專利名稱：超臨界二氧化碳壓縮反溶劑沉淀光聚合法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域。
技術(shù)背景-
超臨界流體是指溫度和壓力處于其臨界點以上，氣液界面消失，既具有類似液體的性 質(zhì)，同時還保留氣體部分性能的流體。超臨界流體具有液體一樣的密度、溶解能力和傳熱 系數(shù)，有氣體一樣的低粘度和高擴散系數(shù)。超臨界流體性質(zhì)可以通過改變溫度和壓力進行 連續(xù)調(diào)節(jié)，特別是在臨界點附近，溫度和壓力的微小變化會顯著地影響其密度、粘度、介 電常數(shù)、擴散系數(shù)和溶劑化能力等。
作為環(huán)境友好溶劑，超臨界二氧化碳除具有無毒、不可燃、價廉等優(yōu)勢外，還具備臨
界條件(31.06°C， 7.39MPa)易于實現(xiàn)，并處于許多有機化學(xué)反應(yīng)的溫度范圍之內(nèi)，作為 化學(xué)反應(yīng)替代溶劑更有利于控制反應(yīng)過程。
光聚合技術(shù)是利用光能作為反應(yīng)動力，通過光作用于對光敏感的化合物上，使其發(fā)生 一系列的光物理、光化學(xué)反應(yīng)，生成活性物質(zhì)，從而引發(fā)聚合單體發(fā)生聚合反應(yīng)，最終將 單體轉(zhuǎn)化為高分子。這種方法具有節(jié)省能源，環(huán)境友好，經(jīng)濟高效，光聚合裝置緊湊，生 產(chǎn)效率高等顯著優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種新型的合成高交聯(lián)度高分子聚合物的方法。這種方法能夠制備一些 具有特殊性能的材料，如高交聯(lián)度材料。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下利用光聚合反應(yīng)技術(shù)，在超臨界二氧化碳反應(yīng)器中進行 光聚合。通過調(diào)節(jié)聚合體系的組分，光強、進料速度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力等，制備高交 聯(lián)度高分子聚合物。
本發(fā)明提供的一種超臨界二氧化碳壓縮反溶劑沉淀光聚合法，其特征在于制備分四 步進行；第一步將所有原料混合成均勻液體；第二步向反應(yīng)器中通入二氧化碳?xì)怏w，通過 控制反應(yīng)器中的溫度和壓力，使反應(yīng)器內(nèi)達到超臨界狀態(tài)；第三步將原料混合成的均勻液 體與二氧化碳?xì)怏w同時分別以不同的進料速度通過噴嘴注射入反應(yīng)器；第四步用紫外光源 或可見光源照射反應(yīng)器上的透光鏡，使反應(yīng)器內(nèi)的原料發(fā)生聚合反應(yīng)；
原料組分及質(zhì)量百分含量為
光活性單體 10%~99%
3光引發(fā)劑 0.1% 6%
有機溶劑 1%~89.9%
反應(yīng)條件為
光強 10mW/cm2~300mW/cm:
反應(yīng)溫度 35°C~100°C
反應(yīng)壓力 7.5MPa 100MPa
光活性單體、光引發(fā)劑、有機溶劑混合成的均勻液體的進料速度0.1 50mL/min; 二氧化碳?xì)怏w的進料速度l~100mL/min。
本發(fā)明中光活性單體為乙二醇類二丙烯酸酯、乙二醇類二甲基丙烯酸酯、丙二醇類二 丙烯酸酯、丙二醇類二甲基丙烯酸酯、丁二醇類二丙烯酸酯、丁二醇類二甲基丙烯酸酯、 新戊二醇類二丙烯酸酯、新戊二醇類二甲基丙烯酸酯、己二醇類二丙烯酸酯、己二醇類二 甲基丙烯酸酯、環(huán)己烷二甲醇類二丙烯酸酯、雙官能度垸氧基化丙烯酸酯、多官能度烷氧 基化丙烯酸酯、雙官能度烷氧基化甲基丙烯酸酯、多官能度烷氧基化甲基丙烯酸酯、雙官 能度乙烯基醚類單體、三丙烯酸酯單體、三甲基丙烯酸酯單體或高官能度丙烯酸酯單體。
光引發(fā)劑為紫外光引發(fā)劑苯偶姻衍生物、苯偶酰衍生物、苯乙酮衍生物、a-羥基酮衍 生物、a-胺基酮衍生物、?；⒀趸锘驃Z氫型光引發(fā)劑；或者為可見光引發(fā)劑樟腦醌(CQ) 或雙[2，6-二氟-3-(lH-吡咯基-l)苯基]鈦茂(784)。
有機溶劑為丁烷、己垸、石油醚、環(huán)己烷、苯、甲苯、二氯甲垸、三氯甲烷、氯化苯、 丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、三乙胺、乙二胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞 砜、乙醚或乙酸。
本發(fā)明將光聚合技術(shù)與超臨界流體這兩種"綠色"技術(shù)的優(yōu)勢結(jié)合起來，利用壓縮反 溶劑沉淀光聚合的方法，實現(xiàn)反應(yīng)條件溫和、合成的高交聯(lián)度高分子聚合物不含或只含極 少的有機溶劑、不含表面活性劑等要求。


圖1為實現(xiàn)本發(fā)明的一種設(shè)備示意圖。
1-二氧化碳源2-凈化器34^凝器4-反應(yīng)器 5-原料儲罐 6-光源 7-透光鏡 8^t濾器
圖2實施例1產(chǎn)物的紅外圖譜。
具體實施例方式
