專利名稱：粒子表面改性的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種為使粒子性質(zhì)改性而在粒子表面形成薄膜使粒子表面改性的方法及其裝置。
以往，作為微粒表面改性的方法，是將表面改性劑涂覆于微粒表面。該方法除了干式方法之外，還有在液相中進(jìn)行表面改性的方法。具體地說，這些方法是用混練法、利用溶劑的攪拌法或噴霧干燥法等方法將表面改性劑涂覆于粒子表面。這些方法通常為眾所周知，例如，在下述的文獻(xiàn)中即有詳細(xì)的記載。
1.《微粒子工程-分散的基礎(chǔ)和應(yīng)用》(社團(tuán)法人日本粉體工業(yè)技術(shù)協(xié)會編輯，株式會社朝倉書店發(fā)行)第123頁-136頁2.《最近的化學(xué)工程45微粒子工程》(化學(xué)工學(xué)會編輯，化學(xué)工業(yè)社發(fā)行)可是，在上述以往的粒子表面的改性方法中，表面改性處理導(dǎo)致粒子帶電，使其后粒子的處理成為困難。又，表面改性處理需要非常長的時間。此外，帶來這樣的問題表面改性處理時的操作繁雜，且不得不依賴于價格昂貴的裝置。
本發(fā)明旨在解決上述已有的問題，其目的在于提供這樣一種粒子表面改性的方法及裝置，即不會引起粒子帶電，可由較以往技術(shù)更為簡便的操作，在短時間內(nèi)對粒子表面進(jìn)行改性。
為達(dá)上述目的，本發(fā)明的粒子表面改性的方法的特征在于將粒子曝露在用于對粒子表面的性質(zhì)進(jìn)行改性的表面改性劑的過飽和氣氛中，使在上述粒子表面凝結(jié)所述的表面改性劑，于是，在粒子表面上形成表面改性劑薄膜。
根據(jù)上述結(jié)構(gòu)，不必進(jìn)行粒子的攪拌等使粒子帶電的處理，即可在粒子表面得到表面改性劑薄膜，即，表面改性膜。
從而，經(jīng)表面改性處理的粒子，即表面改性粒子在表面改性處理的工序中不會帶電，且處理方便。
又，將粒子曝露于表面改性劑的過飽和氣氛中，使在上述的粒子表面凝結(jié)該表面改性劑，于是，使在粒子表面生成表面改性膜的處理方法，與通過攪拌等的粒子表面的改性處理方法比較來說，可在非常短的時間內(nèi)進(jìn)行。
又，本發(fā)明的粒子表面的改性方法系利用了形成表面改性劑的過飽和氣氛，使粒子與其接觸，并使表面改性劑在粒子表面凝結(jié)的這一單純物理現(xiàn)象，所以，其操作簡便，而且，實施該操作的裝置也簡單，價廉。
又，形成于粒子表面的表面改性膜上有表面張力作用。因此，可用均勻膜厚的表面改性膜包覆粒子。
本發(fā)明的其它目的、特征及優(yōu)點由以下所作充分說明。另外，本發(fā)明的利益由參照所附附圖的說明也可顯見。


圖1所示為在本發(fā)明的一個實施方式中的粒子表面改性方法的工藝流程。
圖2所示為用于圖1中所示的粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置的縱向剖視圖。
圖3為圖2中所示的粒子表面改性裝置的側(cè)視圖。
圖4所示為按照圖1所示的粒子表面改性方法進(jìn)行的粒子表面改性操作過程的說明圖。
圖5所示為按照圖1所示的粒子表面改性方法進(jìn)行的粒子表面改性處理的原理說明圖。
圖6所示為圖1的粒子表面改性方法的一個實施例的流程圖。
圖7所示為圖1的粒子表面改性方法的另一個實施例的流程圖。
圖8所示為用于本發(fā)明的其它實施方式中的粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置的縱向剖視圖。
圖9所示為按照圖8所示的粒子表面改性方法進(jìn)行的粒子表面改性操作過程的說明圖。
圖10所示為按照圖8所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行粒子表面改性方法的一個實施例的流程圖。
圖11所示為按照本發(fā)明的其它實施方式的粒子表面改性方法進(jìn)行的粒子表面改性操作過程的說明圖。
