專利名稱：超高粘度羥乙基纖維素生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品加工領(lǐng)域。具體的說涉及到纖維素醚加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)羥乙基纖維素的工藝是1、原料粉碎。將普通的棉短絨粉碎成粉狀纖維素；2、堿化。將粉狀纖維素加入反應(yīng)釜中，再加入異丙醇和堿液，堿液濃度控制在23％，在低于室溫的條件下堿化1小時(shí)；3、醚化。堿化結(jié)束后加入一定量的環(huán)氧乙烷，室溫醚化0.5-1小時(shí)，然后升溫至60℃后恒溫至反應(yīng)結(jié)束，降溫至40℃；4、中和。在醚化降溫后的物料中加入醋酸，中和半小時(shí)，控制物料PH6.5-7；5、純化。此過程先洗滌后交聯(lián)反應(yīng)。中和后的物料經(jīng)離心后用80％-85％的異丙醇水溶液洗滌，本離心和洗滌過程要反復(fù)循環(huán)3-4次；洗滌后的物料加入琥珀醛或乙二醛進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)；6、交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，分離、干燥、粉碎和包裝。該生產(chǎn)工藝只能生產(chǎn)4萬厘泊粘度(2％、25℃)以下的羥乙基纖維素，不能生產(chǎn)8萬厘泊粘度(2％、25℃)以上的超高粘度羥乙基纖維素，且工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)羥乙基纖維素的生產(chǎn)工藝上述之不足而提供的一種超高粘度羥乙基纖維素生產(chǎn)工藝，能生產(chǎn)超高粘度的羥乙基纖維素，且工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。超高粘度羥乙基纖維素生產(chǎn)工藝，包括原料粉碎、堿化、醚化、中和、純化和干燥粉碎；原料選用聚合度2200-2600的精制棉；堿化溫度采用低溫4-10℃；醚化過程采用均勻升溫，上限至70℃，均勻降溫；純化過程中，先交聯(lián)反應(yīng)后洗滌，洗滌液異丙醇濃度為70％-80％。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于由于選用了高聚合度的精制棉，有利于保證產(chǎn)品的質(zhì)量，堿化采用較低的堿化溫度，醚化過程中均勻升溫至70℃，然后均勻降溫至40℃，有利于纖維素的均勻取代，使得生產(chǎn)的產(chǎn)品粘度、摩爾取代度波動(dòng)性較小，減少了堿纖維素、羥乙基纖維素的降解，有利于提高產(chǎn)品的粘度，純化過程中采用先交聯(lián)反應(yīng)后洗滌，洗滌液濃度控制在70％-80％，有利于純化洗滌，降低產(chǎn)品的灰份，中和洗滌過程只需循環(huán)2-3次。最后生產(chǎn)出來的產(chǎn)品粘度(2％、25℃)達(dá)到了80000-100000厘泊。且工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施例方式1、原料粉碎。精選聚合度2400的精制棉為原料，用棉纖維粉碎機(jī)將精制棉粉碎成0.1-0.8mm纖維粉末；2、堿化。將異丙醇溶液加入反應(yīng)釜中并投入片堿，再將粉狀纖維素加入反應(yīng)釜中，在4-10℃的條件下堿化1.5小時(shí)；3、醚化。投入環(huán)氧乙烷均勻升溫(每分鐘升1℃)至70℃，并恒溫2.5小時(shí)進(jìn)行醚化反應(yīng)，然后均勻降溫(每分鐘降1℃)至40℃；4、中和。在醚化降溫后的物料中加入酸類物質(zhì)如鹽酸、醋酸，中和半小時(shí)，控制物料PH5-7；5、純化。中和后的物料加入醛類物質(zhì)如琥珀醛、乙二醛，控制溫度50-70℃，PH5-7，進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，時(shí)間1-2小時(shí)；然后離心后用72％的異丙醇水溶液洗滌。此離心洗滌過程只需循環(huán)2-3次；6、交聯(lián)反應(yīng)結(jié)束后，分離、干燥、粉碎和包裝。
權(quán)利要求
1.超高粘度羥乙基纖維素生產(chǎn)工藝，包括原料粉碎、堿化、醚化、中和、純化和干燥粉碎；其特征在于原料選用聚合度2200-2600的精制棉；堿化溫度采用低溫4-10℃；醚化過程采用均勻升溫，上限至70℃，均勻降溫；純化過程中，先交聯(lián)反應(yīng)后洗滌，洗滌液異丙醇濃度為70％-80％。
全文摘要
超高粘度羥乙基纖維素生產(chǎn)工藝，包括原料粉碎、堿化、醚化、中和、純化和干燥粉碎；原料選用聚合度2200－2600的精制棉；堿化溫度采用低溫4－10℃；醚化過程采用均勻升溫，上限至70℃，均勻降溫；純化過程中，先交聯(lián)反應(yīng)后洗滌，洗滌液異丙醇濃度為70％－80％。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于能生產(chǎn)出來的產(chǎn)品粘度(2％、25℃)達(dá)到了80000－100000厘泊。且工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C08B15/00GK1465598SQ0215410
公開日2004年1月7日 申請(qǐng)日期2002年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月19日
發(fā)明者時(shí)育武 申請(qǐng)人:時(shí)育武