本發(fā)明可以通過圖1所示類似的設(shè)備得以實現(xiàn)，而不局限于圖1所示。高交聯(lián)度高分子聚合物的具體制備方法是首先將二氧化碳經(jīng)過凈化器2，除去其中 的氧氣，再通過冷凝器3將二氧化碳溫度降至0'C以下，后導(dǎo)入反應(yīng)器4中，使反應(yīng)器中 的平衡壓力為7.5MPa 100MPa，溫度為35°C~100°C。原料儲罐5中的組分如下10%~99% 的光活性單體、0.1% 6%的光引發(fā)劑、1%~89.9%的有機溶齊1」。光活性單體、光引發(fā)劑、有 機溶劑混合成的均勻液體以恒定的流速0.1~50mL/min通過毛細(xì)噴嘴注入反應(yīng)器中。同時， 將二氧化碳以恒定的流速l 100mL/min注入反應(yīng)器中。用紫外光或可見光光源6照射，光 強為10mW/Cm2~300mW/cm2，進行光聚合。由于聚合物在超臨界二氧化碳中的溶解性很小 就從中沉淀出來，并沉積在反應(yīng)器壁上，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)器減壓到常壓狀態(tài)時，包覆 于聚合物中的二氧化碳會完全蒸發(fā)，從而實現(xiàn)了高交聯(lián)度高分子聚合物的溫和及快速制 造。
實施例1
稱取15g聚乙二醇(600)雙丙烯酸酯(PEG(600)DA)和0.45g a,a，-二甲基苯偶酰縮酮(651) 溶解于85g的二氯甲垸中，充分?jǐn)嚢杈鶆蚧旌稀⒍趸冀?jīng)過凈化器，除去其中的氧氣， 再通過冷凝器將二氧化碳溫度降至O'C以下，后導(dǎo)入反應(yīng)器中，使反應(yīng)器中的平衡壓力為 7.5MPa，溫度為35°C。光活性單體、光引發(fā)劑、溶劑混合成的均勻液體以恒定的流速 lmL/min通過毛細(xì)噴嘴注入反應(yīng)器中。同時，將二氧化碳以恒定的流速10mL/min注入反 應(yīng)器中。用紫外光或可見光光源照射，光強為10mW/cm2，進行光聚合。
所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可 以看到，其在l(Him及100pm處各有一個分布峰，且分布較窄。
該產(chǎn)物因其粒徑分布較窄，故可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。
實施例2
二乙二醇二甲基丙烯酸酯 99g
2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基-1-丙酮(907) O.lg
乙酸丁酯 lg
光強 10mW/cm2
反應(yīng)溫度 40 °C
反應(yīng)壓力 8.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 0.1mL/min
二氧化碳的進料速度 lmL/min按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗 證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在5(Him及100pm 處各有一個分布峰，且分布較窄。
該產(chǎn)物因其粒徑分布較窄，故可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。
實施例3
二縮三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA) 10g
2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173) lg
苯 89g
光強 20mW/cm:
反應(yīng)溫度 45 °C
反應(yīng)壓力 8.5MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 lmL/min
二氧化碳的進料速度 10mL/min
按實施例l方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗 證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。
該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。
實施例4
聚丙二醇(400)二甲基丙烯酸酯 20g
2，4,6-三甲基苯甲?；交趸?TPO) 0.1 g
甲苯 80g
光強 30mW/cm:
反應(yīng)溫度 50 °C
反應(yīng)壓力 9.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 2mL/min
二氧化碳的進料速度 15mL/min
按實施例l方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗 證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在10(Hmi有一個分 布峰，且分布較窄。該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。 實施例5
1,3-丁二醇二丙烯酸酯 25g
61-羥基環(huán)己基苯甲酮(184) 0.15g
丙酮 75g
光強 40mW/cm:
反應(yīng)溫度 55 °C
反應(yīng)壓力 9.5MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 3mL/min