圖12所示為進(jìn)行如圖11所示的粒子表面改性操作的粒子表面改性方法的一個實施例的流程圖。
圖13所示為本發(fā)明的其它實施方式說明圖，說明粒子表面改性裝置的整體結(jié)構(gòu)。
圖14所示為裝備了如圖13所示的粒子表面改性裝置的控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的方塊圖。
圖15所示為按照如圖13所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行的粒子表面改性處理操作的流程圖。
圖16為如圖13所示的粒子表面改性裝置的其它例子的整體結(jié)構(gòu)的說明圖。
圖17所示為裝備了如圖16所示的粒子表面改性裝置的控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的方塊圖。
圖18所示為按照如圖16所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行的粒子表面改性處理操作的流程圖。
圖19所示為接續(xù)于圖18所示的操作之后的操作流程圖。
圖20所示為按照如圖16所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行的其它粒子表面改性處理操作的流程圖。
圖21所示為接續(xù)于圖20所示操作之后的操作流程圖。
圖22所示為用于本發(fā)明的一個實施方式中的粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置的縱向剖視圖。
圖23為圖22所示的粒子表面改性裝置的側(cè)視圖。
圖24所示為按照圖22所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行粒子表面改性方法的流程圖。
圖25所示為圖24所示的粒子表面改性方法的一個實施例的流程圖。
圖26所示為圖24所示的粒子表面改性方法的其它實施例的流程圖。
圖27所示為裝備了如圖22所示的粒子表面改性裝置的控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的方塊圖。
圖28所示為按照如圖22所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行粒子表面改性方法的又一實施例的流程圖。
圖29所示為用于實施本發(fā)明的其它實施方式的粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置的縱向剖視圖。
圖30所示為按照如圖29所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行的粒子表面改性方法的一個實施例的流程圖。
圖31所示為裝備了如圖29所示的粒子表面改性裝置的控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的方塊圖。
圖32所示為用于實施本發(fā)明的其它實施方式中的粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置的縱向剖視圖。
圖33所示為按照如圖32所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行粒子表面改性方法的流程圖。
圖34所示為按照如圖33所示的粒子表面改性方法的一個實施例的流程圖。
圖35所示為圖33所示的粒子表面改性方法的其它實施例的流程圖。
圖36所示為用于實施本發(fā)明的其它實施方式中的粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置的縱向剖視圖。
圖37所示為按照如圖36所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行粒子表面改性方法的一個實施例的流程圖。
