一種正交相黑色WO₃的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種正交相黑色WO3的制備方法，稱取氧化鎢粉，鋁粉，所述的氧化鎢粉和鋁粉的質量比為1:（8~12）；將所述的氧化鎢粉和鋁粉分別平鋪在雙溫區(qū)管式爐的石英管內，抽真空；控制氧化鎢粉溫區(qū)的升溫速度為3℃/min～5℃/min，升至400℃～600℃；Al粉區(qū)的溫度控制在800℃，升溫速度為5℃/min；保持溫度，抽真空并保持?0.05～?0.1MPa壓強，反應2～5h后，隨爐降溫，得到黑色正交相WO3粉。本發(fā)明通過簡單的雙溫區(qū)Al還原方法，將WO3轉變?yōu)檎幌嗪谏玏O3，方法操作簡單，可適用于工業(yè)化生產。本發(fā)明制備的正交相黑色WO3可以應用于光催化降解有機污染物。
【專利說明】_種正交相黑色WCb的制備方法
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明屬于化工領域，涉及一種W03，具體來說是一種正交相黑色WO3的制備方法。
【背景技術】
[0003]能源產業(yè)作為支柱行業(yè)，在國民經濟發(fā)展中舉足輕重。十三五計劃提出能源消耗需要朝綠色化、清潔化、集約化發(fā)展，如何使能源更加高效、循環(huán)利用的問題收到了各界的關注。光催化技術是目前一種清潔能源使用技術，具有操作簡單、反應溫和、能耗低、污染少的優(yōu)點，在解決能源危機和環(huán)境污染問題上得到了很大突破。光催化劑就是在光子的激發(fā)下能夠起到催化作用的化學物質的統(tǒng)稱。它作為一種綠色催化劑，不僅可以直接分解水，環(huán)境中的有毒物質，還可以直接將太陽能轉化為電能和化學能等清潔能源，近年來取得了巨大進展，對于從根本上解決環(huán)境污染和能源短缺等問題具有重要意義。光催化劑就是在光子的激發(fā)下能夠起到催化作用的化學物質的統(tǒng)稱。它作為一種綠色催化劑，不僅可以直接分解水，環(huán)境中的有毒物質，還可以直接將太陽能轉化為電能和化學能等清潔能源，近年來取得了巨大進展，對于從根本上解決環(huán)境污染和能源短缺等問題具有重要意義。WO3因為其性質穩(wěn)定、催化性能優(yōu)良，安全無毒的有點，在光催化劑方面有著廣泛的應用前景。
[0004]WO3具有多種晶型，其晶型結構取決于溫度:它在740°C以上為四方晶系，330-740°C為正交晶系，17-330 °C為單斜晶系，-50-17 °C為二斜晶系。常溫下通常只有單斜晶型的WO3能穩(wěn)定存在。晶型是決定WO3光催化活性的重要內在因素，不同晶相的W03具有不同光催化性能。其一，WO3晶體多相共存，且共存比例不確定，導致其光催化和光電子傳輸性能重現(xiàn)性差，極大限制了WO3功能材料的應用。其二，W03的能帶間隙為2.7eV，對可見光的吸收率較低，可見光響應信號低。CN1238259C專利中報道了藍色WO3的自還原制備方法，來提高其晶型的穩(wěn)定性和可見光催化性。但是，對黑色正交相WO3的研究鮮有報道。

【發(fā)明內容】

[0005]針對現(xiàn)有技術中的上述技術問題，本發(fā)明提供了一種正交相黑色WO3的制備方法。在本專利中，我們合成單相的正交相WO3,沒有混晶出現(xiàn);合成的WO3顏色為黑色，對可見光吸收率高。所述的這種正交相黑色WO3的制備方法主要可以解決以下問題:wo3晶體多相共存，導致其光催化和光電子傳輸性能重現(xiàn)性差的技術問題;提高WO3在可見光區(qū)的吸收率，增強WO3的可見光響應性。
[0006]本發(fā)明提供了一種正交相黑色WO3的制備方法，包括以下步驟:
1)稱取氧化鎢粉，鋁粉，所述的氧化鎢粉和鋁粉的質量比為1:(8?12);將所述的氧化鎢粉和鋁粉分別平鋪在雙溫區(qū)管式爐的石英管內；
2)抽真空到-0.05?-0.IMPa ；
3)控制氧化鎢粉溫區(qū)的升溫速度為3°C/min?5°C/min，升至400°C?600°C;A1粉區(qū)的溫度控制在800 °C，升溫速度為5°C/min;
