在220nm處有一個典型的吸收峰；熒光光譜(如圖8)表明，所制備的碳量子點具有典型的激發(fā)波長依賴性，隨著激發(fā)波長的增加，發(fā)射波長發(fā)生紅移，對應的最大激發(fā)波長為400nm，在該激發(fā)波長下發(fā)藍光。所制備碳量子點以硫酸奎寧為標準物質計算得到的相對量子產(chǎn)率為15%。
[0040]實施例3:
[0041]室溫下稱取2g AH-70瀝青放入到10ml的燒瓶中，依次加入30ml濃硝酸和60ml濃硫酸，然后將燒瓶放入到100w的超聲清洗儀中超聲2h，得到石油瀝青的分散液；將上述石油瀝青分散液在100°C的油浴中加熱回流12h，冷卻至室溫，用NaOH和蒸餾水調至中性，得到碳量子點粗產(chǎn)物；將得到的粗產(chǎn)物先用0.22 μπι的微孔濾膜進行過濾，過濾后的溶液在截留分子量為3500Da的透析袋中室溫下透析72h，得到石油瀝青碳量子點水溶液。所制備石油瀝青基碳量子點水溶液可進一步經(jīng)過旋轉蒸發(fā)除去大部分水后離心干燥得到固體石油瀝青基碳量子點。
[0042]所制備的碳量子點在紫外燈下為綠色，以硫酸奎寧為標準物質計算得到的相對量子產(chǎn)率為14%。
[0043]實施例4:
[0044]室溫下稱取2g脫油瀝青放入到10ml的燒瓶中，依次加入20ml濃硝酸和60ml濃硫酸，然后將燒瓶放入到700w的超聲清洗儀中超聲10h，得到石油瀝青的分散液；將上述石油瀝青分散液在100°C的油浴中加熱回流12h，冷卻至室溫，用NaOH和蒸餾水調至中性，得到碳量子點粗產(chǎn)物；將得到的粗產(chǎn)物先用0.22 μπι的微孔濾膜進行過濾，過濾后的溶液在截留分子量為2000Da的透析袋中室溫下透析72h，得到石油瀝青碳量子點水溶液。所制備石油瀝青基碳量子點水溶液可進一步經(jīng)過旋轉蒸發(fā)除去大部分水后冷凍干燥得到固體石油瀝青基碳量子點。
[0045]所制備的碳量子點在紫外燈下為綠色，以硫酸奎寧為標準物質計算得到的相對量子產(chǎn)率為16.8%。
[0046]實施例5:
[0047]室溫下稱取2g調和瀝青放入到10ml的燒瓶中，依次加入20ml濃硝酸和60ml濃硫酸，然后將燒瓶放入到500w的超聲清洗儀中超聲10h，得到石油瀝青的分散液；將上述石油瀝青分散液在100°C的油浴中加熱回流12h，冷卻至室溫，用NaOH和蒸餾水調至中性，得到碳量子點粗產(chǎn)物；將得到的粗產(chǎn)物先用0.22 μπι的微孔濾膜進行過濾，過濾后的溶液在截留分子量為100Da的透析袋中室溫下透析72h，得到石油瀝青碳量子點水溶液。所制備的碳量子點在紫外燈下為藍色，以硫酸奎寧為標準物質計算得到的相對量子產(chǎn)率為18.
[0048]實施例7:
[0049]室溫下稱取2g 40#瀝青放入到10ml的燒瓶中，依次加入40ml濃硝酸和20ml濃硫酸，然后將燒瓶放入到700w的超聲清洗儀中超聲4h，得到石油瀝青的分散液；將上述石油瀝青分散液在120°C的油浴中加熱回流12h，冷卻至室溫，用NaOH和蒸餾水調至中性，得到碳量子點粗產(chǎn)物；將得到的粗產(chǎn)物先用0.22 μπι的微孔濾膜進行過濾，過濾后的溶液在截留分子量為100Da的透析袋中室溫下透析72h，得到石油瀝青碳量子點水溶液。所制備石油瀝青基碳量子點水溶液可進一步經(jīng)過旋轉蒸發(fā)除去大部分水后冷凍干燥得到固體石油瀝青基碳量子點。
[0050]所制備的碳量子點在紫外燈下為藍色，以硫酸奎寧為標準物質計算得到的相對量子產(chǎn)率為14.7%。
[0051]實施例9:
[0052]室溫下稱取2g氧化瀝青放入到10ml的燒瓶中，依次加入20ml濃硝酸和60ml濃硫酸，然后將燒瓶放入到100w的超聲清洗儀中超聲2h，得到石油瀝青的分散液；將上述石油瀝青分散液在120°C的油浴中加熱回流12h，冷卻至室溫，用NaOH和蒸餾水調至中性，得到碳量子點粗產(chǎn)物；將得到的粗產(chǎn)物先用0.22 μπι的微孔濾膜進行過濾，過濾后的溶液在截留分子量為100Da的透析袋中室溫下透析72h，得到石油瀝青碳量子點水溶液。所制備石油瀝青基碳量子點水溶液可進一步經(jīng)過旋轉蒸發(fā)除去大部分水后離心干燥得到固體石油瀝青基碳量子點。
[0053]所制備的碳量子點在紫外燈下為藍色，以硫酸奎寧為標準物質計算得到的相對量子產(chǎn)率為9.6%。
[0054]實施例10:
[0055]室溫下稱取2g AH-30瀝青放入到10ml的燒瓶中，依次加入20ml濃硝酸和40ml濃硫酸，然后將燒瓶放入到100w的超聲清洗儀中超聲4h，得到石油瀝青的分散液；將上述石油瀝青分散液在100°C的油浴中加熱回流12h，冷卻至室溫，用NaOH和蒸餾水調至中性，得到碳量子點粗產(chǎn)物；將得到的粗產(chǎn)物先用0.22 μπι的微孔濾膜進行過濾，過濾后的溶液在截留分子量為3500Da的透析袋中室溫下透析72h，得到石油瀝青碳量子點水溶液。所制備石油瀝青基碳量子點水溶液可進一步經(jīng)過旋轉蒸發(fā)除去大部分水后離心干燥得到固體石油瀝青基碳量子點。
