一種中心粒徑為20?50微米氧化釔的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種中心粒徑為20?50微米氧化釔的制備方法，在沉淀鍋中加入去離子水，30?60L，溫度為35?45℃；開啟攪拌，將氯化釔溶液和草酸溶液加入到沉淀鍋中，氯化釔溶液稀土濃度為30?70 g/L，酸度為3?5mol/L，酸度由鹽酸調(diào)節(jié)，草酸溶液的濃度為100?120g/L，氯化釔溶液和草酸溶液加入到沉淀鍋中的質(zhì)量比控制在1:1.5?1:2，待加完后，補(bǔ)加草酸，使氯化釔溶液和草酸溶液的質(zhì)量比控制在1:2.5?1:3；待反應(yīng)完全后，開啟蒸汽，加熱至95?100℃，進(jìn)行恒溫蒸餾，待到終點(diǎn)酸度6?8mol/L后，停止加熱；進(jìn)行放料洗滌草酸釔，灼燒，即可得到20?50微米大粒度氧化釔。
【專利說明】
一種中心粒徑為20-50微米氧化釔的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種制備中心粒徑為20-50微米氧化紀(jì)的方法。【背景技術(shù)】
[0002]氧化釔是一種重要的稀土化合物，具有獨(dú)特的耐熱性、抗腐蝕性、高溫穩(wěn)定性、高介電常數(shù)及一系列優(yōu)良的光學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于高級陶瓷、光電子學(xué)、催化劑及功能復(fù)合材料高效添加劑等領(lǐng)域。
[0003]近年來稀土行業(yè)的不斷發(fā)展，稀土應(yīng)用不斷深入，新材料技術(shù)蓬勃發(fā)展，尤其是稀土氧化物在新材料中的應(yīng)用愈加廣泛，隨之對氧化物粉體的物理性能要求也越來越高，例如對比表面積、粒度、流動性的要求，粉體粒徑大小的不同，市場的需求也不同，過去小顆粒稀土氧化物具有特殊的應(yīng)用領(lǐng)域，當(dāng)今大顆粒稀土氧化物同樣也具有一定的市場，市場潛力巨大。
[0004]關(guān)于氧化釔粉體的制備，主要集中在納米級別，而對中心粒徑超過20微米的氧化釔粉體的制備研究較少。專利CN200710121460.X介紹了一種大粒度氧化釔的制備方法，以碳酸氫銨為沉淀劑，雖可得到大粒度氧化釔，但將導(dǎo)致廢水中氨氮超標(biāo)，不滿足廢水排放標(biāo)準(zhǔn)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種中心粒徑為20-50微米氧化釔的制備方法，生產(chǎn)過程操作簡單，并可達(dá)到產(chǎn)品性能的要求。
[0006]為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明的解決方案是:一種中心粒徑為20-50微米氧化釔的制備方法，在沉淀鍋中加入去離子水，開啟攪拌， 將氯化釔溶液和草酸溶液加入到沉淀鍋中，待反應(yīng)完全后，開啟蒸汽，加熱至95-100°C，進(jìn)行恒溫蒸餾，待到終點(diǎn)酸度后，進(jìn)行放料洗滌草酸釔，灼燒，即可得到大粒度氧化釔。
[0007]所述沉淀鍋為搪瓷鍋，加入去離子水體積為30-6(^，溫度為35-45°(:。[〇〇〇8] 所述氯化釔溶液稀土濃度為30-70 g/L，酸度為3-5mol/L，酸度由鹽酸調(diào)節(jié)。[〇〇〇9]所述草酸溶液的濃度為100_120g/L。[〇〇1〇]所述沉淀為并流沉淀。[〇〇11]所述氯化釔溶液和草酸溶液加入到沉淀鍋中的質(zhì)量比控制在1:1.5-1:2，待加完后，補(bǔ)加草酸，使氯化釔溶液和草酸溶液的質(zhì)量比控制在1:2.5-1:3，以達(dá)到反應(yīng)完全。
[0012]所述沉淀反應(yīng)完后，攪拌10分鐘，開啟蒸汽加熱、恒溫蒸餾，待終點(diǎn)酸度達(dá)到6-8mol/L，停止加熱。[〇〇13]所述草酸釔的過濾洗滌，是用去離子水洗滌6-10遍，再抽干。
[0014]所述灼燒，是在氣氛爐中，于950-1050°C，保溫3-5小時。
[0015]采用上述方案后，本發(fā)明通過改變?nèi)ルx子水的體積及溫度、氯化釔溶液及草酸溶液的濃度和酸度、氯化釔溶液及草酸溶液的質(zhì)量比及蒸餾的終點(diǎn)酸度，通過高溫高酸度蒸餾，小顆粒不斷溶解，大顆粒不斷長大，從而得到大顆粒氧化釔。
