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一種聚苯硫醚生產(chǎn)中nmp和催化劑氯化鋰的分離、回收方法

文檔序號:3614054閱讀:647來源:國知局
專利名稱:一種聚苯硫醚生產(chǎn)中nmp和催化劑氯化鋰的分離、回收方法
技術領域
本發(fā)明涉及N-甲基吡咯烷酮和催化劑氯化鋰的回收。
背景技術
聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide)簡稱PPS,是一種耐熱性工程塑料。機械強度高,有很好的耐熱水性、耐燃性、耐化學品性能,有極好的粘合性能和優(yōu)良的電絕緣性能, 尺寸穩(wěn)定性好。由于聚苯硫醚性能良好,用途廣泛,國外近10年來需求量一直保持近兩位數(shù)的增長速率。其中美國年均增長率為15%。日本為18%,西歐為15%。中國聚苯硫醚也在逐步發(fā)展,由于技術被西方國家壟斷,其生產(chǎn)中溶劑和催化劑的回收成為技術難點。聚苯硫醚采用“對二氯苯和硫化鈉在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中縮聚法”生產(chǎn)。生產(chǎn)中溶劑NMP和催化劑氯化鋰回收率低,由于NMP和氯化鋰的價格高,嚴重影響生產(chǎn)成本。

發(fā)明內容
聚苯硫醚縮聚母液主要成分為NMP、低聚物、氯化鋰和微量氯化鈉等。本發(fā)明提出了一種聚苯硫醚生產(chǎn)中溶劑NMP和催化劑氯化鋰的分離、回收方法。本發(fā)明的技術方案如下
一種聚苯硫醚生產(chǎn)中溶劑NMP和催化劑氯化鋰的分離、回收方法,它包括如下步驟 步驟1.取聚苯硫醚縮聚母液,其主要成分為N-甲基吡咯烷酮、低聚物、氯化鋰和微量的氯化鈉,直接進行減壓蒸餾至干,回收溶劑N-吡咯烷酮,該吡咯烷酮可用于下一循環(huán)生產(chǎn);
步驟2.將步驟1的蒸餾渣加水,加水的量為步驟1所取的聚苯硫醚縮聚母液體積的 1/4-1/5,加熱至40°C,攪拌,充分溶解蒸餾渣;
步驟3.將步驟2得到的溶液過濾,用1/3-4/3倍步驟2的加水量的水分兩次洗滌濾渣,合并濾液和洗滌液,并分析溶液中的鋰含量;
步驟4.將步驟3得到的溶液加入相當于溶液中鋰反應當量105%-115%的磷酸或鋁酸鈉(NaAlO2),充分攪拌,使磷酸鋰或鋁酸鋰完全沉淀,過濾,洗滌,烘干,回收得到純度高于 97%的鋰鹽。上述的分離、回收方法,步驟3所述的分析溶液中的鋰含量,可以采用原子吸收分光光度計測得。本發(fā)明的方法操作簡單,成本低,回收的N-吡咯烷酮和鋰鹽的純度高。將所得的鋁酸鋰加鹽酸酸化,可以生成氫氧化鋁沉淀和氯化鋰溶液,氯化鋰溶液可重復作為催化劑, 氫氧化鋁沉淀加氫氧化鈉溶液溶解,可生成鋁酸鈉,重復用作本發(fā)明方法步驟4的沉淀劑。
具體實施例方式下面通過實施例進一步說明。
實施例1
取600ml聚苯硫醚縮聚母液,在旋轉蒸發(fā)器中,以-0. 096MI^壓力、130°C下進行減壓蒸餾,直至完全蒸干,蒸出的溶劑NMP經(jīng)20°C水冷凝,得到465. 4gNMP和121. 2g蒸餾渣,NMP 總回收率為96. 9%。取120ml清水,加入蒸發(fā)器瓶,加熱至40°C,攪拌,充分溶解蒸餾渣。將料液過濾, 并用160ml清水水洗兩遍濾餅,合并濾液和洗滌水為混合液,共22^11,用原子吸收分光光度計測得含Li濃度為3862mg/L。取IOOml混合液,滴入80%的磷酸2. 3g,在攪拌下反應60min,生成白色磷酸鋰沉淀,過濾、水洗并烘干,得到磷酸鋰2. 05g,純度97. 8%。濾液中Li濃度為320. 5mg/L, Li總回收率為91. 70%ο實施例2
