一種分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種使用精餾塔來分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法。包括以下步驟有：將含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液首先送入第一分相罐；將從第一分相罐上層料液分離出的物流送入精餾塔，進行常壓精餾操作，其塔頂溫度維持在37-38℃，塔釜溫度維持在88-89℃，塔釜采出三乙胺；將精餾塔塔頂采出液送入第二分相罐，從第二分相罐上層料液中分離出的物流中，得到二氯甲烷；從第二分相罐下層料液分離出的物流中，得到水。本發(fā)明方法可以有效分離二氯甲烷，三乙胺和水的混合物，得到99.6％的二氯甲烷和99.9％的三乙胺。
【專利說明】一種分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種使用精餾塔來分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 精餾是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法，是工業(yè)上應(yīng)用最 廣的液體混合物分離操作，廣泛用于石油、化工、輕工、食品、冶金、制藥等領(lǐng)域。
[0003] 二氯甲烷為無色液體，具有溶解能力強和毒性低的優(yōu)點。二氯甲烷在中國主要用 于膠片生產(chǎn)和醫(yī)藥領(lǐng)域。在制藥工業(yè)中多用做反應(yīng)介質(zhì)，還可用作膠片生產(chǎn)中的溶劑等。三 乙胺易燃，易爆，有毒，具有強烈刺激性。工業(yè)上主要用作溶劑、固化劑、催化劑等。制藥行 業(yè)中的溶媒廢液中往往含有二氯甲烷、三乙胺和水等。將廢液中的二氯甲烷和三乙胺回收 再利用，不僅可以降低成本，還可以減少工廠對于廢液中有害物質(zhì)的處理和排放，大大降低 了環(huán)境污染。目前，關(guān)于二氯甲烷、三乙胺和水三種混合物的分離方法未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種使用精餾塔來分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法。該 方法可以有效地分離二氯甲烷、三乙胺和水的混合物，分離出的二氯甲烷和三乙胺的純度 較高，得到99. 6% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的二氯甲烷和99. 9%的三乙胺。
[0005] 為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] -種分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法，所述方法包括以下步驟：
[0007] 1)將含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液首先送入第一分相罐；
[0008] 2)將從第一分相罐上層料液中分離出的物流送入精餾塔，進行常壓精餾操作，其 塔頂溫度維持在37-38°C，塔釜溫度維持在88-89°C，塔釜采出三乙胺；
[0009] 3)將精餾塔塔頂采出液送入第二分相罐，從第二分相罐上層料液分離出的物流 中，得到二氯甲烷；從第二分相罐下層料液分離出的物流中，得到水。
[0010] 步驟1)所述原料液按質(zhì)量分?jǐn)?shù)含有二氯甲烷65%，三乙胺30%和水5%。
[0011] 步驟1)所述原料液的溫度為20-25°C。所述溫度可選擇20. 02°C，20. 1°C，20. 3°C， 20. 8°C，2L 4°C，22°C，22. 8°C，23. 4°C，24°C，24 7°C等。優(yōu)選地，在常壓下將所述原料液送 入第一分相罐。
[0012] 所述第一分相罐的溫度為10_35°C，壓力為101.325kPa。所述溫度可選擇 10. 02?，10. 3?，12?，16. 5°C，22°C，3(TC，32· 7°C，34. 8?等，優(yōu)選為 2(TC。
[0013] 步驟2)所述的精餾塔的塔板數(shù)為24塊，從精餾塔的第12塊塔板進料。
[0014] 步驟2)先進行全回流操作穩(wěn)定到精餾塔塔頂溫度37-38°C，塔釜溫度88-89°C左 右時開始采出。所述塔頂溫度可選擇37.03°C，，37. 141：，37.421：，371：等；所述塔頂溫度 可選擇 88. 02°C，88. 12°C，88. 4°C，88. 9°C等。
[0015] 所述精餾塔頂部設(shè)有全凝器。
[0016] 所述精餾塔的回流比為0. 3-1. 0。所述回流比可選擇0. 31，0. 42,0. 5,0. 58,0. 7， 0· 85,0· 92,0· 99 等，優(yōu)選 0· 4。
[0017] 所述第二分相罐的溫度為10-35 °C，壓力為101. 325kPa。所述溫度可選擇 10. 02?，10. 3?，12?，16. 5°C，22°C，3(TC，32· 7°C，34. 8?等，優(yōu)選為 2(TC。
[0018] 一種分離二氯甲烷、三乙烷和水的方法，所述方法經(jīng)工藝條件優(yōu)化后包括以下步 驟：
[0019] 1)將含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液首先在常壓下送入第一分相罐；所述原 料液按質(zhì)量分?jǐn)?shù)含有二氯甲烷65%，三乙胺30%和水5%，其溫度為20-25°C ;所述第一分 相罐的溫度為10_35°C，壓力為101. 325kPa ;
[0020] 2)將從第一分相罐上層料液分離出的物流從精餾塔的第12塊塔板送入精餾塔， 進行常壓精餾操作，精餾塔的塔板數(shù)為24塊；所述精餾塔頂部設(shè)有全凝器，進行全回流操 作穩(wěn)定到塔頂溫度37-38°C，塔釜溫度88-89°C左右時開始采出，回流比為0. 3-1. 0 ;塔釜采 出二乙胺；