圖38所示為按照如圖36所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行粒子表面改性方法的其它實施例的流程圖。
圖39所示為用于本發(fā)明的其它實施方式中的粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置的縱向剖視圖。
圖40為圖39所示的粒子表面改性裝置的側(cè)視圖。
圖41所示為由圖39所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行粒子表面改性方法的流程圖。
圖42所示為圖41所示的粒子表面改性方法的一個實施例的流程圖。
圖43所示為圖41所示的粒子表面改性方法的其它實施例的流程圖。
圖44所示為圖41所示的粒子表面改性方法的再一個實施例的流程圖。
圖45所示為用于本發(fā)明的再一個實施方式中的粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置的縱向剖視圖。
圖46所示為按照如圖45所示的粒子表面改性裝置進(jìn)行粒子表面改性方法的一個實施例的流程圖。
發(fā)明的實施方式1以下，根據(jù)圖1至圖7，說明本發(fā)明的一個實施方式。用于實施本實施形式中的粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置，其結(jié)構(gòu)如圖2及圖3所示。圖2所示為粒子表面改性裝置1的結(jié)構(gòu)的縱向剖視圖，圖3為該裝置結(jié)構(gòu)的側(cè)視圖。該粒子表面改性裝置1中設(shè)有冷凝罐2及作為粒子粒徑檢測裝置及粒子個數(shù)濃度的檢測裝置的光學(xué)檢測裝置3，在冷凝罐2上形成有粒子導(dǎo)入口4、粒子取出口5和加減壓口6。另外，冷凝罐2上也設(shè)有加熱裝置7及溫度計8。
冷凝罐2呈豎直方向延伸的細(xì)長圓柱形狀，設(shè)置于底座9上。冷凝罐2的形狀并不是特別限制于如上所述的形狀，但是，如考慮到對粒子表面進(jìn)行改性處理的合適與否，則以上述的縱向伸長形狀比橫向伸長形狀的冷凝罐要好。冷凝罐2的罐壁部分2a由外罐壁部(外壁部)2a1及內(nèi)罐壁部(內(nèi)壁部)2a2構(gòu)成，其內(nèi)部為可密閉的處理空間2b。上述的內(nèi)罐壁部2a2浸滲有作為表面改性劑的冷凝液，系由陶瓷或毛氈等組成的多孔性材料形成。另外，由多孔性材料組成的內(nèi)罐壁部2a2如圖2所示地，設(shè)置于罐壁部2a的整個內(nèi)側(cè)面上時，可有效地進(jìn)行各種冷凝液的氣化。但是，也不限于此，根據(jù)需要，上述的內(nèi)罐壁部2a2也可作部分地設(shè)置。
粒子導(dǎo)入口4上連接有用于將粒子導(dǎo)入處理空間2b內(nèi)的導(dǎo)入管10，粒子取出口5上連接有為將粒子從處理空間2b內(nèi)排出的排放管12。加減壓口6上連接有為對處理空間2b內(nèi)加壓或減壓的加減壓用管道14。這些管道10、12、14上分別設(shè)有啟閉各管道內(nèi)通道的閥門11、13、15。又，在加減壓用管道14中的閥門15和加減壓口6之間設(shè)置有測量處理空間2b內(nèi)壓力的壓力表16。
光學(xué)檢測裝置3為對冷凝罐2內(nèi)的粒子粒徑及粒子個數(shù)濃度作光學(xué)檢測的裝置。光學(xué)檢測裝置3設(shè)于冷凝罐2上，包括光照射部分3i和光接受部分3j。光照射部分3i和光接受部分3j設(shè)置于冷凝罐2的罐壁部分2a的外面，通過冷凝罐2相對而置。光照射部分3i的裝置盒體3h內(nèi)設(shè)有光源3a、透鏡3b、3c、遮光件3d及透光板3f而成。光接受部分3j的裝置盒體3h內(nèi)設(shè)置透光板3f及光檢測器3g而成。在設(shè)有光照射部分3i和光接受部分3j的位置的罐壁部2a上形成有開口部2c、2d，透光板3e、3f從外側(cè)塞住該開口部2c、2d。
