專利名稱：耐高溫有機硅樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機硅樹脂的制備方法，尤其是一種耐高溫有機硅樹脂的制備 方法。
背景技術(shù)：
普通有機硅樹脂高溫時會發(fā)煙、600'C以上性能差，而應(yīng)用于明火烤爐、 烤架，煉鋼爐隔熱、電爐盤、電發(fā)夾、不冒煙排氣管等方面的耐熱漆要求能耐 60(TC以上高溫，配制上述耐熱漆時需要耐熱、環(huán)保的有機硅樹脂，現(xiàn)有的有機 硅樹脂不能滿足要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是解決現(xiàn)有的有機硅樹脂高溫時會發(fā)煙、高溫 時性能差的問題，本發(fā)明提供一種耐高溫有機硅樹脂的制備方法，用該方法制 備的有機硅樹脂可應(yīng)用于配制耐600'C以上的各色耐熱漆，應(yīng)用于制造明火烤
爐、烤架，煉鋼爐隔熱、電爐盤、電發(fā)夾、不冒煙排氣管等方面。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是 一種耐高溫有機硅樹脂的制
備方法，具有如下工藝步崔緊a.酉己方
一甲基三氯硅烷75 85%
二甲基二氯硅烷5 腦；
一苯基三氯硅烷5 腦；
二苯基二氯硅烷3 8%;水解溶劑中各溶劑按重量百分比為
丙二醇甲醚醋酸酯 15 25%; 甲苯 40 60%; 無水乙醇 25 35%;
b.將上述各單體按比例充分混合后壓入滴加高位槽，將上述各溶劑按比例 混合成水解溶劑，將水解溶劑和水加入反應(yīng)釜中，水與單體混合物中氯的摩爾 比為n(H20)/n(Cl)在5:1 10:1范圍內(nèi)，水解溶劑的用量為水用量的35 45wt %，在攪拌情況下，在15 2(TC的條件下，將單體混合物滴加入反應(yīng)釜中，進 行水解反應(yīng)，4.5 5.5h內(nèi)，滴加完畢；靜置，放去下層酸水，用液堿中和至 ra值6.5 7，再用水水洗l次直至中性，在90 10(TC條件下，縮聚、濃縮得 硅醇，將硅醇在120 15(TC條件下加入樹脂總重量的1%。 5%。的催化劑，回流 反應(yīng)，合成反應(yīng)完成，降溫至8(TC，加入樹脂總重量的2 5%的阻聚劑，攪拌 降溫，取樣檢測，加醋酸丁酯調(diào)整粘度及固體含量，過濾得成品。
作為優(yōu)選，所述的阻聚劑為丙烯類阻聚劑或丙烯酯類阻聚劑。
作為優(yōu)選，所述的丙烯酯類阻聚劑為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羥 丙酯及其聚合物中的一種。
作為優(yōu)選，所述的催化劑為金屬羧酸鹽類。
作為優(yōu)選，所述的金屬羧酸鹽類為環(huán)垸酸鋅、環(huán)烷酸鈷、環(huán)烷酸鋰或四異 丙基鈦酸酯。
本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明在低溫條件下選用乙醇與反應(yīng)活性高的三官 能團單體，同時進行醇解和水解，生成Si-OR基團，可以降低共水解反應(yīng)活性, 從而有利于水解及共聚體的生成，有利于樹脂的合成；采用堿中和和加1次水洗的方法，可以節(jié)約大量的水資源，減少了含HC1廢水的排放，有利于環(huán)境保 護；采用回流合成法，與常規(guī)聚合硅樹脂的酸堿法、熱縮聚法、氧化聚合法相 比具有工藝簡單、安全可靠、減少工人勞動強度的優(yōu)點，合成的耐高溫有機硅 樹脂顏色淺，分子量均勻；采用丙二醇甲醚醋酸酯和醋酸乙酯等環(huán)保無毒溶劑， 丙二醇甲醚醋酸酯分子結(jié)構(gòu)中具有醚鍵和碳基形成酯的結(jié)構(gòu)，又含有烷基，分 子中既有極性又有非極性部分，從而提高了耐高溫有機硅樹脂的流平和對顏填 料潤濕性能。
具體實施例方式
實施例一
a.配方各單體原料按重量百分比為-
一甲基三:氯硅烷81.5%;
二甲基二:氯硅烷8%;
一苯基三:氯硅烷7.5%;
二苯基二:氯硅烷3%;
混合溶劑中各溶劑按重量百分比為 丙二醇甲醚醋酸酯 20%; 甲苯 50%; 無水乙醇 30%;
將上述各單體按比例充分混合后壓入滴加高位槽，將上述各溶劑按比例混
合成水解溶劑，將占單體混合物總重的35 40%的水解溶劑和水加入反應(yīng)釜中， 水與單體混合物中氯的摩爾比為n(H20)/n(Cl)在5:1 10:1范圍內(nèi)，水解溶劑的用量為水用量的35 45wt^，在攪拌情況下，在15 2(TC的條件下，將單體 混合物滴加入反應(yīng)釜中，進行水解反應(yīng)，4.5 5.5h內(nèi)，滴加完畢；靜置，放去 下層酸水，用液堿中和至PH值6.5 7，再用水水洗l次直至中性，在90 KK) 。C條件下，縮聚、濃縮得硅醇，將硅醇在120 15(TC條件下加入樹脂總重量的 2%。的四異丙基鈦酸酯，回流反應(yīng)，合成反應(yīng)完成，降溫至80'C，加入樹脂總重 量的3%的丙烯酸乙酯，攪拌降溫，取樣檢測，加醋酸丁酯調(diào)整粘度及固體含量， 過濾得成品。 實施例二