[0021] 3)將精餾塔塔頂采出液送入第二分相罐，所述第二分相罐的溫度為10-35°c，壓 力為101. 325kPa ;從第二分相罐上層料液分離出的物流中，得到二氯甲烷；從第二分相罐 下層料液分離出的物流中，得到水。
[0022] 與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0023] 本發(fā)明提供了一種使用精餾塔來分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法。原料液經(jīng)過 第一分相罐，將大部分水分離出來，再經(jīng)由精餾塔分離時減少了組分水的干擾，使得精餾塔 分離二氯甲烷和三乙胺得以順利進行，在塔釜得到高含量的三乙胺。塔頂采出液再進入第 二分相罐進一步分離出高含量的二氯甲烷，從而達到了分離目的。該方法可以有效地分離 二氯甲烷，三乙胺和水的混合溶液，得到99. 6%的二氯甲烷和99. 9%的三乙胺。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024] 圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
[0025] 圖中：1_第一分相罐；2-精餾塔；3-第二分相罐；4-全凝器；5-原料液；6-三乙 胺；7_二氯甲燒；8-水。
[0026] 下面對本發(fā)明進一步詳細(xì)說明。但下述的實例僅僅是本發(fā)明的簡易例子，并不代 表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護范圍，本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。

【具體實施方式】
[0027] 下面結(jié)合附圖并通過【具體實施方式】來進一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0028] 為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的 實施例如下：
[0029] 按照圖1所示的工藝流程示意圖連接各設(shè)備。
[0030] 實施例1
[0031] 原料液5中含有二氯甲烷65% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），三乙胺30%和水5%，溫度為 20°C。將原料液5首先在常壓下送入第一分相罐1。第一分相罐1的溫度為10°C，壓力為 101. 325kPa。將從第一分相罐1上層料液中分離出的物流送入精餾塔2,物流溫度為20°C， 精餾塔2塔板數(shù)為24塊，從精餾塔2第12塊塔板進料，塔頂為全凝器4。進行全回流操作 穩(wěn)定到精餾塔2塔頂溫度37. 4°C，塔釜溫度88. 0°C左右時開始采出，回流比為0. 4。在精餾 塔2塔釜液中，經(jīng)過色譜儀分離，可以得到99. 2%的三乙胺6,于貯罐中存放。在精餾塔2塔 頂采出液中，可以得到97. 9%的二氯甲烷，2. 1%水和微量三乙胺的混合液，將此混合液送 入第二分相罐3中。第二分相罐3的溫度為25°C，壓力為101. 325kPa。經(jīng)過色譜儀分離， 從第二分相罐3上層料液分離出的物流中，得到99. 6 %的二氯甲烷7,于貯罐中存放。從第 二分相罐3下層料液分離出的物流中，得到99. 0%的水8。從第一分相罐下層料液分離出 的物流中，含有二氯甲烷〇. 7%，三乙胺3. 3%，水96. 0%。
[0032] 實施例2
[0033] 原料液5中含有二氯甲烷65% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），三乙胺30%和水5%，溫度為 22°C。將原料液5首先在常壓下送入第一分相罐1。第一分相罐1的溫度為25°C，壓力為 101. 325kPa。將從第一分相罐1上層料液中分離出的物流送入精餾塔2,物流溫度為25°C， 精餾塔2塔板數(shù)為24塊，從精餾塔2第12塊塔板進料，塔頂為全凝器4。進行全回流操作 穩(wěn)定到精餾塔2塔頂溫度37. 4°C，塔釜溫度88. 6°C左右時開始采出，回流比為0. 3。在精餾 塔2塔釜液中，經(jīng)過色譜儀分離，可以得到99. 9%的三乙胺6,于貯罐中存放。在精餾塔2塔 頂采出液中，可以得到98. 3%的二氯甲烷，1. 6%水和微量三乙胺的混合液，將此混合液送 入第二分相罐3中。第二分相罐3的溫度為10°C，壓力為101. 325kPa。經(jīng)過色譜儀分離， 從第二分相罐3上層料液分離出的物流中，得到99. 6 %的二氯甲烷7,于貯罐中存放。從第 二分相罐3下層料液分離出的物流中，得到99. 2%的水8。從第一分相罐下層料液分離出 的物流中，含有二氯甲烷〇. 8 %，三乙胺1. 6 %，水97. 6 %。
[0034] 實施例3
[0035] 原料液5中含有二氯甲烷65% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同），三乙胺30%和水5%，溫度為 25°C。將原料液5首先在常壓下送入第一分相罐1。第一分相罐1的溫度為35°C，壓力為 101. 325kPa。將從第一分相罐1上層料液中分離出的物流送入精餾塔2,物流溫度為35°C， 精餾塔2塔板數(shù)為24塊，從精餾塔2第12塊塔板進料，塔頂為全凝器4。進行全回流操作 穩(wěn)定到精餾塔2塔頂溫度37. 5°C，塔釜溫度88. 6°C左右時開始采出，回流比為1. 0。在精餾 塔2塔釜液中，經(jīng)過色譜儀分離，可以得到99. 9%的三乙胺6,于貯罐中存放。在精餾塔2塔 頂采出液中，可以得到98. 3%的二氯甲烷，1.5%水和微量三乙胺的混合液，將此混合液送 入第二分相罐3中。第二分相罐3的溫度為35°C，壓力為101. 325kPa。經(jīng)過色譜儀分離， 從第二分相罐3上層料液分離出的物流中，得到99. 3 %的二氯甲烷7,于貯罐中存放。從第 二分相罐3下層料液分離出的物流中，得到98. 8 %的水8。從第一分相罐下層料液分離出 的物流中，含有二氯甲烷0.9%，三乙胺1. 1%，水98. 0%。