在光學(xué)檢測裝置3中，從光源3a射出的光線，經(jīng)透鏡3b、3c、遮光件3d的開口部、透光板3e、開口部2c、處理空間2b、開口部2d、及透光板3f，射入光檢測器3g。此時，射入處理空間2b的入射光線對應(yīng)于處理空間2b內(nèi)的粒子粒徑及粒子個數(shù)濃度，而發(fā)生散射及衰減，相應(yīng)于該散射及衰減，射入光檢測器3g的入射光通量也發(fā)生變化。因此，基于該光檢測器3g的輸出可以檢測出處理空間2b內(nèi)的粒子的粒徑及粒子的個數(shù)濃度。
如上所述的光學(xué)檢測裝置3為以往公知。上述的光學(xué)檢測裝置3是以光透析、散射的方法檢測粒徑及粒子個數(shù)的濃度，其檢測原理一般為眾所熟知。例如，在《(粒子計測技術(shù)》(粉體工學(xué)會編輯、日刊工業(yè)新聞社發(fā)行)上即有詳細(xì)的說明。作為檢測粒徑及粒子個數(shù)濃度的通常的方法，已知有如X射線透射法、沉降法、激光衍射法、彌散法等等。另外，在上述的《粒子計測技術(shù)》中。對激光衍射、散射法、利用動態(tài)散射的光子相關(guān)法及X射線透射法等也作了說明。
另外，作為粒徑及粒子個數(shù)濃度的檢測結(jié)構(gòu)，除了如上所述的光學(xué)檢測裝置之外，也可使用利用了光學(xué)顯微鏡及電子顯微鏡的圖像處理解析法，或其它的檢測方法。
將光學(xué)檢測裝置3設(shè)置于粒子表面改性裝置1上，這從以下幾點來說是所希望的。
1.可以控制在粒子表面生成的表面改性劑液膜的厚度。該液膜的厚度取決于粒子個數(shù)濃度，當(dāng)粒子個數(shù)濃度大時，該厚度變薄；當(dāng)粒子個數(shù)濃度低時，該厚度變厚。因此，根據(jù)由光學(xué)檢測裝置3檢測出的粒子個數(shù)濃度，預(yù)先調(diào)節(jié)粒子個數(shù)濃度，或是調(diào)節(jié)其壓力或溫度，即可控制液膜厚度。另外，由于光學(xué)檢測裝置3也可檢測出粒徑，即，粒子的大小，所以，可以正確地控制液膜的厚度。
2.可以調(diào)整表面改性粒子的生產(chǎn)能力。生產(chǎn)能力取決于粒子個數(shù)濃度，粒子個數(shù)濃度越高，則其生產(chǎn)能力越大。因此，根據(jù)由光學(xué)檢測裝置3所檢測出的粒子個數(shù)濃度，預(yù)先調(diào)節(jié)粒子個數(shù)濃度，可以由此調(diào)整生產(chǎn)能力。
3.可以提高表面改性粒子的復(fù)現(xiàn)性。即，使由光學(xué)檢測裝置3所檢測出的粒徑及粒子個數(shù)濃度保持與以前的一致，由此，可使作了表面改性的粒子與以往處理時的同樣可復(fù)現(xiàn)其性質(zhì)。又，將由光學(xué)檢測裝置3所檢測出的粒徑及粒子個數(shù)濃度和表面改性的粒子性質(zhì)作比較，由此，根據(jù)用途不同，可以知道為獲得所希望的粒子性質(zhì)所必須的粒徑及粒子個數(shù)濃度。
加熱裝置7是用來對冷凝罐2的內(nèi)壁部分2a2及處理空間2b內(nèi)作加熱的裝置。加熱裝置7與加減壓口6、加減壓用管道14及閥門14一起組成了調(diào)整設(shè)備。加熱裝置7包括加熱器7a和圖中未示的接觸式調(diào)壓器，加熱器7a通過接觸式調(diào)壓器與直流電源或交流電源連接。加熱器7a可為如該圖中所示的螺帶式加熱器，該螺帶式加熱器成螺旋狀地卷繞于冷凝罐2的罐壁部分2a的外側(cè)。
溫度計8設(shè)于冷凝罐2的罐壁部分2a上，用于測得內(nèi)罐壁部2a2的溫度。
