專利名稱：一種超細粒徑adc發(fā)泡劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ADC發(fā)泡劑領(lǐng)域，具體涉及一種超細粒徑ADC發(fā)泡劑的制備方法。
背景技術(shù)：
ADC發(fā)泡劑化學(xué)名稱偶氮二甲酰胺，具有無毒無味，常溫下穩(wěn)定，發(fā)氣量大，對制品無污染等優(yōu)點，是一種目前應(yīng)用量最大的化學(xué)發(fā)泡劑，廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、乙烯一醋酸乙烯等熱塑性樹脂和天然橡膠、丁基 橡膠、丁苯橡膠、硅橡膠等橡膠的發(fā)泡。但現(xiàn)在市場上生產(chǎn)的ADC發(fā)泡劑都存在粒徑過粗的問題，通常ADC發(fā)泡劑原粉的平均粒徑都在15 - 25 μ m之間。使用粒徑過粗的發(fā)泡劑會給發(fā)泡工藝造成很多困難發(fā)泡劑粒徑過大，比表面積小，反應(yīng)活性弱，導(dǎo)致發(fā)泡劑分解溫度提高，分解速率減慢，同時由于發(fā)泡劑粒徑大，造成發(fā)泡制品的泡孔大，表面粗糙，顏色泛黃等等嚴重影響發(fā)泡制品的質(zhì)量。顯然這樣的發(fā)泡劑對大部分的發(fā)泡制品生產(chǎn)廠家都是不適合的，無法滿足發(fā)泡產(chǎn)品的質(zhì)量要求。目前，發(fā)泡劑生產(chǎn)廠家一般是通過物理方法來解決發(fā)泡劑原粉粒徑過大的問題，比如大部分廠家都采用高速氣流粉碎機對ADC發(fā)泡劑原粉進行機械粉碎，或采用分級機分級去掉粒徑大的部分發(fā)泡劑，從而降低ADC發(fā)泡劑的粒徑，一般平均粒徑可以達到5 -10 μ m左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，而提供一種超細粒徑ADC發(fā)泡劑的制備方法，此方法可以直接在聯(lián)二脲氧化制ADC發(fā)泡劑的制備過程中制得5 — 9 μ m超細粒徑的ADC發(fā)泡劑。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案來完成的。這種超細粒徑ADC發(fā)泡劑的制備方法，它包括以下步驟(I)、制備聚乙二醇溶液將平均分子量為4000 - 10000的聚乙二醇溶于水中配成聚乙二醇水溶液；(2)、將聯(lián)二脲加入水中，配成含聯(lián)二脲質(zhì)量體積百分比為10 - 40%的懸浮液，力口入硫酸或鹽酸使酸度在2 - SN，再加入催化劑溴化鉀或溴化鈉，使其濃度為I 一 5g/l，攪拌并升溫至20 - 70°C，最后加入聯(lián)二脲質(zhì)量O. 2 - 3%的平均分子量4000 — 10000的預(yù)先配制的聚乙二醇溶液(預(yù)先配制成水溶液)；(3)、加氧化劑進行氧化反應(yīng)，反應(yīng)溫度20_70°C，反應(yīng)完成后經(jīng)冷卻，過濾，洗滌，烘干，即得到超細粒徑的ADC發(fā)泡劑。所述的氧化劑是氯酸鈉、雙氧水或氯氣其中的一種或幾種的混合物。作為優(yōu)選，在步驟(2)中，將100克聯(lián)二脲加入500毫升水中，配成懸浮液，加入硫酸使酸度在3N，再加入2g催化劑溴化鉀，攪拌并升溫到60°C ;然后再加入平均分子量為4000的聚乙二醇O. 5克加水IOml所配制的水溶液。
作為優(yōu)選，在步驟(2)中，將100克聯(lián)二脲加入400毫升水中，配成懸浮液，加入鹽酸使酸度在4N，再加入I. 2g催化劑溴化鈉，攪拌并升溫到50°C ;然后再加入平均分子量為6000的聚乙二醇I克加水IOml所配制的水溶液。作為優(yōu)選，在步驟(2)中，將100克聯(lián)二脲加入300毫升水中，配成懸浮液，加入硫酸使酸度達到5N，再加入O. 6g催化劑溴化鈉，攪拌并升溫到40°C ;然后再加入平均分子量8000的聚乙二醇2. 5克加水IOml配成的聚乙二醇水溶液。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明通過在使用中間體聯(lián)二脲進行氧化反應(yīng)制備ADC發(fā)泡劑之前預(yù)先加入聯(lián)二脲質(zhì)量O. 2 - 3%的平均分子量為4000 - 10000的聚乙二醇(PEG)，然后加入氧化劑對聯(lián)二脲進行氧化反應(yīng)制得ADC發(fā)泡劑，利用聚乙二醇在聯(lián)二脲氧化反應(yīng)體系中能阻礙和抑制ADC發(fā)泡劑晶體增長的特點，由此制得超細粒徑的ADC發(fā)泡劑 。本發(fā)明可直接在制備過程中獲得平均粒徑在5 — 9 μ m的超細粒徑的ADC發(fā)泡劑。
具體實施例方式下面通過具體實施方式
對本發(fā)明作進一步闡述，實施例將幫助更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實施例。實施例I :I.制備聚乙二醇溶液將平均分子量為4000的聚乙二醇O. 5克加水IOml配成水溶液。2.在反應(yīng)體系中加入聚乙二醇的水溶液將100克聯(lián)二脲加入500毫升水中，配成懸浮液，加入硫酸使酸度在3N，再加入2g催化劑溴化鉀，攪拌并升溫到60°C。然后再加入平均分子量為4000的聚乙二醇O. 5克加水IOml所配制的水溶液。3.超細粒徑ADC發(fā)泡劑的合成加氯酸鈉32克進行氧化反應(yīng),反應(yīng)溫度60°C。氧化完成后經(jīng)冷卻過濾洗滌烘干制得平均粒徑5. 5 μ m的超細ADC發(fā)泡劑。實施例2 I制備聚乙二醇溶液將平均分子量為6000的聚乙二醇I克，加水IOml配成聚乙
