干燥纖維素，和最優(yōu)選在I和5kWh之間/噸干燥纖維素，以確保均勻的化學(xué)和溫度分布，且沒(méi)有纖維素基體的基本的機(jī)械切割和機(jī)械纖維分離。
8.權(quán)利要求1-7任何一項(xiàng)的方法，其中彼此混合纖維狀纖維素材料和酸。
9.權(quán)利要求1-8任何一項(xiàng)的方法，其中中和所得微纖維素-水解物混合物，或者分離微纖維素與水解物，任選地洗滌分離過(guò)的微纖維素，和中和分離或洗滌過(guò)的微纖維素，或者中和分離過(guò)的水解物。
10.權(quán)利要求1-9任何一項(xiàng)的方法，其中纖維狀纖維素材料衍生于木材植物材料，例如軟木或硬木。
11.權(quán)利要求1-10任何一項(xiàng)的方法，其中纖維狀纖維素材料包括漂白或未漂白的化學(xué)漿，例如牛皮紙漿，堿法-AQ漿，亞硫酸鹽漿，中性亞硫酸鹽漿，酸性亞硫酸鹽漿或有機(jī)溶膠漿。
12.權(quán)利要求1-9任何一項(xiàng)的方法，其中纖維狀纖維素材料衍生于非木材植物材料，例如棉、草、甘蔗渣、谷類作物的桿、亞麻、大麻、劍麻、馬尼拉麻或竹子。
13.權(quán)利要求1-12任何一項(xiàng)的方法，其中纖維狀纖維素材料，例如化學(xué)漿具有低于 40 K值，優(yōu)選低于30 K值，更優(yōu)選低于IOk值的木質(zhì)素含量。
14.權(quán)利要求1-13任何一項(xiàng)的方法，其中所生產(chǎn)的微纖維素的平均粒度為8-100微米， 優(yōu)選10-60微米，和更優(yōu)選粒度分布使得至少90%體積的顆粒的尺寸低于100微米。
全文摘要
本發(fā)明涉及生產(chǎn)微纖維素的方法，該方法包括在至少140℃的溫度下，和基于纖維素的干重，在至少8%的稠度下，使纖維狀纖維素材料進(jìn)行酸水解，其中所添加的酸量為0.2-2%，優(yōu)選0.5-1.5%，基于纖維素的干重。
文檔編號(hào)C08B15/02GK103025765SQ201180028058
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2011年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月7日
發(fā)明者O·達(dá)爾, K·萬(wàn)哈塔洛, K·帕維艾寧, M·斯威德曼 申請(qǐng)人:阿爾托大學(xué)基金會(huì)