一種檸檬酸改性的納米氧化鋅的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檸檬酸改性的納米氧化鋅。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化鋅是一種性能優(yōu)異的無機(jī)紫外線屏蔽劑，廣泛應(yīng)用于防曬化妝品、納米功能紡織品、功能塑料以及涂料等領(lǐng)域。然而，納米氧化鋅是一種無機(jī)氧化物，其尺寸小、表面能高、與有機(jī)成分很難相容，極易產(chǎn)生嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象。因此有必要對納米氧化鋅的表面進(jìn)行改性。
[0003]專利ZL200910064705.9公開了一種納米氧化鋅表面修飾方法，其包括步驟:1)將納米氧化鋅粉體在去離子水和助溶劑的混合溶液中進(jìn)行分散；2)將正硅酸四乙酯和/或正硅酸四甲酯和有機(jī)硅烷組成的修飾劑與助溶劑混合均勻，攪拌加入上述漿料中，調(diào)節(jié)PH值為8?12進(jìn)行反應(yīng)。該發(fā)明采用普通液相化學(xué)反應(yīng)方法，通過一步反應(yīng)完成在納米氧化鋅顆粒表面修飾上一層有機(jī)物/S12雜化材料，從而降低納米氧化鋅的光催化活性，但其反應(yīng)時間以及后續(xù)的產(chǎn)物分離時間較長，并不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中納米氧化鋅易團(tuán)聚的問題而提供一種檸檬酸改性的納米氧化鋅。
[0005]實現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術(shù)方案為:一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其由如下步驟制得:
1)將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進(jìn)行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80?90°C，反應(yīng)時間I?2h，反應(yīng)完畢后進(jìn)行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進(jìn)行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0006]優(yōu)選地，步驟I)中所述的檸檬酸與去離子水的質(zhì)量體積比為Ig:1OmL，所述的納米氧化鋅與檸檬酸的質(zhì)量比為1:(1?3)。
[0007]進(jìn)一步地，將改性后的納米氧化鋅浸漬于正硅酸乙酯的正己烷溶劑中，攪拌均勻，制得混合液；然后將制得的混合液進(jìn)行蒸干，并放于烘箱中進(jìn)行干燥，制得沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅；最后將制得的沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅置于馬弗爐中，進(jìn)行高溫焙燒，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅。
[0008]其中，所述的正硅酸乙酯與正己烷溶劑的體積比為1:2，所述的納米氧化鋅與正硅酸乙酯的質(zhì)量體積比為Ig:5mL。
[0009]優(yōu)選地，所述的高溫焙燒，其焙燒過程為:在富氧條件下，以5°C /min的速率升溫至450?550°C，保持2?4h，使正硅酸乙酯轉(zhuǎn)化成二氧化硅。
[0010]更優(yōu)選地，可進(jìn)行二次或二次以上硅沉積。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:1、選用檸檬酸對納米氧化鋅表面的羥基發(fā)生鍵合反應(yīng)，使納米氧化鋅顆粒之間不易團(tuán)聚，提高了納米氧化鋅的分散性；2、進(jìn)一步地，在納米氧化鋅的表面進(jìn)行硅沉積改性，抑制了納米氧化鋅的溶出，提高了納米氧化鋅的分散性。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步地描述。
[0013]實施例1
1)將5g檸檬酸溶于50mL去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入5g納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進(jìn)行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80°C，反應(yīng)時間2h，反應(yīng)完畢后進(jìn)行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進(jìn)行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0014]實施例2
1)將1g檸檬酸溶于50mL去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入5g納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進(jìn)行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為85°C，反應(yīng)時間lh，反應(yīng)完畢后進(jìn)行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進(jìn)行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0015]實施例3
1)將15g檸檬酸溶于50mL去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入5g納米氧化鋅，高速攪拌；
2)進(jìn)行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時間lh，反應(yīng)完畢后進(jìn)行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進(jìn)行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。
[0016]實施例4
為了進(jìn)一步提高納米氧化鋅的分散性，實施例4是對實施例1所制得的改性的納米氧化鋅進(jìn)行進(jìn)一步地改性。
[0017]I)將25mL正硅酸乙酯溶于50mL的乙醇溶劑中，然后加入5克納米氧化鋅，攪拌均勻，制得混合液；
2)將步驟I)制得的混合液在水浴溫度80°C下進(jìn)行蒸干，并放于烘箱中進(jìn)行干燥，制得沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅；
3)將步驟2)制得的沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅置于馬弗爐中，在富氧條件下，以50C /min的速率升溫至500°C，保溫3h，使正硅酸乙酯轉(zhuǎn)化成二氧化硅，即制得表面硅沉積改性的納米氧化鋅。
[0018]為了進(jìn)一步提高覆蓋效果，可進(jìn)行二次或二次以上硅沉積。
【主權(quán)項】
1.一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:由如下步驟制得: 1)將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌； 2)進(jìn)行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80?90°C，反應(yīng)時間I?2h，反應(yīng)完畢后進(jìn)行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進(jìn)行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:步驟I)中所述的檸檬酸與去離子水的質(zhì)量體積比為Ig:10mL，所述的納米氧化鋅與檸檬酸的質(zhì)量比為1:(I ?3)03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:將改性后的納米氧化鋅浸漬于正硅酸乙酯的正己烷溶劑中，攪拌均勻，制得混合液；然后將制得的混合液進(jìn)行蒸干，并放于烘箱中進(jìn)行干燥，制得沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅；最后將制得的沉積正硅酸乙酯的納米氧化鋅置于馬弗爐中，進(jìn)行高溫焙燒，制得表面沉積有二氧化硅的納米氧化鋅。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:所述的正硅酸乙酯與正己烷溶劑的體積比為1:2，所述的納米氧化鋅與正硅酸乙酯的質(zhì)量體積比為Ig:5mL05.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:所述的高溫焙燒，其焙燒過程為:在富氧條件下，以5°C /min的速率升溫至450?550°C，保溫2?4h，使正硅酸乙酯轉(zhuǎn)化成二氧化硅。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種檸檬酸改性的納米氧化鋅，其特征在于:進(jìn)行二次或二次以上硅沉積。
【專利摘要】本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種檸檬酸改性的納米氧化鋅。該納米氧化鋅由如下步驟制得：1）將檸檬酸溶于去離子水中形成溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=4，加入納米氧化鋅，高速攪拌；2）進(jìn)行恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80～95℃，反應(yīng)時間0.5～2h，反應(yīng)完畢后進(jìn)行抽濾，洗滌至pH=7，然后放于烘箱中進(jìn)行干燥，即制得改性的納米氧化鋅。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1、選用檸檬酸對納米氧化鋅表面的羥基發(fā)生鍵合反應(yīng)，使納米氧化鋅顆粒之間不易團(tuán)聚，提高了納米氧化鋅的分散性；2、進(jìn)一步地，在納米氧化鋅的表面進(jìn)行硅沉積改性，抑制了鋅的溶出，從而提高了納米氧化鋅的分散性。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G9/02
【公開號】CN105000589
【申請?zhí)枴緾N201510425763
【發(fā)明人】左士祥, 張宇
【申請人】蘇州宇希新材料科技有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月20日