一種從麻瘋樹種子中提取z-9,12-十八碳二烯酸甲酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種從麻瘋樹種子中提取Z-9,12-十八碳二烯酸甲酯的方法，其特征在于，具體步驟如下：首先干燥麻風(fēng)樹種子，采用90～95%乙醇提取，減壓回收提取液得粗提物；然后將粗提物用蒸餾水混懸得提取物混懸溶液，用萃取溶劑石油醚萃??；將所得石油醚萃取物經(jīng)硅膠柱色譜法分離，以洗脫溶劑石油醚-乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑梯度洗脫；最后將所得流分經(jīng)硅膠制備薄層分離，以石油醚-乙酸乙酯為展開劑，其中石油醚∶乙酸乙酯=15∶1，以丙酮為洗脫溶劑得到Z-9,12-十八碳二烯酸甲酯。該方法簡(jiǎn)單、高效、成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】—種從麻瘋樹種子中提取Z-9, 12-十八碳二稀酸甲酯的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及從植物中提取天然物質(zhì)的方法，特別提供一種從麻瘋樹種子中提取Z-9, 12-十八碳二烯酸甲酯的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]麻瘋樹(Jatropha curcas L.)又名小桐子、膏桐(云南)、臭桐樹、黃腫樹(廣東)、假花生(廣西)、嗎啡罕(傣名)、桐油樹(臺(tái)灣)、南洋油桶(日本)等，為大戟科(Euphorbiaceae)麻瘋樹屬(Jatropha)植物[1]。全世界大戟科麻瘋屬約有200余種,分布于熱帶與亞熱帶地區(qū)，主產(chǎn)于亞洲、美洲與非洲，在我國(guó)云南、貴州、四川、廣東、廣西等省區(qū)也有分布[2]。其藥用價(jià)值也十分高，全株均可入藥，性味澀、微寒、有毒，在民間具有清熱解毒、消腫散瘀等作用。且有人用其根、莖、葉的水煎劑來治療高血壓。近年來發(fā)現(xiàn)其種子具有顯著的抗癌活性，且在工業(yè)用油、生物病蟲害防治、新藥開發(fā)等方面也有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]麻瘋樹的有效成分主要存在于種子、樹皮、根、葉和乳汁中。迄今為止，已報(bào)道的麻瘋樹屬植物中除了含有大量的種子油外，主要含有一些萜類、木脂素、黃酮類、香豆素、甾醇類、生物堿以及毒蛋白等。目前，世界各國(guó)都在大力發(fā)展麻瘋樹的綜合利用，種植面積也大規(guī)模增加，但人們對(duì)于麻瘋樹的開發(fā)利用多集中在利用它的果實(shí)提煉生物柴油等解決能源問題方面，美國(guó)FDA及歐洲、日本藥品評(píng)審機(jī)構(gòu)還沒有麻瘋樹提取物、麻瘋樹提取物的功能食品及藥品所評(píng)審的公告，國(guó)內(nèi)也鮮有關(guān)于麻瘋樹提取物的報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種從麻瘋樹種子中提取Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯的方法，該方法簡(jiǎn)單、高效、成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明具體提供了一種從麻瘋樹種子中提取Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯的方法，其特征在于，具體步驟如下:
[0006](I)干燥麻風(fēng)樹種子，采用90?95%乙醇提取，減壓回收提取液得粗提物；
[0007](2)將粗提物用蒸餾水混懸得提取物混懸溶液，用萃取溶劑石油醚萃取；
[0008](3)將步驟(2)所得石油醚萃取物經(jīng)硅膠柱色譜法分離，以洗脫溶劑石油醚-乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑梯度洗脫；
[0009](4)上述步驟(3)中所得流分經(jīng)硅膠制備薄層分離，以石油醚-乙酸乙酯為展開齊U，其中石油醚:乙酸乙酯=15:1，以丙酮為洗脫溶劑得到Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯。
[0010]本發(fā)明所述從麻瘋樹種子中提取Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯的方法，其特征在于:石油醚-乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑的體積比為石油醚:乙酸乙酯:二氯甲烷=500:
1.5:1.5ο

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011 ] 圖1實(shí)施例1所得化合物氫核磁共振譜；
[0012]圖2實(shí)施例1所得化合物碳核磁共振譜。

【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1
[0014]從麻瘋樹種子中提取Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯的具體步驟如下:
[0015](I)干燥麻風(fēng)樹種子，采用90%乙醇提取，回流提取3次，減壓回收提取液得粗提物；
[0016](2)將粗提物用蒸餾水混懸得提取物混懸溶液，用萃取溶劑石油醚萃??；