4)保持步驟3)中的溫度，抽真空并保持-0.05?-0.1MPa壓強，反應2?5h后，隨爐降至常溫，降溫階段保持真空度，得到正交相黑色WO3粉。
[0007]進一步的，所述的氧化鎢粉和鋁粉的質量比為1:10。
[0008]本發(fā)明通過Al還原技術，以氧化鎢、鋁粉作為原料，在雙溫區(qū)管式爐中進行煅燒，真空條件下煅燒2?5h，得到正交相黑色W03。本發(fā)明通過簡單的雙溫區(qū)Al還原方法，將WO3轉變?yōu)檎幌嗪谏玏O3，方法操作簡單，可適用于工業(yè)化生產。
[0009]本發(fā)明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發(fā)明第一次用Al還原制備出了正交相黑色WO3，其潛在的應用價值在于光催化降解有機污染物。
【附圖說明】
[0010]圖1是實例I所得正交相黑色WO3的XRD圖。
【具體實施方式】
[0011]下面通過具體實施例對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
[0012]實施例1
一種正交相黑色WO3的制備方法，包括以下步驟:
1)稱取氧化鎢粉1.0g，Al粉1g分別平鋪在雙溫區(qū)管式爐的石英管內；
2)抽真空到_0.05MPa;
3)控制WO3粉溫區(qū)的升溫速度為3°C/min，升至400°C;A1粉區(qū)的溫度控制在800°C，升溫速度為5°C/min。
[0013]4)保持(3)中的溫度，抽真空、保持真空度-0.05MPa，反應5h后，隨爐降至常溫，降溫階段保持真空度，最后得到正交相黑色WO3粉。
[0014]如圖1所示，利用D/max2000PC型X射線衍射儀，測試其XRD，結果表明其為正交相。
[0015]
實施例2
一種正交相黑色WO3的制備方法，包括以下步驟:
1)稱取氧化鎢粉1.0g，Al粉1g分別平鋪在雙溫區(qū)管式爐的石英管內；
2)抽真空到-0.1MPa;
3)控制WO3粉溫區(qū)的升溫速度為4°C/min，升至500°C;A1粉區(qū)的溫度控制在800°C，升溫速度為5°C/min。
[0016]4)保持(3)中的溫度，真空保持真空度-0.1MP，反應4h后，直至雙溫區(qū)管式爐溫度均降至室溫，得到黑色正交相WO3粉。
[0017]利用D/max2000PC型X射線衍射儀，測試其XRD，結果表明其為正交相。
[0018]
實施例3
一種正交相黑色WO3的制備方法，包括以下步驟:
1)稱取氧化鎢粉0.5g，Al粉5g分別平鋪在雙溫區(qū)管式爐的石英管內；
2)抽真空到-0.1MPa; 3)控制WO3粉溫區(qū)的升溫速度為5°C/min，升至600°C;A1粉區(qū)的溫度控制在800°C，升溫速度為5°C/min。
[0019]4)保持(3)中的溫度，抽真空、保持真空度-0.1MPa，反應3h后，隨爐降至常溫，降溫階段保持真空度，最后得到正交相黑色WO3粉。
[0020]利用D/max2000PC型X射線衍射儀，測試其XRD，結果表明其為正交相。
【主權項】
1.一種正交相黑色WO3的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)稱取氧化鎢粉，鋁粉，所述的氧化鎢粉和鋁粉的質量比為1:(8?12);將所述的氧化鎢粉和鋁粉分別平鋪在雙溫區(qū)管式爐的石英管內； 2)抽真空到-0.I?-0.05MPa; 3)控制氧化鎢粉溫區(qū)的升溫速度為3°C/min?5°C/min，升至400°C?600V ； Al粉區(qū)的溫度控制在800 °C，升溫速度為5°C/min; 4)保持步驟3)中的溫度，抽真空并保持-0.1?-0.05MPa壓強，反應2?5h后，隨爐降至常溫，降溫階段保持真空度，得到正交相黑色WO3粉。2.根據權利要求1所述的一種正交相黑色WO3的制備方法，其特征在于:所述的氧化鎢粉和鋁粉的質量比為I: (8?12)。
【文檔編號】C01G41/02GK106006743SQ201610374328
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】房永征, 黃成杰, 張娜, 王嫻婕, 張小磊
【申請人】上海應用技術學院