專利名稱：一種山核桃蒲多酚的提取純化方法
技術領域：
本發(fā)明涉及天然物質(zhì)的分離純化方法，更具體地是以山核桃蒲為原料利用膜分離技術提取純化山核桃蒲多酚的一種新方法。
背景技術：
山核桃果皮由外果皮、中果皮和內(nèi)果皮三層結構組成，含葉綠體的表皮細胞緊密排列形成薄壁組織層，外表面有角質(zhì)層，構成外果皮即為山核桃蒲，是山核桃加工過程中的廢棄物。山核桃蒲多酚是從山核桃蒲中提取的植物多酚。植物多酚是植物新陳代謝的產(chǎn)物，廣泛分布于植物界。植物多酚類化合物以苯酚為基本骨架，以苯環(huán)多羥基取代為特征，從簡單酚類到鞣質(zhì)類，包括苯醌類、蒽醌類、羥基苯烯酸類、木質(zhì)素類、酚酸類、黃酮類及香豆素類。植物多酚具有與蛋白質(zhì)、多糖、生物堿、微生物、酶、金屬離子的反應活性及抗氧化、捕捉自由基的生物活性，因此植物多酚在醫(yī)藥、食品、日用化學、水處理、制革工業(yè)、油田化學、木材工業(yè)等多個行業(yè)中有著廣泛地應用。國內(nèi)對于植物多酚提取純化的研究也有不少，研究較多的是利用有機試劑浸提后通過柱層析(填料為葡聚糖凝膠S印hadex LH-20或AB-8)的方法，此法雖可得到純度較高的多酚，但是除需要消耗大量有機溶劑外還存在填料價格昂貴，填料不易再生，耗時等缺點，很難應用到大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。膜分離技術作為一種新興的天然產(chǎn)物加工技術，具有耗能低、無相變、效率高、操作簡單，分離產(chǎn)物易于回收等優(yōu)點，是現(xiàn)代天然產(chǎn)物分離技術中一種有效的分離手段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有植物多酚提取純化方法要消耗大量有機溶劑的缺陷，旨在提供一種對環(huán)境友好的工藝方法提取純化山核桃蒲多酚，所要解決的技術問題是避免使用有機溶劑且獲得的山核桃蒲多酚的純度較高。本發(fā)明的技術方案以山核桃蒲為原料，包括破碎、提取、分離、純化、濃縮和干燥，所述的提取是對破碎后的山核桃蒲以純水為溶劑，在65-75°C攪拌提取至少一次，料液比1 10-1 30，時間1-2小時，提取結束后離心分離或壓濾分離得到水提取液；所述的純化是對水提取液使用膜分離技術實現(xiàn)純化，首先使用孔徑50nm的微濾膜截留水提取液中的果膠、蛋白質(zhì)、多糖淀粉和色素等大分子物質(zhì)，即除去這些大分子物質(zhì)得到含多酚物質(zhì)的微濾液，操作溫度40-75°C、壓力0. 6-0. 8MPa，然后對微濾液用超濾膜進一步分離純化得到超濾液，操作溫度25-45°C、壓力15-22MPa ;對超濾液減壓濃縮后噴霧干燥得到山核桃蒲多酚。所述的料液比為質(zhì)量與體積比，當原料質(zhì)量取克(g)時，純水體積取毫升(mL),當質(zhì)量取千克(kg)時，體積取升(L)，余類推。所述的純水是市政自來水用反滲透膜技術制備的純水。所述的超濾膜選自合肥世杰膜工程有限公司生產(chǎn)的聚砜中空纖維膜型號分別為 SJM-UF-2540-1875、 SJM-UF-2540-6571、 SJM-UF-2540-7703、 SJM-UF-2540-7715 或SJM-UF-2540-8707 的超濾膜，優(yōu)選型號為 SJM-UF-2540-1875 或 SJM-UF-2540-6571 的聚砜中空纖維超濾膜。具體操作步驟如下I、破碎用顎式破碎機將山核桃蒲破碎過30-50目篩。2、提取將破碎后的山核桃蒲加10-30倍量的純水于65_75°C下攪拌提取1_2小時，分離得到水提取液。3、微濾將上述水提取液用孔徑50nm陶瓷膜進行分離，除去果膠、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)得到微濾液，操作溫度40-75°C、壓力O. 6-0. 8MPa。4、超濾將上述微濾液用超濾膜進一步分離截留山核桃蒲多酚，除去小分子物質(zhì)和無機鹽得到超濾液，操作溫度25-45°C、壓力15-22MPa。5、干燥將超濾液減壓濃縮后噴霧干燥，得到棕褐色粉末狀山核桃蒲多酚。本方法以純水為溶劑、運用膜分離技術，操作簡單，對環(huán)境友好。所得到的產(chǎn)品按 GB/T-8313-2008規(guī)定的方法檢測，純度> 80%。
