專利名稱：由大豆粉末磷脂提取磷脂酰膽堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)醫(yī)藥產(chǎn)品提取技術(shù)范圍，特別涉及用于保健食品、醫(yī)藥、化妝品的一種由大豆粉末磷脂提取磷脂酰膽堿的方法。
背景技術(shù)：
提取磷脂酰膽堿的方法主要有柱層析法、鹽析法、超臨界流體提取法、乙?；ā⒛し蛛x法、溶劑提取法等。柱層析法可制備高純度的磷脂酰膽堿產(chǎn)品，但工藝放大困難，設(shè)備投資較大，不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；鹽析法也能制備高純度的磷脂酰膽堿產(chǎn)品，但工藝過程復(fù)雜、操作條件較苛刻、工藝中使用的無機(jī)鹽會(huì)造成環(huán)境污染；超臨界流體提取法同樣也能制備高純度的磷脂酰膽堿產(chǎn)品，然而，超臨界提取設(shè)備昂貴、操作條件苛刻，不適合于大規(guī)模推廣；乙?；ɡ没瘜W(xué)反應(yīng)的原理來制備高純度的磷脂酰膽堿產(chǎn)品，對(duì)原料的純度要求較高，化學(xué)反應(yīng)容易影響磷脂的活性；膜分離法的關(guān)鍵是分離膜，目前開發(fā)的膜尚不能完全分離分子量相近的各種磷脂成分，而且透過濾也不高；溶劑提取法是工業(yè)最常用的制備高純度磷脂酰膽堿的方法，具有操作方便、易于工業(yè)放大、易于實(shí)現(xiàn)連續(xù)化和自動(dòng)化。其原理是利用各磷脂組分在特定溶劑中溶解度的不同，將磷脂酰膽堿與其它組分分離開來。溶劑提取法的常用溶劑有低碳醇、丙酮、正乙烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯等。目前公開的溶劑提取工藝最主要的缺點(diǎn)是所得產(chǎn)品的磷脂酰膽堿的含量和收率兩個(gè)指標(biāo)不能兼顧，即當(dāng)產(chǎn)品純度較高時(shí)，產(chǎn)品收率就較低；而當(dāng)產(chǎn)品收率得到保證時(shí)，產(chǎn)品純度又不高。因此，開發(fā)一種既有較高收率，且產(chǎn)品純度也較高的溶劑提取工藝，對(duì)于降低磷脂酰膽堿產(chǎn)品的生產(chǎn)成本具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種由大豆粉末磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于采用混合溶劑和多級(jí)逆流浸提方法。其工藝是將大豆粉末磷脂加入乙腈與低碳醇的混合溶液進(jìn)行逆流接觸，在20～55℃下，每級(jí)浸提時(shí)間為0.5～3小時(shí)，經(jīng)n級(jí)浸提，所得浸提液通過真空脫溶即得到磷脂酰膽堿產(chǎn)品，其回收溶劑返回第一級(jí)再利用。
所述乙腈與低碳醇按體積比1∶10～10∶1混合。
所述浸提級(jí)數(shù)n為2～8。
所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇。
本發(fā)明達(dá)到的有益效果為1.本發(fā)明以粉末大豆磷脂為原料，可以在保證較高收率的前提下，獲得純度較高的磷脂酰膽堿，其純度在70％以上，收率不低于70％。2.本方法提取工藝簡(jiǎn)單、溶劑用量少、設(shè)備投資不大，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)大生產(chǎn)。


圖1為由大豆粉末磷脂提取磷脂酰膽堿的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
圖1所示為由大豆粉末磷脂提取磷脂酰膽堿的工藝流程圖。其所示工藝流程是將新鮮大豆粉末磷脂加入第n級(jí)浸提槽內(nèi)，在20～55℃溫度下，用第(n～1)級(jí)的浸提液浸提0.5～3小時(shí)，固液分離后，固體進(jìn)入第(n～1)級(jí)，并用第(n～2)級(jí)的浸提液在同樣的條件下進(jìn)行浸提，如此直至第一級(jí)。第一級(jí)用新鮮混合溶劑浸提。其溶劑為乙腈∶低碳醇＝1∶10～10∶1(按體積比)，第一級(jí)浸提后所得的固體為殘余磷脂，可用于提取磷脂酰乙醇胺等其它類型的磷脂。第n級(jí)的浸提液經(jīng)過真空脫溶，除去溶劑，得到磷脂酰膽堿產(chǎn)品，溶劑回收后返回第一級(jí)重復(fù)利用?，F(xiàn)舉幾例如下①原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰膽堿23％)100克，混合溶劑乙腈、甲醇(體積比3∶1)800毫升，操作溫度30℃，每級(jí)提取時(shí)間1小時(shí)，經(jīng)5級(jí)逆流提取后得到產(chǎn)品23.6克。高效液相和色譜分析結(jié)果表明，產(chǎn)品含磷脂酰膽堿74％，收率為76％。
