專利名稱：苯酮酸酰胺縮酮衍生物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯酮酸酰胺縮酮衍生物的制備方法，屬于化學合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
通式I (Ar為取代苯基，RpR2和R3選自苯基、異丙基或氫，η = 1-4)為取代苯酮酸酰胺縮酮衍生物，是制藥中的一種重要中間體。如一種具體化合物式II，可以作為合成一種降膽固醇藥物A的中間體。
權(quán)利要求
1.式I化合物的制備方法，式IV與式V進行反應(yīng)，得到產(chǎn)物式I，其特征是:反應(yīng)體系為PH小于7的酸性環(huán)境；反應(yīng)體系中存在脫水劑；
2.權(quán)利要求1所述的方法，Ar是鹵代苯基。
3.權(quán)利要求2所述的方法，所述鹵代苯基是4-氟苯基或4-氯苯基。
4.權(quán)利要求1所述的方法，所述脫水劑為固體脫水劑或/和液體脫水劑；所述固體脫水劑選自分子篩、變色硅膠、無水硫酸鎂、硝酸鎂、無水硫酸鈉、五氧化二磷、氯化鈣或氧化鈣，所述液體脫水劑選自四氯化鈦、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯、原乙酸三甲酯、原乙酸三乙酯或原乙酸三丙酯。
5.權(quán)利要求1所述的方法，所述脫水劑選自四氯化鈦、原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯、原甲酸三丙酯、原乙酸三甲酯、原乙酸三乙酯或原乙酸三丙酯。
6.權(quán)利要求1或4所述的方法，所述酸性環(huán)境是在反應(yīng)液中加入無機酸或/和有機酸，使反應(yīng)體系的PH小于7，所述無機酸選自濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸或磷酸；所述有機酸選自Cl C4的羧酸、甲磺酸或?qū)妆交撬帷?br> 7.權(quán)利要求6所述的方法，所述酸選自濃硫酸、濃硝酸、對甲苯磺酸或乙酸。
8.權(quán)利要求1所述的方法，式IV化合物與脫水劑的摩爾比為1:1 10。
9.權(quán)利要求1所述的方法，式IV化合物與式V烷撐二醇的摩爾比為1:1 12。
10.權(quán)利要求1所述的方法，反應(yīng)溶劑選自無水甲醇、無水乙醇、無水異丙醇、無水正丁醇、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃或乙酸乙酯。
全文摘要
式I化合物苯酮酸酰胺縮酮衍生物的制備方法，在脫水劑和酸存在下，式IV與式V進行反應(yīng)。反應(yīng)不需要進行回流操作，且對脫水劑、酸、反應(yīng)溶劑和反應(yīng)溫度均無特別要求。本方法非常簡便、經(jīng)濟且環(huán)保，而且產(chǎn)率高、產(chǎn)物純度較高。
文檔編號C07D413/06GK103159751SQ201110416979
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者楊玉金, 羅波, 周熙云, 高太平, 吳蕓 申請人:重慶華邦勝凱制藥有限公司