LiA102+HCl+H20==LiCl+Al (OH) 3 氫氧化鋁沉淀用清水洗滌兩遍,烘干,得氫氧化鋁8. 94g,含量96. 6%。滴加30%氫氧化鈉,使其全溶,PH11-12.5,重復用作沉淀劑。濾液為氯化鋰溶液,重復使用于聚苯硫醚縮聚反應。取600ml聚苯硫醚縮聚母液,在旋轉蒸發(fā)器中,以-0. 085MI^壓力、160°C下進行減壓蒸餾,直至完全蒸干,蒸出的溶劑NMP經(jīng)20°C水冷凝,得到462. 7gNMP和123. 4g蒸餾渣,NMP 總回收率為95. 2%。取120ml清水,加入蒸發(fā)器瓶,加熱至40°C,攪拌,充分溶解渣。將料液過濾,并用 160ml清水水洗兩遍,合并濾液和洗滌水為混合液共227ml,用原子吸收分光光度計測得含 Li 濃度為 38Mmg/l。取200ml混合液,滴入30%的鋁酸鈉(NaAlO2) 30ml,在攪拌下反應90min,生成白色鋁酸鋰沉淀,過濾、水洗并烘干,得到鋁酸鋰(LiA102 ) 6 . 95g,純度97. 7%。濾液中Li濃度為 167. 43mg/L, Li 總回收率為 95. 6%。取鋁酸鋰8. Og,加20%鹽酸23ml,控制料液pH為6_7,攪拌反應60min,生成氯化鋰和氫氧化鋁沉淀,反應式如下
LiA102+HCl+H20==LiCl+Al (OH) 3 氫氧化鋁沉淀用清水洗滌兩遍,烘干,得氫氧化鋁8. 94g,含量96. 6%。滴加30%氫氧化鈉至pH=ll-12. 5,使其全溶,重復用作沉淀劑。濾液為氯化鋰溶液,重復使用于聚苯硫醚縮聚反應。實施例3
取600ml聚苯硫醚縮聚母液,在旋轉蒸發(fā)器中,以-0. 085MI^壓力、160°C下進行減壓蒸餾,直至完全蒸干,蒸出的溶劑NMP經(jīng)20°C水冷凝,得到462. 7gNMP和123. 4g蒸餾渣,NMP 總回收率為95. 2%。取150ml清水,加入蒸發(fā)器瓶,加熱至40°C,攪拌,充分溶解渣。將料液過濾,并用 50ml清水水洗兩遍濾餅,合并濾液和洗滌水為混合液共160ml,用原子吸收分光光度計測得含Li濃度為M53mg/L。取200ml混合液,滴入30%的鋁酸鈉(NaAlO2) 30ml,在攪拌下反應90min,生成白色鋁酸鋰沉淀,過濾、水洗并烘干,得到鋁酸鋰(LiA102 ) 6 . 95g,純度97. 7%。濾液中Li濃度為167. 43mg/L, Li總回收率為97%。
取鋁酸鋰8. Og,加20%鹽酸23ml,控制料液pH為6_7,攪拌反應60min,生成氯化鋰和氫氧化鋁沉淀,反應式如下
LiA102+HCl+H20==LiCl+Al (OH) 3 氫氧化鋁沉淀用清水洗滌兩遍,烘干,得氫氧化鋁8. 94g,含量96. 6%。滴加30%氫氧化鈉至pH=ll-12. 5,使其全溶,重復用作沉淀劑。濾液為氯化鋰溶液,重復使用于聚苯硫醚縮聚反應。
權利要求
1.一種聚苯硫醚生產(chǎn)中溶劑NMP和催化劑氯化鋰的分離、回收方法,其特征是它包括如下步驟步驟1.取聚苯硫醚縮聚母液,其主要成分為N-甲基吡咯烷酮、低聚物、氯化鋰和微量的氯化鈉,直接進行減壓蒸餾至干,回收溶劑N-吡咯烷酮,該吡咯烷酮可用于下一循環(huán)生產(chǎn);步驟2.將步驟1的蒸餾渣加水,加水的量為步驟1所取的聚苯硫醚縮聚母液體積的 1/4-1/5,加熱至40°C,攪拌,充分溶解蒸餾渣;步驟3.將步驟2得到的溶液過濾,用1/3-4/3倍步驟2的加水量分兩次洗滌濾渣,合并濾液和洗滌液,并分析溶液中的鋰含量;步驟4.將步驟3得到的溶液加入相當于溶液中鋰反應當量105%-115%的磷酸或鋁酸鈉,充分攪拌,使磷酸鋰或鋁酸鋰完全沉淀,過濾,洗滌,烘干,回收得到鋰鹽。
2.根據(jù)權利要求1所述的分離、回收方法,其特征是步驟3所述的分析溶液中的鋰含量,采用原子吸收分光光度計測得。
全文摘要
一種聚苯硫醚生產(chǎn)中溶劑NMP和催化劑氯化鋰的分離、回收方法,它是將聚苯硫醚縮聚母液,直接進行減壓蒸餾至干,回收溶劑N-吡咯烷酮,該吡咯烷酮可用于下一循環(huán)生產(chǎn);將所得蒸餾渣加水,加熱至40℃,攪拌,充分溶解蒸餾渣,過濾,洗滌濾渣,合并濾液和洗滌液,并分析溶液中的鋰含量;將得到的溶液加入相當于溶液中鋰反應當量105%-115%的磷酸或鋁酸鈉,充分攪拌,使磷酸鋰或鋁酸鋰完全沉淀,過濾,洗滌,烘干,回收得到純度高于97%的鋰鹽。本發(fā)明的方法操作簡單,成本低,回收的N-吡咯烷酮和鋰鹽的純度高。
文檔編號C08J11/02GK102276838SQ20111016031
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月15日 優(yōu)先權日2011年6月15日
發(fā)明者劉偉, 徐雨芳, 趙玉明 申請人:南京大學
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