專利名稱：氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法
技術領域：
本發(fā)明是一種氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法。屬于乙烯在氣態(tài)中聚
合
工藝過程控制。
背景技術：
氣相法乙烯聚合工藝采用的流化床反應器在2 壓力下操作，與高壓乙烯聚合工藝相比較，減少了工廠投資和能源消耗，被廣泛采用。Univation公司的Unipol工藝和 BP公司的hnovene工藝是氣相法流化床聚乙烯反應器的典型代表?，F有技術中，流化床反應器在聚合工藝過程控制中存在如下不足，有待解決。在生產過程中，反應器的分布板和冷卻器容易堵塞，生產無法正常進行，導致故障停車的工況時有發(fā)生，每年2 3次。排除故障時，須將反應器中的種子床全部排出，打開設備進行維修、清理，然后向反應器中重新裝入備用種子床。裝填種子床采用空氣輸送的方式。由于設備維修、清理和種子床輸送都是在空氣氣氛中進行的，并且備用種子床是經過水解的，所以重新開工前，必須首先開啟氣體壓縮機，建立反應系統(tǒng)循環(huán)，對整個反應系統(tǒng)用氮氣流動置換，而脫除氧和水，要求A ^ IXlO-6, H2O彡IOX 10Λ這個過程需要48 72小時。當反應器中的氧、水置換合格后，還要用三乙基鋁強還原劑對殘存的氧和水進一步清除，然后引入各原料氣，通過配氣調整循環(huán)氣的組分達到目標設定，投入聚合催化劑， 建立聚合反應。整個停、開工過程一般需要80個小時。耗時、耗資、費工，降低了聚乙烯裝置的生產能力，影響著企業(yè)的經濟效益。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于避免上述現有技術中的不足之處，而提供一種省時、省資、省工的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法。本發(fā)明的目的可以通過如下措施來達到
本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法，包括反應器1、壓縮機2、冷卻器3、出料系統(tǒng)4、粉料裝床系統(tǒng)5，脫氣料倉6，其特征在于
a.以脫氣料倉裝床系統(tǒng)6替代粉料裝床系統(tǒng)5；
b.以脫氣料倉6中的聚乙烯粉料替代經水解的備用種子床粉料；
c.以氮氣為輸送介質將脫氣料倉6中的聚乙烯粉料輸送至反應器中，實現種子床重新填裝。發(fā)明人基于以下考慮在生產過程中，反應器的分布板和冷卻器堵塞，進行維修、 清理，然后向反應器中重新裝入備用種子床時，如果整個反應系統(tǒng)雜質含量在工藝要求的范圍以內；種子床粉料沒有被雜質污染過；種子床粉料在輸送至反應器整個過程中，沒有與空氣接觸。那么，反應器裝填完種子床后，可以立即建立聚合反應條件(溫度、壓力、組分)，條件滿足后即可投催化劑。萌發(fā)了本發(fā)明的發(fā)明構思。理論上講聚乙烯粉料在離開脫氣倉之前都是干凈的，具有一定得反應活性，如果把脫氣倉6中的聚乙烯粉料再裝回反應器1中，它將與剛生成的聚乙烯粉末有相同性質，所以是作為種子床的最好選擇。本發(fā)明是利用原有粉料輸送系統(tǒng)的設備，增加一條去反應器的粉料輸送管線，再增加一條低壓氮氣管線到粉料輸送加料器，作為輸送氣體，脫氣倉到粉料輸送加料器之間的所有設備和管道都要有嚴格的氮封，這樣整個輸送過程都是在氮氣保護中進行的。因為種子床輸送前反應系統(tǒng)是干凈的，所以在反應系統(tǒng)清理、檢修后，立刻對所有打開的部位進行復位，然后僅對整個系統(tǒng)進行0 0. 3MPa的氮氣壓力置換，經過計算進行 9次這樣的置換后，系統(tǒng)的水、氧含量都小于10X 10_6，符合開車條件。經過多次實驗，確認以上發(fā)明構思，能夠用于生產工藝實踐，并達到了預想的技術效果，從而完成了本發(fā)明。本發(fā)明的目的還可以通過如下措施來達到