二氧化碳的進料速度 20mL/min
按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗 證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于
水凝膠的制備等。 實施例6
1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯 30g
2-羥基-2-甲基-1-對羥乙基醚基苯基丙酮(2959) 0.15g
乙醚 70g
光強 50mW/cm:
反應(yīng)溫度 60°C
反應(yīng)壓力 10.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 4mL/min
二氧化碳的進料速度 25mL/min
按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗 證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于
水凝膠的制備等。 實施例7
新戊二醇二丙烯酸酯 35g
784 3.5g
乙酸乙酯 65g
光強 60mW/cm:
反應(yīng)溫度 65 °C
反應(yīng)壓力 12.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 5mL/min二氧化碳的進料速度 30mL/min
按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗
證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于
水凝膠的制備等。
實施例8
新戊二醇二甲基丙烯酸酯40g
CQ0.2g
丁烷60g
光強70mW/cm2
反應(yīng)溫度70 °C
反應(yīng)壓力14.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度6mL/min
二氧化碳的進料速度35mL/min
按實施例l方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于 水凝膠的制備等。
實施例9
1,6-己二醇二丙烯酸酯45g
雙(2,4,6-三甲基苯甲?；?苯基氧化膦(819)0.5g
己烷55g
光強80mW/cm2
反應(yīng)溫度75 °C
反應(yīng)壓力16扁Pa
原料混合成的均勻液體的進料速度7mL/min
二氧化碳的進料速度40m!7min
按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于 水凝膠的制備等。
實施例10
1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯 50g
8二苯甲酮(BP) 2g
P115 0.5g
環(huán)己垸 50g
光強 90mW/cm:
反應(yīng)溫度 80°C
反應(yīng)壓力 18.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 8mL/min
二氧化碳的進料速度 45mL/min
按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗 證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于 水凝膠的制備等。 實施例11
環(huán)己垸二甲醇二丙烯酸酯55g
異丙基硫雜蒽酮(ITX)6g
P1152g
丁酮45g
光強100mW/cm2
反應(yīng)溫度85 °C
反應(yīng)壓力20扁Pa
原料混合成的均勻液體的進料速度9ml7min
二氧化碳的進料速度50mL/min
按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于
水凝膠的制備等。
實施例12
(2)乙氧化雙酚A 二甲基丙烯酸酯 60g
安息香雙甲醚(BDK) 6g
石油醚 40g
光強 120mW/cm:
反應(yīng)溫度 90 °C
反應(yīng)壓力 25.0MPa原料混合成的均勻液體的進料速度 10mL/min 二氧化碳的進料速度 55mL/min 按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗
證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于
水凝膠的制備等。
實施例13
丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯35g
a,a-二乙氧基苯乙酮(DEAP)2g
乙酸65g
光強140mW/cm2
反應(yīng)溫度95 °C
反應(yīng)壓力30.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度15mL/min
二氧化碳的進料速度60mL7min
按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在20pm及100|am 處各有一個分布峰，且分布較窄。該產(chǎn)物粒徑分布較窄，可用作藥物載體。也可用于水凝 膠的制備等。 實施例14
