一種托拉塞米新晶型及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于藥物合成【技術領域】。本發(fā)明提供了托拉塞米新晶型，其X-射線粉末衍射光譜在8.81±0.2，9.08±0.2，10.00±0.2，10.55±0.2，11.40±0.2，11.88±0.2，13.35±0.2，15.75±0.2，16.28±0.2，17.19±0.2，18.06±0.2，18.40±0.2，18.71±0.2，19.16±0.2，19.81±0.2，19.97±0.2，20.32±0.2，20.73±0.2，21.01±0.2，21.68±0.2度等處有特征峰。
【專利說明】一種托拉塞米新晶型及其制備方法

【技術領域】：
[0001] 本發(fā)明屬于藥物合成【技術領域】，涉及托拉塞米的新晶型及其制備方法。
[0002] 發(fā)明背景：
[0003] 托拉塞米作為新的安全有效的強效利尿劑，不僅能治療充血性心衰引起的水腫， 還能對高血壓有較好的療效。托拉塞米化學名稱為：1-[4-(3-甲基苯基）氨基吡啶-3-基] 磺酰-3-異丙基脲，英文名稱：Torasemide，Cas :56211-40-6,分子式：C16H2(iN403S，分子量： 348. 42,結構如下：
[0004]

【權利要求】
1. 一種托拉塞米新晶型，其特征在于，用CuKa輻射，以20度表示的X-射線粉末 衍射光譜在 8. 81±0. 2,9. 08±0. 2,10. 00±0. 2,10. 55±0. 2,11. 40±0. 2,11. 88±0. 2， 13. 35±0. 2,15. 75±0. 2,16. 28±0. 2,17. 19±0. 2,18. 06±0. 2,18. 40±0. 2,18. 71±0. 2， 19. 16±0. 2,19. 81±0. 2,19. 97±0. 2,20. 32±0. 2,20. 73±0. 2,21. 01±0. 2,21. 68±0. 2， 22. 40±0. 2,23. 07±0. 2,24. 41±0. 2,24. 87±0. 2,25. 11±0. 2,26. 84±0. 2,27. 93±0. 2， 29. 55 ±0. 2及32. 23 ±0. 2度處有特征峰，其對應的峰相對強度分別為46. 47，75. 64， 17. 22,100,6. 55,8. 53,4. 58, 19. 70,10. 84,4. 91,7. 39,18. 64,20. 60,6. 61,9. 43,10. 40, 41. 86,8. 28,5. 64,21. 95,12. 47,15. 27,14. 57,8. 04,5. 74,6. 43,4. 29,6. 12,以 10. 55±0. 2 度處峰的相對強度為最強。
2. 權利要求1所述托拉塞米新晶型，其特征在于，用紅外光譜顯示的特征吸收約為： 3354cm 1,3326cm S 3163cm S 3085cm 1,1640cm 1,1554cm ^
3. -種托拉塞米新晶型的制備方法，其特征在于：將托拉塞米粗品溶解在2倍質量比 的良性溶劑中，在-10-5°C滴加惰性溶劑，析出結晶，過濾，50-60°C干燥，所述良性溶劑選 自二甲亞砜或N，N-二甲基甲酰胺中的一種；所述惰性溶劑選自水、甲醇、乙腈、乙醇中的一 種。
4. 權利要求3所述制備方法，其特征在于，所述惰性溶劑選自水、甲醇、乙醇中的一種。
5. 權利要求3所述制備方法，其特征在于，將托拉塞米粗品于N，N-二甲基甲酰胺中溶 解后，降溫至-7-0°C，再滴加甲醇或乙醇溶劑，控制析晶溫度為-7-0°C。
6. 權利要求3所述制備方法，其特征在于，將托拉塞米粗品于N，N-二甲基甲酰胺中溶 解后，降溫至〇°C，再滴加甲醇或乙醇，控制析晶溫度為0°C。
【文檔編號】C07D213/74GK104402809SQ201410596869
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權日:2014年10月28日
【發(fā)明者】肖川, 叢日剛, 王飛 申請人:威海雅宣藥用輔料研究開發(fā)有限公司