a.配方各單體原料按重量百分比為 一甲基三氯硅烷 80%; 二甲基二氯硅烷 8%;
一苯基三氯硅烷 8%;
二苯基二氯硅烷 4%;
混合溶劑中各溶劑按重量百分比為-
丙二醇甲醚醋酸酯 20%; 甲苯 50%; 無水乙醇 30%;
將上述各單體按比例充分混合后壓入滴加高位槽，將上述各溶劑按比例混
合成水解溶劑，將單體混合物總重的35 40%的水解溶劑和水加入反應(yīng)釜中， 水與單體混合物中氯的摩爾比為n(H20)/n(Cl)在5:1 10:1范圍內(nèi)，水解溶劑 的用量為水用量的35 45wtX，在攪拌情況下，在15 2(TC的條件下，將單體 混合物滴加入反應(yīng)釜中，進行水解反應(yīng)，4.5 5.5h內(nèi)，滴加完畢；靜置，放去下層酸水，用液堿中和至ra值6.5 7，再用水水洗l次直至中性，在90 100 'C條件下，縮聚、濃縮得硅醇，將硅醇在120 15(TC條件下加入樹脂總重量的 2%。的環(huán)烷酸鋅，回流反應(yīng)，合成反應(yīng)完成，降溫至80。C，加入樹脂總重量的3 %的丙烯酸丁酯，攪拌降溫，取樣檢測，加醋酸丁酯調(diào)整粘度及固體含量，過 濾得成品。
利用本發(fā)明所制得的耐高溫有機硅樹脂的主要技術(shù)指標(biāo)如下
1. 外觀無色至淡黃色透明液體，無機械雜質(zhì)。
2. 粘度(涂-4杯)S (23±2) 。C 12 20。
3. 干燥時間表干2h 烘干280°C 15min
烘干240°C lh。
4. 耐熱性(300±5) °C 3h
將利用本發(fā)明制備的耐高溫有機硅樹脂、浮型鋁粉、云母粉和溶劑按耐高 溫有機硅樹脂:浮型鋁粉:云母粉:溶劑=5:2:1:2的比例配制成可耐60(TC以上 高溫的耐熱漆，具有不開裂、不脫落、不粉化的優(yōu)點，可用作明火烤爐、烤架， 煉鋼爐隔熱、電爐盤、電發(fā)夾、不冒煙排氣管等的表面耐熱涂層。
將利用本發(fā)明制備的耐高溫有機硅樹脂用來改性丙烯酸、聚酯等，可用來 制備涂覆于不粘鍋底面用作耐熱涂層的涂料。
權(quán)利要求
1. 一種耐高溫有機硅樹脂的制備方法，其特征是具有如下工藝步驟a.配方各單體原料按重量百分比為一甲基三氯硅烷 75～85％；二甲基二氯硅烷 5～10％；一苯基三氯硅烷 5～10％；二苯基二氯硅烷 3～8％；水解溶劑中各溶劑按重量百分比為丙二醇甲醚醋酸酯 15～25％；甲苯 40～60％；無水乙醇 25～35％；
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫有機硅樹脂的制備方法，其特征是所述 的阻聚劑為丙烯類阻聚劑或丙烯酯類阻聚劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐高溫有機硅樹脂的制備方法，其特征是所述 的丙烯酯類阻聚劑為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羥丙酯及其聚合物中的 一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫有機硅樹脂的制備方法，其特征是所述 的催化劑為金屬羧酸鹽類。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫有機硅樹脂的制備方法，其特征是所述 的金屬羧酸鹽類為環(huán)烷酸鋅、環(huán)垸酸鈷、環(huán)烷酸鋰或四異丙基鈦酸酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機硅樹脂的制備方法，尤其是一種耐高溫有機硅樹脂的制備方法，將甲基氯硅烷和苯基氯硅烷單體混合后加入PMA、BAC、甲苯和無水乙醇混合溶劑中，在低溫條件下同時進行醇解和水解，再采用堿中和和加1次水洗，經(jīng)縮聚、硅醇、回流合成，最后加入阻聚劑制得耐高溫有機硅樹脂。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的有機硅樹脂高溫發(fā)煙和600℃以上高溫時涂料顏色變淺的問題，用本發(fā)明制備的有機硅樹脂可應(yīng)用于配制耐600℃以上的各色耐熱漆，應(yīng)用于制造明火烤爐、烤架，煉鋼爐隔熱、電爐盤、電發(fā)夾、不冒煙排氣管等方面。
文檔編號C08G77/06GK101423611SQ20081024316
公開日2009年5月6日 申請日期2008年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月1日
發(fā)明者彭銀波, 金小鳳 申請人:金小鳳