[0056]所制備的碳量子點在紫外燈下為綠色，以硫酸奎寧為標準物質計算得到的相對量子產(chǎn)率為21.3%。
[0057]本文中所述的具體實施例僅僅為優(yōu)選實施方式，應當指出，本技術領域的普通技術人員，在不脫離本發(fā)明的構思前提下，還可以做各種各樣的修改、摻雜、潤飾或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的構思或超越權利要求書所定義的范圍，應視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種石油瀝青基碳量子點的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (1)在石油瀝青中加入濃硝酸和濃硫酸，超聲處理，得到石油瀝青的分散液； (2)將步驟⑴所得石油瀝青分散液，在油浴中加熱回流，冷卻到室溫，用堿和蒸餾水調至中性，得到粗產(chǎn)物； (3)將步驟(2)所得粗產(chǎn)物，進行分離精制，得到所述石油瀝青基碳量子點。
2.根據(jù)權利要求1所述的石油瀝青基碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述石油瀝青為重交道路瀝青、普通石油瀝青、硬質石油瀝青、生產(chǎn)石油瀝青的原料或以石油瀝青為原料生產(chǎn)的相關產(chǎn)品。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的石油瀝青基碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述石油瀝青與濃硝酸、濃硫酸的摩爾比為:石油瀝青:濃硝酸:濃硫酸=I: 5-30: 2-30 ο
4.根據(jù)權利要求3所述的石油瀝青基碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述超聲處理的超聲功率為150w-1000w，超聲時間為2-36h。
5.根據(jù)權利要求1、2或4所述的石油瀝青基碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述在油浴溫度為80-140°C。
6.根據(jù)權利要求5所述的石油瀝青基碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述在油浴中加熱回流時間為2-36h。
7.根據(jù)權利要求1、2、4或6所述的石油瀝青基碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述分離精制方法為:先使用微孔濾膜將步驟(2)所得粗產(chǎn)物進行過濾，過濾后溶液使用透析袋進行透析，透析后的溶液進行干燥。
8.根據(jù)權利要求7所述的石油瀝青基碳量子點的制備方法，其特征在于，所述微孔濾膜的孔徑為0.22 μ m-0.45 μ m，透析袋的截留分子量為2000_6000Da。
9.根據(jù)權利要求7或8所述的石油瀝青基碳量子點的制備方法，其特征在于，干燥方法為旋轉蒸發(fā)、冷凍干燥、真空干燥和離心干燥中的一種或幾種的組合。
10.一種由權利要求1-9任一項所述的方法制備的石油瀝青基碳量子點的應用，其特征在于:所述石油瀝青基碳量子點應用于光電材料、光催化材料、生物成像和熒光探針領域。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石油瀝青基碳量子點的制備方法，具體步驟如下：(1)在石油瀝青中加入濃硝酸和濃硫酸，超聲處理，得到石油瀝青的分散液；(2)將步驟(1)所得石油瀝青分散液，在油浴中加熱回流，冷卻到室溫，用堿和蒸餾水調至中性，得到粗產(chǎn)物；(3)將步驟(2)所得粗產(chǎn)物，進行分離精制，得到所述石油瀝青基碳量子點。本發(fā)明以常用的石油瀝青為碳源制備碳量子點，石油瀝青中富含多環(huán)芳環(huán)，具有類似石墨烯的稠環(huán)結構，經(jīng)化學氧化后，石油瀝青納米片除了邊緣部分含氧官能團外，還存在類似碳稀(carbine-like)的zigzag結構以及類似碳炔(carbyne-like)的armchairs結構。
【IPC分類】C01B31-02, C09K11-65
【公開號】CN104743545
【申請?zhí)枴緾N201510118162
【發(fā)明人】趙品暉, 楊孟龍, 李學兵, 范維玉, 高峻, 豆孝偉, 楊春鵬, 李素英
【申請人】中國科學院青島生物能源與過程研究所
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年3月11日