四

圖I山核桃蒲水提液紫外-可見光全波長掃描圖。圖2噴霧干燥前山核桃蒲水提液HPLC色譜圖。圖3霧干燥后山核桃蒲多酚水溶液HPLC色譜圖。
五具體實施例方式I、純水的制備市政自來水用反滲透膜技術進行純化，操作溫度為25_45°C，壓力為10_15MPa。2、山核桃蒲多酚破碎用顎式破碎機將山核桃蒲破碎過50目篩。3、提取取過50目篩網(wǎng)的山核桃蒲和純水，按質(zhì)量體積比，以固液比I : 16，水浴加熱至 65°C，攪拌90min后用板框壓濾機過濾得到水提取液。重復提取一次，合并水提取液。4、微濾上述水提取液用孔徑為50nm的陶瓷膜進行微濾得到微濾液，實驗結果蛋白質(zhì)、果膠等大分子物質(zhì)被去除，多酚類物質(zhì)僅少量被截留。陶瓷膜是復合膜，規(guī)格為SJM-30-19 ； 壓力為O. 6-0. 8MPa ;操作溫度為40_75°C。5、超濾 上述微濾液用型號SJM-UF-2540-6571的超濾膜進行分離純化得到超濾液。操作溫度25-45°C，作壓力為15-22MPa。
6、噴霧干燥上述超濾液經(jīng)噴霧干燥設備干燥，在進口溫度140°C，出口溫度90°C，進樣流速 35mL/min的條件下操作，得棕褐色粉末，按國標GB/T 8313-2008檢測多酚純度可達80%以上，根據(jù)HPLC色譜圖對比分析噴霧干燥對山核桃蒲多酚的影響較小。
權利要求
1.一種山核桃蒲多酚的提取純化方法，以山核桃蒲為原料，包括破碎、提取、分離、純化、濃縮和干燥，其特征在于所述的提取是對經(jīng)破碎后的山核桃蒲以純水為溶劑，在65-75°C攪拌提取至少一次，料液比I : 10-1 30，時間1-2小時，提取結束后分離得到水提取液；所述的純化是對水提取液用孔徑50nm的微濾膜進行分離純化得到微濾液，操作溫度40-75°C、壓力O. 6-0. 8MPa，然后對微濾液用超濾膜進一步分離純化得到超濾液，操作溫度25-45°C、壓力15-22MPa ;超濾液減壓濃縮后噴霧干燥得到山核桃蒲多酚。
2.根據(jù)權利要求I所述的提取方法，其特征在于所述的超濾膜選自型號分別為 SJM-UF-2540-1875、SJM-UF-2540-6571、SJM-UF-2540-7703、SJM-UF-2540-7715 或SJM-UF-2540-8707的聚砜中空纖維超濾膜。
3.根據(jù)權利要求I或2所述的提取方法，其特征在于所述的超濾膜選自型號為SJM-UF-2540-1875或SJM-UF-2540-6571的聚砜中空纖維超濾膜。
全文摘要
一種山核桃蒲多酚的提取純化方法，以山核桃蒲為原料，包括破碎、提取、分離、純化、濃縮和干燥，其特征在于所述的提取是對經(jīng)破碎后的山核桃蒲以純水為溶劑，在65-75℃攪拌提取至少一次，料液比1∶10-1∶30，時間1-2小時，提取結束后分離得到水提取液；所述的純化是對水提取液用孔徑50nm的微濾膜進行分離純化得到微濾液，操作溫度40-75℃、壓力0.6-0.8MPa，然后對微濾液用超濾膜進一步分離純化得到超濾液，操作溫度25-45℃、壓力15-22MPa；超濾液減壓濃縮后噴霧干燥得到山核桃蒲多酚。純度≥80％。
文檔編號C07G99/00GK102617653SQ20121003898
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月21日 優(yōu)先權日2012年2月21日
發(fā)明者杜先鋒, 董旭, 韓實 申請人:安徽農(nóng)業(yè)大學