上述的粒子表面改性裝置1(如圖4所示)是用于在粒子22的表面形成一層表面改性劑21的薄膜，即，進(jìn)行表面改性處理的裝置。作為該表面改性劑21，可以使用其在常溫下為液體、或雖然在常溫下為固體，但是加熱后即成為液體或蒸汽(氣體)的表面改性劑。另外，表面改性劑21是含于由多孔質(zhì)材料組成的內(nèi)罐壁部2a2上，從該表面改性劑的處理方便來說，以使用常溫下為液體的表面改性劑為宜。
作為在常溫下為液體的表面改性劑21，可以使用如純水、蒸餾水、離子交換水等的純度高的液體，或使用如甲醇、異丙醇(IPA)等的醇類；或如甘醇、二甘醇、三甘醇等的二元醇類；再有，除了甲苯及二甲苯等的溶劑之外，也可使用添加了各種表面活性劑及硬脂酸等的水溶液或醇溶液等。通常，沒有操作上的安全的問題、且其處置容易的各種水溶液，及可得到高飽和度的甘醇類等的表面改性劑可例舉為特別理想的表面改性劑21。
又，作為上述粒子22，可以列舉氣溶膠(airosole)粒子、噴霧粒子、休謨(hume)等，但并無特別的限定。一般來說，上述粒子可以是無機(jī)物粒子、有機(jī)物粒子、塑料粒子、膠乳粒子、金屬化合物粒子等，對于一次粒徑為數(shù)nm-數(shù)μm的粒子22來說，最好是使用上述的粒子表面改性方法。而要對如此微小、特別是對毫微米級的超微粒作表面改性處理，用以往的方法是不可能的。
本發(fā)明的粒子表面改性方法如在對由碳黑等的印墨顏料粒子的表面進(jìn)行改性處理時實施。此外，對于作為電子攝影用的顯影劑粒子、作為化妝品原料的粒子、或者是用于醫(yī)藥品的粒子等的各種區(qū)域所用的粒子，都可以實施如上所述的粒子表面改性方法。
下面，參照圖1所示的流程圖，對用上述粒子表面改性裝置1所進(jìn)行的粒子表面改性方法作一說明。
在用粒子表面改性裝置1對粒子表面進(jìn)行改性處理時，使預(yù)先設(shè)定的表面改性劑浸含于冷凝罐2的內(nèi)罐壁部分2a2上(S1)。另外，將冷凝罐2內(nèi)作成其中不存在可成核的雜質(zhì)的狀態(tài)。為此，如用清凈的空氣與處理空間2b內(nèi)的空氣進(jìn)行置換。
其次，將應(yīng)作表面改性的粒子導(dǎo)入冷凝罐2內(nèi)的處理空間2b內(nèi)，然后，密閉冷凝罐2(S2)。此時，粒子通過導(dǎo)入管10，成為如氣溶膠狀態(tài)，從粒子導(dǎo)入口4進(jìn)入處理空間2b內(nèi)。由此，導(dǎo)入管10及排出管12的閥門11、13在導(dǎo)入氣溶膠時打開，處理空間2b內(nèi)的空氣被氣溶膠置換后，閥門11、13關(guān)閉，使冷凝罐2處于密閉狀態(tài)。
其次，為了在處理空間2b內(nèi)獲得表面改性劑的飽和蒸汽，在對冷凝罐2內(nèi)加壓的同時進(jìn)行加熱(S3)。加壓過程系打開閥門15，通過加減壓用管道14，將清凈空氣送入處理空間2b內(nèi)。在該加壓中，將處理空間2b內(nèi)升壓至高于常壓(一個大氣壓)的設(shè)定的壓力。處理空間2b內(nèi)的壓力用壓力表16測得。加熱由加熱裝置7進(jìn)行。加熱裝置7啟動后，加熱器7a所發(fā)生的熱量經(jīng)外罐壁部2a1傳熱至內(nèi)罐壁部2a2及處理空間2b內(nèi)，使其受到加熱。冷凝罐2內(nèi)的溫度用溫度計8測得。
然后，將冷凝罐2靜置適當(dāng)?shù)臅r間(S4)，直至獲得表面改性劑的飽和蒸汽。即，對冷凝罐保持上述的狀態(tài)。另外，要得到表面改性劑的如上所述的飽和蒸汽，至少須進(jìn)行如上所述的加壓，必要時再輔之以加熱。這一點，在以下所述的其它各個實施例中皆同樣。
根據(jù)上述的工序，可以在冷凝罐2b內(nèi)得到表面改性劑的飽和蒸汽。該狀態(tài)如圖4的狀態(tài)(a)所示，表面改性劑21的蒸汽包圍在粒子22的四周。
