一種多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于多聚甲醛生產(chǎn)的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的涉及一種多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝。該工藝采用經(jīng)過(guò)初級(jí)降膜蒸發(fā)器濃縮到70%～75%的甲醛溶液在真空下通過(guò)薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)濃度提高至85％，然后用泵送至造粒干燥單元。該工藝操作簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)合理，避免發(fā)生甲醛在蒸發(fā)濃縮工藝中產(chǎn)生聚合現(xiàn)象。
【專利說(shuō)明】一種多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于多聚甲醛生產(chǎn)的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的涉及一種多聚甲醛制備中的二級(jí)薄 膜蒸發(fā)濃縮工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 低聚合度的多聚甲醛代替普通工業(yè)甲醛水溶液，在合成農(nóng)藥、合成樹(shù)脂、涂料及制 取熏蒸消毒劑等多種多樣的甲醛下游產(chǎn)品中，既可減少脫水的能耗，又可大大減少?gòu)U水處 理量，這是一項(xiàng)利國(guó)利民綠色環(huán)保工程。低聚合度的多聚甲醛因其較工業(yè)甲醛有效成分高， 是固體顆粒，有利于化工、制藥等化學(xué)合成及其他工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用，特別是在要求使用無(wú)水 甲醛作原料的合成方面，用途廣泛，還可用作消毒劑、殺菌劑、熏蒸劑和除草劑以及制造樹(shù) 脂和人造象牙等。
[0003] 多聚甲醛的生產(chǎn)中甲醛溶液在濃縮或低溫條件下容易聚合，甲醛濃度越高越容易 聚合；在高溫或稀釋條件下又容易解聚；工業(yè)甲醛需要進(jìn)行分步控制濃縮，濃縮趨勢(shì)由相 對(duì)低溫、高真空到高溫低真空過(guò)渡。針對(duì)原料甲醛的處理是制備多聚甲醛的關(guān)鍵步驟，前期 甲醛的處理是否得當(dāng)直接影響后續(xù)制備多聚甲醛。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述存在的缺陷而提供一種多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜 蒸發(fā)濃縮工藝，經(jīng)過(guò)初級(jí)降膜蒸發(fā)器濃縮到70%?75%的甲醛溶液在真空下通過(guò)薄膜蒸發(fā) 器蒸發(fā)濃度提高至85%，然后用泵送至造粒干燥單元。該工藝操作簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)合理，避免發(fā) 生甲醛在蒸發(fā)濃縮工藝中產(chǎn)生聚合現(xiàn)象。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，包括以 下步驟： (1) 在進(jìn)料前對(duì)薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱，開(kāi)啟真空泵保持一定的真空度，含量在70%? 75%的甲醛溶液通過(guò)一級(jí)蒸發(fā)甲醛輸送泵送入薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮；經(jīng)過(guò)濃縮后濃度達(dá)到 85%的濃甲醛先進(jìn)入濃甲醛中間罐，然后經(jīng)濃甲醛輸送泵送入噴霧造粒系統(tǒng)的濃甲醛罐，濃 度低于85%的甲醛溶液放入收集槽中； (2) 從薄膜蒸發(fā)器頂部抽出的含有甲醛氣體和水蒸氣的混合氣進(jìn)入二級(jí)蒸發(fā)冷凝器進(jìn) 行冷凝，二級(jí)蒸發(fā)冷凝器冷凝下來(lái)的甲醛溶液先進(jìn)入二級(jí)稀甲醛中間罐，再經(jīng)二級(jí)蒸發(fā)稀 甲醛輸送泵送到稀甲醛收集槽，未冷凝的殘存甲醛氣體進(jìn)入二級(jí)蒸發(fā)分離除沫器，通過(guò)稀 醛進(jìn)一步噴淋洗滌后，排入收集罐。
[0006] 所述步驟（1)中預(yù)熱至60°C。
[0007] 所述步驟（1)中真空度為60mmHg。
[0008] 所述步驟（1)薄膜蒸發(fā)器中壓力為60mmHg，溫度為70°C。
[0009] 所述步驟（2)中二級(jí)蒸發(fā)冷凝器的冷凝溫度為30°C。
[0010] 所述濃甲醛中間罐和輸送濃甲醛的管道均采用熱水伴熱，熱水的溫度控制在 90?95°C。 toon] 進(jìn)入真空系統(tǒng)的少量甲醛氣體經(jīng)過(guò)后續(xù)的廢氣吸收塔進(jìn)行噴淋吸收。
