lmL/s ;接著，將該沉淀烘干，以得到前驅(qū)體；沉淀是在80 °C的烘箱中干燥24小時(shí)；
[0081]接著，以摩爾比為I配置NaCl和KCl的復(fù)合鹽，來(lái)作為熔鹽，并準(zhǔn)備該熔鹽400g ;將該400g熔鹽和之前所得到的前驅(qū)體混合，作為反應(yīng)物一起在700°C的加熱溫度下加熱并保溫2h，然后冷卻、洗滌，從而得到第八試樣h，即Zn1 xMgx0 (x = 0.2，x通過(guò)ZnO納米棒與MgCl2S液中的Mg2+的摩爾比算出)。這里，冷卻過(guò)程是指將反應(yīng)物冷卻到常溫，本實(shí)施例中，洗滌過(guò)程包括以下步驟:將冷卻后的反應(yīng)物加入裝有90°C去離子水的燒杯中進(jìn)行清洗，熔鹽會(huì)自動(dòng)溶解于90°C去離子水中，然后再用蒸餾水離心洗滌3次，并用無(wú)水乙醇離心洗滌I次，最后在70°C干燥24h，得到白色的第八試樣h。
[0082]第九實(shí)施例
[0083]首先，準(zhǔn)備324g的ZnO納米棒、0.5L的2mol/L的MgCl2溶液以及草酸，將324g的ZnO納米棒加入到0.5L的2mol/L的MgCl^液中，同時(shí)，還將草酸也加入到該MgCl 2溶液中以得到混合液；這里，草酸可以是過(guò)量的，這樣，通過(guò)加入草酸，可以使Mg2+完全反應(yīng)生成草酸鎂，這時(shí)，混合液的pH值為2。此時(shí)，ZnO納米棒與MgCl2S液中的Mg 2+的摩爾比為4 ;為了避免草酸鎂沉淀，這里，對(duì)混合液進(jìn)行超聲波分散，并攪拌。
[0084]然后，再通過(guò)注射器向混合液中慢慢注射加入10wt%的氨水，將pH值調(diào)整到7，從而得到沉淀；這里，氨水的加入速率為0.lmL/s ;接著，將該沉淀烘干，以得到前驅(qū)體；沉淀是在80 °C的烘箱中干燥24小時(shí)；
[0085]接著，以摩爾比為I配置NaCl和KCl的復(fù)合鹽，來(lái)作為熔鹽，并準(zhǔn)備該熔鹽400g ;將該400g熔鹽和之前所得到的前驅(qū)體混合，作為反應(yīng)物一起在1000°C的加熱溫度下加熱并保溫3h，然后冷卻、洗滌，從而得到第九試樣i，即Zn1 xMgx0 (x = 0.2，x通過(guò)ZnO納米棒與MgCl2S液中的Mg2+的摩爾比算出)。這里，冷卻過(guò)程是指將反應(yīng)物冷卻到常溫，本實(shí)施例中，洗滌過(guò)程包括以下步驟:將冷卻后的反應(yīng)物加入裝有90°C去離子水的燒杯中進(jìn)行清洗，熔鹽會(huì)自動(dòng)溶解于90°C去離子水中，然后再用蒸餾水離心洗滌3次，并用無(wú)水乙醇離心洗滌I次，最后在70°C干燥24h，得到白色的第九試樣i。
[0086]試樣測(cè)試
[0087]對(duì)ZnO納米棒、第一試樣a、第二試樣b、第三試樣C、第四試樣d、第五試樣e、第六試樣f、第七試樣g、第八試樣h以及第九試樣i做XRD衍射分析，得到如圖10-圖13所示的圖譜。
[0088]其中，圖10為第一試樣a、第二試樣b、第三試樣C、第四試樣d、第五試樣e以及ZnO納米棒的XRD圖譜；而圖11為第一試樣a、第二試樣b、第三試樣C、第四試樣d、第五試樣e以及ZnO納米棒在2 Θ為33.5° -35.0°的XRD圖譜；
[0089]通過(guò)圖10可以看到:第一試樣a、第二試樣b、第三試樣C、第四試樣d以及第五試樣e的主晶相均為ZnO的六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，且均有少量立方MgO結(jié)構(gòu)的相存在；通過(guò)圖11可以看至Ij:第三試樣c (Zn1 xMgx0, X = 0.3)、第四試樣(!(Zn1 xMgx0, x = 0.25)、第五試樣e (Zn1 xMgx0, x = 0.2)以及ZnO納米棒(Zn1 xMgx0, x = O)的譜線隨著x值的增加，ZnO的(200)峰位向右偏移即向高角度偏移，ZnO的c軸取向性變高，同時(shí)也說(shuō)明隨著X值的提高固恪進(jìn)ZnO中Mg含量就越大。而當(dāng)X繼續(xù)增大達(dá)到0.4，0.5時(shí)，(200)的峰位與x = 0.3的衍射峰位保持相同的位置，并沒(méi)有發(fā)生向高角度的偏移現(xiàn)象，說(shuō)明當(dāng)X多0.3時(shí)，Mg的摻雜量達(dá)到飽和。
[0090]圖12為第六試樣f、第七試樣g、第八試樣h以及第九試樣i以及ZnO納米棒的XRD圖譜；圖13為第六試樣f、第七試樣g、第八試樣h以及第九試樣i以及ZnO納米棒在2 Θ 為 33.5。-35.0。的 XRD 圖譜；
[0091]通過(guò)圖12可以知道:第六試樣f、第七試樣g、第八試樣h以及第九試樣i的主晶相均為ZnO的纖鋅礦結(jié)構(gòu)，通過(guò)圖13可以看到:加熱溫度處于700°C到900°C中時(shí)，ZnasMga2O在34.4°的XRD衍射峰發(fā)生了明顯的右移，而且隨著溫度的升高右移越明顯，但1000°C時(shí)峰位與900°C的峰位相同，沒(méi)有進(jìn)一步偏移，說(shuō)明隨著溫度的升高，Mg2+固溶取代Zn2+的量越多，到900°C后Mg2+對(duì)于Zn 2+的取代已幾近飽和。