二醇的水溶液。2在反應(yīng)體系中加入乙二醇的水溶液將100克聯(lián)二脲加入400毫升水中，配成懸浮液，加入鹽酸使酸度在4N，再加入
I.2g催化劑溴化鈉，攪拌并升溫到50°C。然后再加入平均分子量為6000的聚乙二醇I克加水IOml所配制的水溶液。3.超細粒徑ADC發(fā)泡劑的合成加27. 5%濃度雙氧水38毫升進行氧化反應(yīng),反應(yīng)溫度50°C,氧化反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過冷卻，過濾，洗滌，烘干等等過程制得粒徑7. 3 μ m的ADC發(fā)泡劑。實施例3 I制備聚乙二醇溶液將平均分子量為8000的聚乙二醇2. 5克加水IOml配成聚乙二醇的水溶液。2在反應(yīng)體系中加入聚乙二醇的水溶液
將100克聯(lián)二脲加入300毫升水中，配成懸浮液，加入硫酸使酸度達到5N，再加入O. 6g催化劑溴化鈉，攪拌并升溫到40°C。然后再加入平均分子量8000的聚乙二醇2. 5克加水IOml配成的聚乙二醇水溶液。3.超細粒徑ADC發(fā)泡劑的合成通氯氣將聯(lián)二脲進行氧化反應(yīng)，反應(yīng)溫度40°C，氧化反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)冷卻過濾洗滌烘干等過程制得粒徑8. 6 μ m的ADC發(fā)泡劑。將發(fā)泡劑ADC-I (目前市場在銷售的)和發(fā)泡劑ADC-2 (本發(fā)明制備的)2個樣品分別用美國BECKMAN COULTER LS200型激光粒度儀進行發(fā)泡劑 粒徑的測定和對比，結(jié)果見表一I O表一 I :2種ADC發(fā)泡劑粒徑的測定和對比
權(quán)利要求
1.一種超細粒徑ADC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于它包括以下步驟 (1)、制備聚乙二醇溶液將平均分子量為4000— 10000的聚乙二醇溶于水中配成聚乙二醇水溶液； (2)、將聯(lián)二脲加入水中，配成含聯(lián)二脲質(zhì)量體積百分比為10- 40%的懸浮液，加入硫酸或鹽酸使酸度在2 - SN，再加入催化劑溴化鉀或溴化鈉，使其濃度為I 一 5g/l，攪拌并升溫至20 - 70°C，最后加入聯(lián)二脲質(zhì)量O. 2 - 3%的平均分子量4000 — 10000的預(yù)先配制的聚乙二醇溶液； (3)、加氧化劑進行氧化反應(yīng)制備超細粒徑ADC發(fā)泡劑 ，反應(yīng)溫度20— 70°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細粒徑ADC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于所述的氧化劑是氯酸鈉、雙氧水或氯氣其中的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細粒徑ADC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，將100克聯(lián)二脲加入500毫升水中，配成懸浮液，加入硫酸使酸度在3N，再加入2g催化劑溴化鉀，攪拌并升溫到60°C;然后再加入平均分子量為4000的聚乙二醇O. 5克加水IOml所配制的水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細粒徑ADC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，將100克聯(lián)二脲加入400毫升水中，配成懸浮液，加入鹽酸使酸度在4N，再加入I. 2g催化劑溴化鈉，攪拌并升溫到50°C;然后再加入平均分子量為6000的聚乙二醇I克加水IOml所配制的水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細粒徑ADC發(fā)泡劑的制備方法，其特征在于在步驟(2)中，將100克聯(lián)二脲加入300毫升水中，配成懸浮液，加入硫酸使酸度達到5N，再加入O. 6g催化劑溴化鈉，攪拌并升溫到40°C ;然后再加入平均分子量8000的聚乙二醇2. 5克加水IOml配成的聚乙二醇水溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超細粒徑ADC發(fā)泡劑的制備方法，它包括以下步驟將聯(lián)二脲加入水中，配成含聯(lián)二脲質(zhì)量體積百分比為10－40％的懸浮液，加入硫酸或鹽酸使酸度在2－8N，再加入催化劑溴化鉀或溴化鈉，使其濃度為1－5g/l，攪拌并升溫至20－70℃，最后加入聯(lián)二脲質(zhì)量0.2－3％的平均分子量4000－10000的預(yù)先配制的聚乙二醇溶液；加氧化劑進行氧化反應(yīng)，反應(yīng)溫度20－70℃，反應(yīng)完成后經(jīng)冷卻，過濾，洗滌，烘干，即得到超細粒徑的ADC發(fā)泡劑。本發(fā)明有益的效果利用聚乙二醇在聯(lián)二脲氧化反應(yīng)體系中能阻礙和抑制ADC發(fā)泡劑晶體增長的特點，由此制得超細粒徑的ADC發(fā)泡劑，可直接在制備過程中獲得平均粒徑在5－9μm的超細粒徑的ADC發(fā)泡劑。
文檔編號C07C281/20GK102964275SQ201210529618
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者謝雪源, 陳海賢 申請人:杭州海虹精細化工有限公司