(6)丙氧化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯10g
4，4'-雙(二甲氨基)二苯甲酮(MK)O.lg
乙酸丁酯89.9g
光強160mW/cm2
反應(yīng)溫度100。C
反應(yīng)壓力35.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度20mL/min
二氧化碳的進料速度65m!7min
按實施例l方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗證為較純凈的高交聯(lián)度髙分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在50pm及100pm 處各有一個分布峰，且分布較窄。
10該產(chǎn)物因其粒徑分布較窄，故可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。
實施例15
乙氧化三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 20g
4,4，-雙(二乙氨基)二苯甲酮(DEMK) 0.5g
乙腈 80g
光強 180mW/cm:
反應(yīng)溫度 95 °C
反應(yīng)壓力 40.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 25mL/min
二氧化碳的進料速度 70mL/min
按實施例l方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗 證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在5iim及3(Han處 各有一個分布峰，且分布較窄。
該產(chǎn)物因其粒徑分布較窄，故可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。
實施例16
十二垸基乙烯基醚 40g
4，4，-雙(甲基/乙基氨基)二苯甲酮(MEMK) 2g
三乙胺 58g
光強 200mW/cm:
反應(yīng)溫度 90°C
反應(yīng)壓力 50.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 30mL/min
二氧化碳的進料速度 75mL/min
按實施例l方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗 證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在10pm及100pm 處各有一個分布峰，且分布較窄。
該產(chǎn)物因其粒徑分布較窄，故可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。 實施例17
4-羥乙基乙烯基醚 45g 2-氯硫雜蒽酮(CTX) 3gP115 lg
乙二胺 51g
光強 220mW/cm:
反應(yīng)溫度 85 °C
反應(yīng)壓力 60.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 35mL/min
二氧化碳的進料速度 80mL/min
按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗 證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在50nm及100nm 處各有一個分布峰，且分布較窄。
該產(chǎn)物因其粒徑分布較窄，故可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。
實施例18
三羥甲基丙烷三丙烯酸酯20g
2,4-二乙基硫雜蒽酮(DETX)lg
P1150.2g
N,N-二甲基甲酰胺80g
光強250mW/cm2
反應(yīng)溫度80 °C
反應(yīng)壓力70.0MPa
原料混合成的均勻液體的進料速度40mL/min
二氧化碳的進料速度85ml7min
按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在2(Him及40nm 處各有一個分布峰，且分布較窄。
該產(chǎn)物因其粒徑分布較窄，故可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。
實施例19
三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 15g
4-甲基二苯甲酮 0.5g
三氯甲烷 85g
光強 270mW/cm:
反應(yīng)溫度 75 °C
12反應(yīng)壓力 80.0MPa 原料混合成的均勻液體的進料速度 45mL/min 二氧化碳的進料速度 90mL/min 按實施例l方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗
證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在10nm及100pm