[0092]進(jìn)一步地，本發(fā)明還對(duì)第五試樣e (Zn1 xMgx0, x = 0.2)和ZnO納米棒做SEM分析，如圖14和圖15所示。如圖14所示，第五試樣e(zni xMgx0, x = 0.2)依然保持著模板ZnO納米棒的棒狀結(jié)構(gòu)，圖14中也未見(jiàn)到納米顆粒，說(shuō)明表面包覆的MgC2O4在高溫熔鹽環(huán)境下具有高擴(kuò)散速率，更容易固溶進(jìn)ZnO中，這樣，第五試樣e (Zn1 xMgx0, x = 0.2)即為Zn1 xMgx0 (x=0.2)納米棒，該Zn1 xMgx0(x = 0.2)納米棒直徑約200nm，長(zhǎng)度約幾微米到幾十微米，Zn1 xMgx0(x = 0.2)納米棒表面光滑，生長(zhǎng)完整。結(jié)合圖10-15，在通過(guò)第五實(shí)施例的方法能夠制備出Zn1 xMgx0(x = 0.2)納米棒的基礎(chǔ)上，提高X的情況下或者加熱溫度的影響較小時(shí)，即采用第一-第四，第六-第九實(shí)施例的方法也能制備出Zn1 xMgx0納米棒。
[0093]本發(fā)明通過(guò)采用熔鹽法能夠?qū)崿F(xiàn)Zn1 xMgx0納米棒結(jié)晶完好，還通過(guò)采用在ZnO納米棒包裹一層草酸鎂使得Zn1 xMgx0納米棒的c軸取向性高，本發(fā)明工藝容易控制，操作性強(qiáng)。
[0094]應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備Zn ! xMgxO納米棒的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟S1、將ZnO納米棒和草酸加入到Mg2+溶液中，得到pH值小于6的混合液；然后向該混合液中加入氨水，以得到沉淀；然后將該沉淀烘干，以得到前驅(qū)體； 步驟S2、將所述前驅(qū)體與熔鹽混合，并一起在高于熔鹽熔融溫度的加熱溫度下加熱，然后冷卻、洗滌，從而得到Zn1 xMgx0納米棒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Zn? xMgx0納米棒的方法，其特征在于，所述恪鹽為NaCl和KCl的復(fù)合鹽、NaCl鹽和KCl鹽中任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備Zn! xMgx0納米棒的方法，其特征在于，所述加熱溫度處于 800°C -900°C之間。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Zn! xMgx0納米棒的方法，其特征在于，所述ZnO納米棒與所述Mg2+溶液中的Mg 2+的摩爾比處于1-4之間。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Zn? xMgx0納米棒的方法，其特征在于，在向混合液中加入氨水之前，通過(guò)超聲波分散和/或攪拌所述混合液。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備Zn! xMgx0納米棒的方法，其特征在于，氨水通過(guò)滴加或注射方式加入到混合液中，使其pH處于6-7之間。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Zn! xMgx0納米棒的方法，其特征在于，所述ZnO納米棒通過(guò)氣相沉積法或水熱法制備得到。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備Zn? xMgx0納米棒的方法，其特征在于，所述Mg2+溶液為Mg (NO3) 2溶液或MgCl 2溶液。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種熔鹽模板法制備Zn1-xMgxO納米棒的方法，包括以下步驟：步驟S1、將ZnO納米棒和草酸加入到Mg2+溶液中，得到pH值小于6的混合液；然后向該混合液中加入氨水，以得到沉淀；然后將該沉淀烘干，以得到前驅(qū)體；步驟S2、將所述前驅(qū)體與熔鹽混合，并一起在高于熔鹽熔融溫度的加熱溫度下加熱，然后冷卻、洗滌，從而得到Zn1-xMgxO納米棒。本發(fā)明工藝容易控制，操作性強(qiáng)。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G9/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105712392
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410722919
【發(fā)明人】戴英, 裴新美, 馬麗龍, 陳文
【申請(qǐng)人】武漢理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月3日