[0036] 申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的方法，但本發(fā)明并不局限于 上述操作步驟，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述操作步驟才能實施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù) 人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、 具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內(nèi)。
[0037] 以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實施方式中 的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行多種簡單變型，這 些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0038] 另外需要說明的是，在上述【具體實施方式】中所描述的各個具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對各種可 能的組合方式不再另行說明。
[0039] 此外，本發(fā)明的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1. 一種分離二氯甲烷、三乙胺和水的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： 1) 將含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液（5)首先送入第一分相罐（1); 2) 將從第一分相罐（1)上層料液中分離出的物流送入精餾塔（2)，進行常壓精餾操作， 其塔頂溫度維持在37-38°C，塔釜溫度維持在88-89°C，塔釜采出三乙胺（6); 3) 將精餾塔（2)塔頂采出液送入第二分相罐（3)，從第二分相罐（3)上層料液分離出 的物流中，得到二氯甲烷（7);從第二分相罐（3)下層料液分離出的物流中，得到水（8)。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述原料液（5)按質(zhì)量分?jǐn)?shù)含有二 氯甲烷65%，三乙胺30%和水5%。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1)所述原料液（5)的溫度為 20-25°C ;優(yōu)選地，在常壓下將所述原料液（5)送入第一分相罐（1)。
4. 如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述第一分相罐（1)的溫度為 10_35°C，壓力為 101. 325kPa。
5. 如權(quán)利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，步驟2)所述精餾塔（2)的塔板數(shù)為 24塊，從精餾塔（2)的第12塊塔板進料。
6. 如權(quán)利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步驟2)先進行全回流操作穩(wěn)定到精 餾塔（2)塔頂溫度37-38°C，塔釜溫度88-89°C時開始采出。
7. 如權(quán)利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述精餾塔（2)頂部設(shè)有全凝器 ⑷。
8. 如權(quán)利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述精餾塔（2)的回流比為 0. 3_1, 0〇
9. 如權(quán)利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，步驟3)所述第二分相罐（3)的溫度 為 10-35°C，壓力為 101. 325kPa。
10. 如權(quán)利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： 1) 將含有二氯甲烷、三乙胺和水的原料液（5)首先在常壓下送入第一分相罐（1);所述 原料液（1)按質(zhì)量分?jǐn)?shù)含有二氯甲烷65%，三乙胺30%和水5%，其溫度為20-25°C ;所述 第一分相罐（1)的溫度為l〇_35°C，壓力為101. 325kPa ; 2) 將從第一分相罐（1)上層料液中分離出的物流從精餾塔的第12塊塔板送入精餾 塔（2)，進行常壓精餾操作，精餾塔（2)的塔板數(shù)為24塊；所述精餾塔（2)頂部設(shè)有全凝 器（4)，進行全回流操作穩(wěn)定到塔頂溫度37-38°C，塔釜溫度88-89°C時開始采出，回流比為 0. 3-1. 0 ;塔釜采出三乙胺（6); 3) 將精餾塔（2)塔頂采出液送入第二分相罐（3)，所述第二分相罐（3)的溫度為 10-35°C，壓力為101.325kPa;從第二分相罐（3)上層料液分離出的物流中，得到二氯甲烷 (7);從第二分相罐（3)下層料液分離出的物流中，得到水（8)。
【文檔編號】C07C17/383GK104086355SQ201410333654
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】李春利, 王洪海, 耿海騰, 余迎新, 王榮良 申請人:河北工業(yè)大學(xué)