[0017](3)將步驟(2)所得石油醚萃取物經(jīng)硅膠柱色譜法分離，以洗脫溶劑石油醚-乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑(石油醚:乙酸乙酯:二氯甲烷=500:1.5:1.5)梯度洗脫；
[0018](4)上述步驟(3)中所得流分經(jīng)硅膠制備薄層分離，以石油醚-乙酸乙酯為展開齊U，其中石油醚:乙酸乙酯=15:1，以丙酮為洗脫溶劑得到Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯。
[0019]實(shí)施例2
[0020]對(duì)實(shí)施例1所得化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，無色油狀(石油醚-乙酸乙酯)，254nm處暗斑不明顯，10%H2S04乙醇溶液顯紫色。
[0021]圖11H-匪R (300MHz, CDC13): δ 5.36-5.34 (4Η, m, H_9, 10，12，13)，δ 3.66(3Η, s,-0CH3)，δ 2.77 (2Η, t, J=5.8Ηζ，Η-11)，δ 2.30 (2Η, t, J=7.5Ηζ,Η-2), δ 2.08-2.01(4Η, m, Η-8, 14)，δ 1.64-1.59 (2Η, m,，Η_3)，δ 1.37-1.27 (14Η, m, Η_4, 5，6，7，15，16，17)，δ
0.89 (3Η, t, J=6.8Ηζ, H-18)。
[0022]圖 213C-NMR (600MHz，CDC13):174.46 (C_l)，130.36(C_13)，130.19 (C_9)，128.19(C-12) , 128.06 (C-1O) 51.58 (-0CH3),34.25 (C_2)，31.67 (C_16)，29.73 (C-7),29.49(C-6),29.30 (C-15)，29.26 (C-5),29.24(C_4)，27.35 (C_14)，27.33 (C-8),25.77 (C-ll)，25.09 (C-3),22.72 (C-17)，14.21 (C-18)。
[0023]以上1H-NMR和13C-NMR的數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[1]報(bào)道的數(shù)據(jù)一致，故鑒定該化合物為Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯。
[0024]實(shí)施例3
[0025]從麻瘋樹種子中提取Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯的具體步驟如下:
[0026](I)干燥麻風(fēng)樹種子，采用95%乙醇提取，回流提取5次，減壓回收提取液得粗提物；
[0027](2)將粗提物用蒸餾水混懸得提取物混懸溶液，用萃取溶劑石油醚萃??；
[0028](3)將步驟(2)所得石油醚萃取物經(jīng)硅膠柱色譜法分離，以洗脫溶劑石油醚-乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑(石油醚:乙酸乙酯:二氯甲烷=500:2:2)梯度洗脫；
[0029](4)上述步驟(3)中所得流分經(jīng)硅膠制備薄層分離，以石油醚-乙酸乙酯為展開齊U，其中石油醚:乙酸乙酯=15:1，以丙酮為洗脫溶劑得到Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯。
[0030]參考文獻(xiàn):
[0031][I]Sungran HuH,Young-Soo KIM, Eunsun JUNG, Melanogenesis inhibitoryeffect of fatty acid alkyl esters isolate from oxalis triangularis.B1l.Pharm.Bull.33(7) 142-1245.
[0032]上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種從麻瘋樹種子中提取Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯的方法，其特征在于，具體步驟如下: (1)干燥麻風(fēng)樹種子，采用90?95%乙醇提取，減壓回收提取液得粗提物； (2)將粗提物用蒸餾水混懸得提取物混懸溶液，用萃取溶劑石油醚萃?。? (3)將步驟(2)所得石油醚萃取物經(jīng)硅膠柱色譜法分離，以洗脫溶劑石油醚-乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑梯度洗脫； (4)上述步驟(3)中所得流分經(jīng)硅膠制備薄層分離，以石油醚-乙酸乙酯為展開劑，其中石油醚:乙酸乙酯=15:1，以丙酮為洗脫溶劑得到Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯。
2.按照權(quán)利要求1所述從麻瘋樹種子中提取Z-9，12-十八碳二烯酸甲酯的方法，其特征在于:石油醚-乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶劑的體積比為石油醚:乙酸乙酯:二氯甲烷=500:1.5:1.5。
【文檔編號(hào)】C07C67/48GK104341306SQ201310320069
【公開日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年7月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月26日
【發(fā)明者】初陽 申請(qǐng)人:初陽