[0012] 本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明所述多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝操作 簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)合理，避免發(fā)生甲醛在蒸發(fā)濃縮工藝中產(chǎn)生聚合現(xiàn)象，為后續(xù)甲醛的聚合提供了 良好的原料。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0014] 一種多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，包括以下步驟： (1) 在進(jìn)料前對(duì)薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱至60°c，開(kāi)啟真空泵保持真空度為60mmHg，含量 在70%?75%的甲醛溶液通過(guò)一級(jí)蒸發(fā)甲醛輸送泵送入薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮，其中薄膜蒸 發(fā)器中壓力為60mmHg，溫度為70°C ;經(jīng)過(guò)濃縮后濃度達(dá)到85%的濃甲醛先進(jìn)入濃甲醛中間 罐，然后經(jīng)濃甲醛輸送泵送入噴霧造粒系統(tǒng)的濃甲醛罐，濃度低于85%的甲醛溶液放入收 集槽中； (2) 從薄膜蒸發(fā)器頂部抽出的含有甲醛氣體和水蒸氣的混合氣進(jìn)入二級(jí)蒸發(fā)冷凝器進(jìn) 行冷凝，二級(jí)蒸發(fā)冷凝器氣體中甲醛的含量比較高，為了不使冷凝的甲醛聚合堵塞管道，需 要控制冷凝的溫度為30°C，不能過(guò)低。二級(jí)蒸發(fā)冷凝器冷凝下來(lái)的甲醛溶液先進(jìn)入二級(jí)稀 甲醛中間罐，再經(jīng)二級(jí)蒸發(fā)稀甲醛輸送泵送到稀甲醛收集槽，未冷凝的殘存甲醛氣體進(jìn)入 二級(jí)蒸發(fā)分離除沫器，通過(guò)稀醛進(jìn)一步噴淋洗滌后，排入收集罐。
[0015] 所述濃甲醛中間罐和輸送濃甲醛的管道均采用熱水伴熱，熱水的溫度控制在 90?95°C。
[0016] 進(jìn)入真空系統(tǒng)的少量甲醛氣體經(jīng)過(guò)后續(xù)的廢氣吸收塔進(jìn)行噴淋吸收，可以達(dá)到環(huán) 保的要求。
【權(quán)利要求】
1. 一種多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，包括以下步驟： (1) 在進(jìn)料前對(duì)薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行預(yù)熱，開(kāi)啟真空泵保持一定的真空度，含量在70%? 75%的甲醛溶液通過(guò)一級(jí)蒸發(fā)甲醛輸送泵送入薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮；經(jīng)過(guò)濃縮后濃度達(dá)到 85%的濃甲醛先進(jìn)入濃甲醛中間罐，然后經(jīng)濃甲醛輸送泵送入噴霧造粒系統(tǒng)的濃甲醛罐，濃 度低于85%的甲醛溶液放入收集槽中； (2) 從薄膜蒸發(fā)器頂部抽出的含有甲醛氣體和水蒸氣的混合氣進(jìn)入二級(jí)蒸發(fā)冷凝器進(jìn) 行冷凝，二級(jí)蒸發(fā)冷凝器冷凝下來(lái)的甲醛溶液先進(jìn)入二級(jí)稀甲醛中間罐，再經(jīng)二級(jí)蒸發(fā)稀 甲醛輸送泵送到稀甲醛收集槽，未冷凝的殘存甲醛氣體進(jìn)入二級(jí)蒸發(fā)分離除沫器，通過(guò)稀 醛進(jìn)一步噴淋洗滌后，排入收集罐。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，其特征在于，所述 步驟（1)中預(yù)熱至60°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，其特征在于，所述 步驟（1)中真空度為60mmHg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，其特征在于，所述 步驟（1)薄膜蒸發(fā)器中壓力為60mmHg，溫度為70°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，其特征在于，所述 步驟（2)中二級(jí)蒸發(fā)冷凝器的冷凝溫度為30°C。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，其特征在于，所述 濃甲醛中間罐和輸送濃甲醛的管道均采用熱水伴熱，熱水的溫度控制在9(T95°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述多聚甲醛制備中的二級(jí)薄膜蒸發(fā)濃縮工藝，其特征在于，進(jìn)入 真空系統(tǒng)的少量甲醛氣體經(jīng)過(guò)后續(xù)的廢氣吸收塔進(jìn)行噴淋吸收。
【文檔編號(hào)】C07C47/058GK104193602SQ201410396782
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月13日
【發(fā)明者】李光軍, 張志勇, 樊虎, 王志村, 劉孝禮, 張延明 申請(qǐng)人:山東濱州新天陽(yáng)化工有限責(zé)任公司