本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法，其特征在于b中所述之聚乙烯粉料氮氣輸送管線連接到出料系統(tǒng)4的氣體返回管線上。是一個優(yōu)選的技術方案。反應器1原設計在Ilm高處有一個種子床加料專用口 8，種子床輸送完后，人工將輸送管線的短接取下，將加料口 8用盲法蘭封住。經過計算和試驗，種子床裝填高度達到 8. 5m時就可滿足開車需求，原設計在反應器8. 9m處有兩個出料系統(tǒng)的氣體返回口，并且與反應器連接處各有一個自動切斷閥，將種子床輸送管線連接到出料系統(tǒng)4的氣體返回管線上，這樣既滿足了種子床裝填高度，又可以在種子床輸送完畢后立刻關閉自動切斷閥，就可以進行下一步開車程序。方便檢修操作，節(jié)約工時。本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法，其特征在于利用原設計反應器頂部出口管線上的手孔作為氣體排放口，并且在該手孔上連接一個排空球閥7。是一個優(yōu)選的技術方案。種子床輸送過程中，高流速的氣體攜帶著聚乙烯粉料，被輸送到反應器中，進入反應器后由于流速突然降低，粉料和氣體自然分離，原設計分離后的氣體要從頂部人孔排出， 種子床輸送完成后要人工封閉頂部人孔。本發(fā)明利用反應器頂部出口管線上的手孔作為氣體排放口，并且在該手孔上增加一個球閥7，種子床輸送完畢后立刻關閉該球閥即可進行下一步操作。另外，此改進還可以作為反應系統(tǒng)氮氣置換時的排氣口使用。維修、使用方便， 省時、省力。本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法，在檢修、清理、裝床完畢后，開車操作中，取消了三乙基鋁的滴定和種子床鈍化兩個工藝操作步驟，只需建立床層中的三乙基鋁濃度。由于種子床是用氮氣直接由脫氣倉送來的，該聚乙烯粉料具有活性，它會與氮氣中的微量雜質和反應系統(tǒng)尚未置換掉的的微量雜質發(fā)生化學反應，使之全部變?yōu)橹行晕镔|，失去對催化劑的毒性作用。所以可以取消三乙基鋁的滴定和種子床鈍化兩個步驟，代之以只需建立床層中的三乙基鋁濃度。簡化了工藝操作，縮短了開車投產時間。本發(fā)明公開的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法技術方案相比現有技術具有突出的實質性特點和顯著的進步，并能產生如下積極技術效果
1.提供了一種省時、省資、省工的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法。2.反應系統(tǒng)停開車時間由原來的80小時左右，縮短為現在的M小時左右，減少停車時間56小時·
3.按每年停車3次、裝置負荷15t/h計算，可增加產量2520噸，每年經濟效益可增加 600多萬元。


本發(fā)明下面將結合附圖作進一步說明
圖1是Unipol聚乙烯工藝種子床裝填流程示意圖，圖中
1一反應器
2一壓縮機
3一冷卻器
4一出料系統(tǒng) 5 一粉料裝床系統(tǒng)。圖2是本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填流程示意圖，圖中
1一反應器
2一壓縮機
3一冷卻器
4一出料系統(tǒng)
6.一脫氣料倉
7.一排氣閥門
8.一原設計種子床加料專用口。圖3是本發(fā)明的檢修、種子床重裝操作流程及耗時示意圖； 圖4是Unipol檢修、種子床重裝操作流程及耗時示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明下面將結合實施例作進一步詳述 實施例1
本發(fā)明的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法，包括反應器1、壓縮機2、冷卻器3、出料系統(tǒng)4、粉料裝床系統(tǒng)5，脫氣料倉6，其特征在于