[0016]發(fā)明操作簡單，而且重現(xiàn)性好。草酸釔為定型沉淀，顆粒粗，易于過濾洗滌。母液為鹽酸，易于處理。得到的氧化釔粒度為20-50微米，松裝密度大，而且產(chǎn)品性能滿足客戶要求〇【附圖說明】[〇〇17]圖1是實(shí)施例1的粒度分布示意圖；圖2是實(shí)施例2的粒度分布示意圖?！揪唧w實(shí)施方式】 [〇〇18] 實(shí)施例1:在搪瓷鍋中加入30L去離子水，溫度為35°C，開啟攪拌。氯化釔溶液濃度為50g/L，酸度為3mol/L，草酸溶液濃度為117g/L。將氯化釔溶液和草酸溶液以1:1.8質(zhì)量比加入到沉淀鍋中，加完后，補(bǔ)加草酸，使質(zhì)量比達(dá)到1: 2.5。反應(yīng)完全后，攪拌10分鐘。開啟蒸汽進(jìn)行加熱， 溫度控制在95-100 °C，待終點(diǎn)酸度達(dá)到6.8mo 1 /L時，停止加熱。放料。用去離子水洗滌6-10 遍，抽干后。于l〇〇〇°C保溫3小時。得到氧化釔。中心粒徑D5Q=27.31微米，松裝密度為1.32g/ cm3，比表面積為26070 cm2/g，稀土總量為99.02%，雜質(zhì)含量:Fe2〇3為小于2ppm，Si02為小于 1 Oppm，CaO為8ppm。粒度分布如圖1。
[0019] 實(shí)施例2:在搪瓷鍋中加入40L去離子水，溫度為45°C，開啟攪拌。氯化釔溶液濃度為62g/L，酸度為3.5mol/L，草酸溶液濃度為108g/L。將氯化釔溶液和草酸溶液以1:2質(zhì)量比加入到沉淀鍋中，加完后，補(bǔ)加草酸，使質(zhì)量比達(dá)到1: 2.5。反應(yīng)完全后，攪拌10分鐘。開啟蒸汽進(jìn)行加熱， 溫度控制在95-100 °C，待終點(diǎn)酸度達(dá)到8mol/L時，停止加熱。放料。用去離子水洗滌6-10遍， 抽干后。于l〇〇〇°C保溫4小時。得到氧化釔。中心粒徑D5Q=45.21微米，松裝密度為1.42g/cm3， 比表面積為20000 cm2/g，稀土總量為99.15%，雜質(zhì)含量:Fe2〇3為小于2ppm，Si02為小于 1 Oppm，CaO為1 Oppm。粒度分布如圖2。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種中心粒徑為20-50微米氧化紀(jì)的制備方法，其特征在于:在沉淀鍋中加入去離子水，30-60L，溫度為35-45°C ;開啟攪拌，將氯化釔溶液和草酸溶液加入到沉淀鍋中，氯化釔溶液稀土濃度為30-70 g/L，酸度為3-5mol/L，酸度由鹽酸調(diào)節(jié)，草酸溶液的濃度為100-120g/L，氯化釔溶液和草酸 溶液加入到沉淀鍋中的質(zhì)量比控制在1:1.5-1: 2，待加完后，補(bǔ)加草酸，使氯化釔溶液和草 酸溶液的質(zhì)量比控制在1:2.5-1:3;待反應(yīng)完全后，開啟蒸汽，加熱至95-100°C，進(jìn)行恒溫蒸餾，待到終點(diǎn)酸度6-8mol/L后， 停止加熱；進(jìn)行放料洗滌草酸釔，灼燒，即可得到中心粒徑為20-50微米氧化釔。2.如權(quán)利要求1所述的一種中心粒徑為20-50微米氧化釔的制備方法，其特征在于:所 述沉淀鍋為搪瓷鍋。3.如權(quán)利要求1所述的一種中心粒徑為20-50微米氧化釔的制備方法，其特征在于:所 述沉淀為并流沉淀。4.如權(quán)利要求1所述的一種中心粒徑為20-50微米氧化釔的制備方法，其特征在于:所 述沉淀反應(yīng)完后，攪拌10分鐘，再開啟蒸汽加熱、恒溫蒸餾。5.如權(quán)利要求1所述的一種中心粒徑為20-50微米氧化釔的制備方法，其特征在于:所 述草酸釔的過濾洗滌，是用去離子水洗滌6-10遍，再抽干。6.如權(quán)利要求1所述的一種中心粒徑為20-50微米氧化釔的制備方法，其特征在于:所 述灼燒，是在氣氛爐中，于950-1050°C，保溫3-5小時。
【文檔編號】C01F17/00GK106044832SQ201610396407
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月7日
【發(fā)明人】周曉宏, 喻小珍, 傅志勤, 余建勇, 曾輝輝
【申請人】福建省長汀金龍稀土有限公司