②原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰膽堿23％)100克，混合溶劑乙腈、乙醇(體積比6∶1)900毫升，操作溫度25℃，每級(jí)提取時(shí)間2小時(shí)，經(jīng)3級(jí)逆流提取后得到產(chǎn)品20.9克。高效液相和色譜分析結(jié)果表明，產(chǎn)品含磷脂酰膽堿78％，收率為71％。
③原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰膽堿23％)100克，混合溶劑乙腈、異丙醇(體積比1∶3)700毫升，操作溫度20℃，每級(jí)提取時(shí)間0.5小時(shí)，經(jīng)8級(jí)逆流提取后得到產(chǎn)品27.2克。高效液相和色譜分析結(jié)果表明，產(chǎn)品含磷脂酰膽堿72％，收率為85％。
④原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰膽堿23％)100克，混合溶劑乙腈、甲醇(體積比8∶1)1000毫升，操作溫度20℃，每級(jí)提取時(shí)間1.5小時(shí)，經(jīng)6級(jí)逆流提取后得到產(chǎn)品23.8克。高效液相和色譜分析結(jié)果表明，產(chǎn)品含磷脂酰膽堿85％，收率為88％。
⑤原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰膽堿23％)100克，混合溶劑乙腈、乙醇(體積比1∶8)700毫升，操作溫度45℃，每級(jí)提取時(shí)間1小時(shí)，經(jīng)4級(jí)逆流提取后得到產(chǎn)品22.4克。高效液相和色譜分析結(jié)果表明，產(chǎn)品含磷脂酰膽堿75％，收率為73％。
⑥原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰膽堿23％)100克，混合溶劑乙腈、正丙醇(體積比4∶1)900毫升，操作溫度30℃，每級(jí)提取時(shí)間2.5小時(shí)，經(jīng)5級(jí)逆流提取后得到產(chǎn)品25.1克。高效液相和色譜分析結(jié)果表明，產(chǎn)品含磷脂酰膽堿77％，收率為84％。
權(quán)利要求
1.一種由大豆粉末磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于采用混合溶劑和多級(jí)逆流浸提方法，其工藝是將大豆粉末磷脂加入乙腈與低碳醇的混合溶液進(jìn)行逆流接觸，在20～55℃下，每級(jí)浸提時(shí)間為0.5～3小時(shí)，經(jīng)n級(jí)浸提，所得浸提液通過真空脫溶即得到磷脂酰膽堿產(chǎn)品，其回收溶劑返回第一級(jí)再利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述由大豆粉末磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于所述乙腈與低碳醇按體積比1∶10～10∶1混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述由大豆粉末磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于所述浸提級(jí)數(shù)n為2～8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述由大豆粉末磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，其特征在于所述低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于化學(xué)醫(yī)藥產(chǎn)品提取技術(shù)的一種由大豆粉末磷脂提取磷脂酰膽堿的方法，是采用乙腈與低碳醇的混合溶劑對(duì)大豆粉末磷脂進(jìn)行多級(jí)逆流浸提，并將各級(jí)提取液在真空中除去溶劑的工藝方法，獲得含磷脂酰膽堿為70％以上的產(chǎn)品，一般收率達(dá)70％以上，該方法工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投資小、適合于工業(yè)大生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07F9/10GK1390843SQ02121550
公開日2003年1月15日 申請(qǐng)日期2002年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月25日
發(fā)明者陳福明, 代玲莉, 孫登文 申請(qǐng)人:清華大學(xué)