處各有一個分布峰，且分布較窄。
該產(chǎn)物因其粒徑分布較窄，故可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。
實施例20
乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯10g
2,4,6-三甲基二苯甲酮0.2g
氯代苯89.8g
光強280mW/cm2
反應(yīng)溫度70 。C
反應(yīng)壓力卯遍Pa
原料混合成的均勻液體的進料速度50ml7min
二氧化碳的進料速度95mL/min
按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗
證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在50pm及10(^m 處各有一個分布峰，且分布較窄。
該產(chǎn)物因其粒徑分布較窄，故可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。
實施例21
季戊四醇四丙烯酸酯 10g
[2-芐基-2-二甲氨基-1-(4-嗎啉苯基)-1-丁酮(369) 0.3g
二甲亞砜 89.7g
光強 300mW/cm:
反應(yīng)溫度 60 °C
反應(yīng)壓力 lOO.OMPa
原料混合成的均勻液體的進料速度 50mL/min
二氧化碳的進料速度 100mL/min按實施例1方法配制和固化，得到高交聯(lián)度高分子聚合物。所得產(chǎn)物通過紅外光譜驗 證為較純凈的高交聯(lián)度高分子聚合物。通過粒徑分布分析可以看到，其在50pm及10(^m 處各有一個分布峰，且分布較窄。
該產(chǎn)物因其粒徑分布較窄，故可用作藥物載體。也可用于水凝膠的制備等。
權(quán)利要求
1.一種超臨界二氧化碳壓縮反溶劑沉淀光聚合法，其特征在于制備分四步進行；第一步將所有原料混合成均勻液體；第二步向反應(yīng)器中通入二氧化碳?xì)怏w，通過控制反應(yīng)器中的溫度和壓力，使反應(yīng)器內(nèi)達到超臨界狀態(tài)；第三步將原料混合成的均勻液體與二氧化碳?xì)怏w同時分別以不同的進料速度通過噴嘴注射入反應(yīng)器；第四步用紫外光源或可見光源照射反應(yīng)器上的透光鏡，使反應(yīng)器內(nèi)的原料發(fā)生聚合反應(yīng)；原料組分及質(zhì)量百分含量為光活性單體 10％～99％光引發(fā)劑0.1％～6％有機溶劑1％～89.9％反應(yīng)條件為光強10mW/cm2～300mW/cm2反應(yīng)溫度35℃～100℃反應(yīng)壓力7.5MPa～100MPa光活性單體、光引發(fā)劑、有機溶劑混合成的均勻液體的進料速度0.1～50mL/min；二氧化碳?xì)怏w的進料速度1～100mL/min。
2. 如權(quán)利要求1中所述的超臨界二氧化碳壓縮反溶劑沉淀光聚合法，其中所述的光活 性單體為乙二醇類二丙烯酸酯、乙二醇類二甲基丙烯酸酯、丙二醇類二丙烯酸酯、丙二醇 類二甲基丙烯酸酯、丁二醇類二丙烯酸酯、丁二醇類二甲基丙烯酸酯、新戊二醇類二丙烯 酸酯、新戊二醇類二甲基丙烯酸酯、己二醇類二丙烯酸酯、己二醇類二甲基丙烯酸酯、環(huán) 己烷二甲醇類二丙烯酸酯、雙官能度垸氧基化丙烯酸酯、多官能度垸氧基化丙烯酸酯、雙 官能度垸氧基化甲基丙烯酸酯、多官能度垸氧基化甲基丙烯酸酯、雙官能度乙烯基醚類單 體、三丙烯酸酯單體、三甲基丙烯酸酯單體或高官能度丙烯酸酯單體。
3. 如權(quán)利要求1中超臨界二氧化碳壓縮反溶劑沉淀光聚合法，其中所述的光引發(fā)劑 為紫外光引發(fā)劑或者可見光引發(fā)劑，所述的紫外光引發(fā)劑為苯偶姻衍生物、苯偶酰衍生物、 苯乙酮衍生物、a-羥基酮衍生物、a-胺基酮衍生物、酰基膦氧化物或奪氫型光引發(fā)劑；可 見光引發(fā)劑樟腦醌或雙2，6-二氟-3-lH-吡咯基-l苯基鈦茂。
4. 如權(quán)利要求1中超臨界二氧化碳壓縮反溶劑沉淀光聚合法，其中所述的有機溶劑為 丁垸、己烷、石油醚、環(huán)己烷、苯、甲苯、二氯甲垸、三氯甲烷、氯化苯、丙酮、丁酮、 乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、三乙胺、乙二胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、乙醚或乙 酸。
全文摘要
本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體涉及超臨界二氧化碳壓縮反溶劑沉淀光聚合法，是環(huán)境友好的新型光固化方法。本發(fā)明將雙官能度或多官能度光活性單體與適當(dāng)光引發(fā)劑及合適的溶劑混合均勻，再向超臨界二氧化碳?xì)夥盏姆磻?yīng)器中同時分別噴射該均勻混合物及二氧化碳?xì)怏w，光照聚合。通過此方法，可以得到高交聯(lián)度高分子聚合物，并可實現(xiàn)對聚合物微觀形貌的控制。
文檔編號C08F2/48GK101555297SQ20091008491
公開日2009年10月14日 申請日期2009年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月27日
發(fā)明者準(zhǔn) 孟, 俊 聶 申請人:北京化工大學(xué)