a.以脫氣料倉裝床系統(tǒng)6替代粉料裝床系統(tǒng)5；
b.以脫氣料倉6中的聚乙烯粉料替代經水解的備用種子床粉料；
c.以氮氣為輸送介質將脫氣料倉6中的聚乙烯粉料輸送至反應器中，實現種子床重新填裝；其中
b中所述之聚乙烯粉料氮氣輸送管線連接到出料系統(tǒng)4的氣體返回管線上。利用原設計反應器頂部出口管線上的手孔作為氣體排放口，并且在該手孔上連接一個排空球閥7。在檢修、清理、裝床完畢后，開車操作中，取消三乙基鋁的滴定和種子床鈍化兩個工藝操作步驟，只需建立床層中的三乙基鋁濃度。
在生產過程中，反應器的分布板和冷卻器發(fā)生堵塞，正常生產無法進行時，停止補加催化劑終止反應，耗時1小時；故障種子床卸出系統(tǒng)水解，耗時2小時；反應系統(tǒng)置換合格，耗時2小時；系統(tǒng)打開清理、檢修、復位，耗時4小時；系統(tǒng)氮氣壓力置換，耗時4小時； 氮氣從脫氣料倉輸送種子床到反應器裝床，耗時3小時；系統(tǒng)氣密啟動壓縮機，耗時2小時； 建立三乙基鋁濃度，耗時4小時；調整循環(huán)氣組分，耗時2小時；加入催化劑建立正常聚合反應條件，系統(tǒng)進入正常生產狀態(tài)。整個開停車過程僅需要M小時，與原工藝的80小時相比，節(jié)約56小時。
權利要求
1.一種氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法，包括反應器(1)、壓縮機(2)、冷卻器(3)、出料系統(tǒng)(4)、粉料裝床系統(tǒng)(5)，脫氣料倉(6)，其特征在于a.以脫氣料倉裝床系統(tǒng)(6)替代粉料裝床系統(tǒng)(5);b.以脫氣料倉(6)中的聚乙烯粉料替代經水解的備用種子床粉料；c.以氮氣為輸送介質將脫氣料倉(6)中的聚乙烯粉料輸送至反應器中，實現種子床重新填裝。
2.按照權利要求1的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法，其特征在于b中所述之聚乙烯粉料氮氣輸送管線連接到出料系統(tǒng)(4)的氣體返回管線上。
3.按照權利要求1的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法，其特征在于利用原設計反應器頂部出口管線上的手孔作為氣體排放口，并且在該手孔上連接一個排空球閥 (7)。
4.按照權利要求1的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法，其特征在于在檢修、清理、裝床完畢后，開車操作中，取消三乙基鋁的滴定和種子床鈍化兩個工藝操作步驟， 只需建立床層中的三乙基鋁濃度。
全文摘要
本發(fā)明是一種氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法。包括反應器(1)、壓縮機(2)、冷卻器(3)、出料系統(tǒng)(4)、粉料裝床系統(tǒng)(5)，脫氣料倉(6)，其特征在于a.以脫氣料倉裝床系統(tǒng)(6)替代粉料裝床系統(tǒng)(5)；b.以脫氣料倉(6)中的聚乙烯粉料替代經水解的備用種子床粉料；c.以氮氣為輸送介質將脫氣料倉(6)中的聚乙烯粉料輸送至反應器中，實現種子床重新填裝。提供了一種省時、省資、省工的氣相法流化床聚乙烯反應器種子床填裝方法。反應系統(tǒng)停開車時間由原來的80小時左右，縮短為現在的24小時左右，減少停車時間56小時.按裝置負荷15t/h計算，每年可增加產量2520噸，每年經濟效益可增加600多萬元。
文檔編號C08F2/34GK102250267SQ201010177569
公開日2011年11月23日 申請日期2010年5月20日 優(yōu)先權日2010年5月20日
發(fā)明者刁春森, 張竑, 石志儉, 薛錄召 申請人:中國石油化工股份有限公司