一種寧扁萼苔素的提純工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種寧扁萼苔素的提純工藝,方法是以寧扁萼苔為原料,加入乙醇溶液,微波提取,提取液回收乙醇,浸膏加熱水溶解,加入大孔樹脂樹脂柱吸附,洗脫,洗脫液通過超濾膜超濾,納濾膜濃縮,干燥得到粗品,用熱水溶解,放置沉淀,過濾得到寧扁萼苔素。本發(fā)明所述方法的先進(jìn)性和實用價值在于,應(yīng)用本方法所制備的寧扁萼苔素純度高,方法簡便實用,易于工業(yè)化。
【專利說明】一種寧扁萼苔素的提純工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種寧扁萼苔素的提純工藝,屬于醫(yī)藥領(lǐng)域。
[0002]
【背景技術(shù)】
寧扁萼苔素(Perrotetin D),分子式為C19H2tlO3,分子量296.37,結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種寧扁萼苔素的提純工藝,其特征在于包含以下步驟: 1)用醇類溶液對寧扁萼苔進(jìn)行微波提取,得到提取液; 2)上述提取液減壓回收乙醇至浸膏狀,加熱水溶解,濾出不溶物,濾液加入大孔樹脂柱吸附,先水洗至糖反應(yīng)呈陰性,再用乙醇溶液洗脫有效成分,收集洗脫液; 3)上述洗脫液加入超濾膜超濾,透過液再加入納濾膜濃縮,濃縮液干燥得到粗品; 4)上述粗品用熱水溶解,放冷沉淀,過濾得到寧扁萼苔素。
2.如權(quán)利要求1所述的寧扁萼苔素提純工藝,其特征在于:所述步驟I)中對寧扁萼苔進(jìn)行粉碎處理,控制粒徑為20-60目。
3.如權(quán)利要求1所述的寧扁萼苔素提純工藝,其特征在于:所述步驟I)中醇類溶液為50-70%乙醇水溶液,優(yōu)選55%乙醇水溶液。
4.如權(quán)利要求1至3中任一項所述的寧扁萼苔素提純工藝,其特征在于:所述步驟I)中固液體積比為1:8-1:13,優(yōu)選1:10。
5.如權(quán)利要求1至3中任一項所述的寧扁萼苔素提純工藝,其特征在于:所述步驟I)中微波功率為1-10KW,提取2-3次,每次10-30min。
6.如權(quán)利要求1至3中任一項所述的寧扁萼苔素提純工藝,其特征在于:所述步驟2)中大孔樹脂可選AB-8、D101、HPD100和HZ830中一種。
7.如權(quán)利要求1至3中任一項所述的寧扁萼苔素提純工藝,其特征在于:所述步驟2)中洗脫劑為3-5BV水一5-7BV60%乙醇。
8.如權(quán)利要求1至3中任一項所述的寧扁萼苔素提純工藝,其特征在于:所述步驟3)中超濾膜為截留分子量3000-10000的中空復(fù)合膜,納濾膜為截留分子量100的中空復(fù)合膜,進(jìn)口壓力控制0.4-0.9MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寧扁萼苔素提純工藝,其特征在于:所述步驟4)中熱水控制溫度為80-100°C,用量為粗品重量的8-10倍量(V/W)。
【文檔編號】C07D307/86GK104072457SQ201410266366
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司