專利名稱：制備單分散聚丙烯酰胺微球的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明所提供的是一種制備單分散聚丙烯酰胺微球的方法。
背景技術(shù)：
單分散聚丙烯酰胺微球具有比表面積大，吸附性強(qiáng)，凝集作用大及表面反應(yīng)能力強(qiáng)等特性，在許多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。微米級粒度均勻的聚丙烯酰胺微球，在分析化學(xué)、生物化學(xué)、免疫醫(yī)學(xué)、標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量以及其他高新技術(shù)領(lǐng)域中均有著廣泛的用途，因而對聚丙烯酰胺微球的研究越來越引起了重視。
制備聚丙烯酰胺微球的傳統(tǒng)方法是懸浮聚合法和乳液聚合法。然而懸浮聚合法制備的微球粒徑分布太寬；乳液聚合法步驟繁瑣，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。分散聚合法和上面幾種聚合法相比，工藝簡單、得到的微球單分散性、粒徑符合要求且可控，因此近年來引起國內(nèi)外學(xué)者極大的重視。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于介紹一種改進(jìn)了的分散聚合制備聚丙烯酰胺微球的方法，本方法制備的微球粒徑范圍合適、單分散性好且反應(yīng)條件簡單有利于工業(yè)化生產(chǎn)。具體是通過丙烯酰胺的分散聚合實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明是通過以下步驟來實(shí)現(xiàn)的。
丙烯酰胺的分散聚合。首先配制體積為反應(yīng)容器50-75％，體積比1∶1-10∶1的乙醇水溶液，然后將質(zhì)量為乙醇水溶液2-25％的丙烯酰胺，質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量5-70％的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量0.25-2％的偶氮二異丁腈依次溶于其中，并轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)。在反應(yīng)溫度65-80℃和旋轉(zhuǎn)速度30-120rpm條件下反應(yīng)4-8h后取出產(chǎn)物，在離心之后加入1-5倍質(zhì)量的乙醇進(jìn)行超聲分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。
本發(fā)明對于聚丙烯酰胺微球在不同單體濃度、不同分散劑用量、不同引發(fā)劑濃度以及不同溶劑組成條件下的分散聚合進(jìn)行了研究。如圖1所示的聚丙烯酰胺微球的紅外光譜圖，圖2所示的聚丙烯酰胺微球的核磁共振譜圖，均說明成功制備了聚丙烯酰胺微球。制備的微球粒徑范圍合適、單分散性好且反應(yīng)條件簡單有利于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是聚丙烯酰胺微球的紅外光譜圖；
圖2聚丙烯酰胺微球的核磁共振譜圖；圖3實(shí)施例1制備的聚丙烯酰胺微球的TEM照片；圖4實(shí)施例1制備的聚丙烯酰胺微球的粒徑分布圖；圖5實(shí)施例2制備的聚丙烯酰胺微球的TEM照片；圖6實(shí)施例2制備的聚丙烯酰胺微球的粒徑分布圖；圖7實(shí)施例3制備的聚丙烯酰胺微球的TEM照片；圖8實(shí)施例3制備的聚丙烯酰胺微球的粒徑分布圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1配制乙醇水溶液，其中乙醇90g，水10g。然后將8g丙烯酰胺、5g聚乙烯吡咯烷酮和0.1g偶氮二異丁腈依次溶于其中，并轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)。在溫度80℃和旋轉(zhuǎn)速度120r/min的條件下反應(yīng)4小時(shí)后取出產(chǎn)物。在離心之后取2g產(chǎn)物加入5g乙醇進(jìn)行超聲分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。圖3是產(chǎn)物的透射電子顯微鏡照片，圖4是產(chǎn)品的粒徑分布圖。
實(shí)施例2配制乙醇水溶液，其中乙醇70g，水30g。然后將15g丙烯酰胺、6g聚乙烯吡咯烷酮和0.15g偶氮二異丁腈依次溶于其中，并轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)。在溫度70℃和旋轉(zhuǎn)速度60r/min的條件下反應(yīng)6小時(shí)后取出產(chǎn)物。在離心之后取2g產(chǎn)物加入6g乙醇進(jìn)行超聲分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。圖5是產(chǎn)物的透射電子顯微鏡照片，圖6是產(chǎn)品的粒徑分布圖。
實(shí)施例3配制乙醇水溶液，其中乙醇80g，水70g。然后將30g丙烯酰胺、3g聚乙烯吡咯烷酮和0.6g偶氮二異丁腈依次溶于其中，并轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)。在溫度65℃和旋轉(zhuǎn)速度30r/min的條件下反應(yīng)8小時(shí)后取出產(chǎn)物。在離心之后取2g產(chǎn)物加入8g乙醇進(jìn)行超聲分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。圖7是產(chǎn)物的透射電子顯微鏡照片，圖8是產(chǎn)品的粒徑分布圖。
本發(fā)明公開和提出的制備單分散聚丙烯酰胺微球的方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改變原料、工藝參數(shù)等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的方法已通過較佳實(shí)施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的方法進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動(dòng)對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
1.一種制備單分散聚丙烯酰胺微球的方法，其特征是采用丙烯酰胺的分散聚合法實(shí)現(xiàn)的。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備單分散聚丙烯酰胺微球的方法，其特征是首先配制體積為反應(yīng)容器50-75％，體積比1∶1-10∶1的乙醇水溶液，然后將質(zhì)量為乙醇水溶液2-25％的丙烯酰胺，質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量5-70％的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量0.25-2％的偶氮二異丁腈溶于其中，并轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，在反應(yīng)溫度65-80℃和旋轉(zhuǎn)速度30-120rpm條件下反應(yīng)4-8h后取出產(chǎn)物，在離心之后加入1-5倍質(zhì)量的乙醇進(jìn)行超聲分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備單分散聚丙烯酰胺微球的方法，首先配制體積為反應(yīng)容器50－75％，體積比1∶1－10∶1的乙醇水溶液，然后將質(zhì)量為乙醇水溶液2－25％的丙烯酰胺，質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量5－70％的聚乙烯吡咯烷酮和質(zhì)量為丙烯酰胺質(zhì)量0.25－2％的偶氮二異丁腈溶于其中，并轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，在反應(yīng)溫度65－80℃和旋轉(zhuǎn)速度30－120rpm條件下反應(yīng)4－8h后取出產(chǎn)物，在離心之后加入1－5倍質(zhì)量的乙醇進(jìn)行超聲分散，即可得到聚丙烯酰胺微球。制備的微球粒徑范圍合適、單分散性好且反應(yīng)條件簡單有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C08F120/56GK1752119SQ20051001557
公開日2006年3月29日 申請日期2005年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月21日
發(fā)明者侯信, 張哲國, 高博, 傅陶慕 申請人:天津大學(xué)