其次，將處理空間2b內(nèi)減壓至常壓，使表面改性劑21的飽和蒸汽成過飽和狀態(tài)(S5)。此時，打開加減壓用管道14的閥門15，使處理空間2b開放于大氣，并使處理空間2b內(nèi)的表面改性劑21的飽和蒸汽發(fā)生絕熱膨脹。由此，在處理空間2b內(nèi)，表面改性劑21的飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)，成為如圖4的狀態(tài)(b)所示的、在粒子22的表面上發(fā)生表面改性劑21的冷凝反應(yīng)。其結(jié)果，如圖4的狀態(tài)(c)所示，在粒子22的表面上生成表面改性劑21的液體薄膜，進(jìn)行了粒子22表面的改性。另外，閥門15在作上述的絕熱膨脹后關(guān)閉。
其后，將處理空間2b內(nèi)的經(jīng)表面改性處理完畢的粒子22，即，表面改性粒子取出于冷凝罐2之外，完成處理(S6)。此時，打開導(dǎo)入管10及排出管12的閥門11、13，將清凈空氣從例如導(dǎo)入管10引入處理空間2b內(nèi)，該清凈空氣與處理空間2b內(nèi)含有表面改性粒子的氣溶膠進(jìn)行轉(zhuǎn)換。
這里，就根據(jù)上述方法在粒子22的表面形成表面改性劑21的薄膜的原理進(jìn)行更為詳細(xì)的說明。
可以認(rèn)為表面改性劑21的蒸汽和作為氣溶膠的粒子22混合時，蒸汽吸附于粒子22，或蒸汽雖然脫附粒子22，但仍保持著某種平衡。也可以認(rèn)為此時，蒸汽的分子以蒸汽的濃度梯度為推動力，擴(kuò)散至粒子22表面近旁的、具有微小厚度的區(qū)域之外，與此同時，該表面改性劑21的蒸汽在上述區(qū)域內(nèi)保持了一定的濃度，邊作各向同性的熱運(yùn)動，邊與粒子22的表面碰撞而被吸附。這個現(xiàn)象很早即作為有核冷凝現(xiàn)象而被加以研究，并匯集于《粉體工程基礎(chǔ)》(粉體工學(xué)基礎(chǔ)編輯委員會編輯，日刊工業(yè)新聞社發(fā)行)，第1-第20頁及第241-第259頁。
本發(fā)明的粒子表面改性方法利用了上述的有核冷凝現(xiàn)象，基于該現(xiàn)象的本發(fā)明的粒子表面改性方法中的表面改性膜的形成過程如圖5所示。在該圖中，P1和P2分別為表面改性劑21在上述絕熱膨脹之前及之后的飽和曲線。點SS表示在飽和曲線上點S1(溫度T1)進(jìn)行如前所述的絕熱膨脹時的過飽和狀態(tài)點。此點的表面改性劑21的蒸汽壓表示為Pss。又，飽和曲線P2上的點S2為從過飽和點SS開始的冷凝結(jié)束的飽和點。將此點的表面改性劑21的蒸汽壓取作P3。由此，過飽和度為Pss/Ps。
如圖5所示，粒子22周圍的環(huán)境從過飽和點SS變化至飽和點S2，即，從過飽和狀態(tài)變化至飽和狀態(tài)，伴隨該變化，則又如圖4所示，在粒子22的表面發(fā)生蒸汽的冷凝。由此，在粒子22的表面生成表面改性劑膜。該膜的成長終止于飽和點S2。此時，相當(dāng)于圖5中的從過飽和點SS至飽和點S2的蒸汽壓之差的蒸汽量成為凝結(jié)于粒子22表面的蒸汽量。即，由于達(dá)到該量的蒸汽，在粒子22表面形成了表面改性劑21的膜。從而，過飽和度Pss/Ps越大，則包覆粒子22的表面改性劑21的液膜越厚，可以增大粒子22的直徑。由此令人滿意地可得到過飽和度Pss/Ps大的表面改性劑。
然而，在使用過飽和度Pss/Ps低的表面改性劑時，也可如下所述通過重復(fù)多次進(jìn)行表面改性處理，漸次增加凝結(jié)于粒子表面的液膜厚度。另外，在多次的表面改性處理過程中，也可使用各種不同種類的表面改性劑，得到其表面層積有多種物質(zhì)的表面改性粒子。
另外，在粒子表面改性裝置1的內(nèi)壁部2a2上，使其含有多種類的表面改性劑21，由此也可在粒子22表面形成混有這些表面改性劑21的組分的薄膜。于是，在同時使用多種類的表面改性劑21的時候，也可能在粒子22的表面使多種表面改性劑21與粒子22的表面物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
實施例1下面，以圖6的流程圖為基礎(chǔ)，說明按本發(fā)明的粒子表面改性方法，在設(shè)定的條件下進(jìn)行表面改性處理的實施例。其中，圖6所示的S11-S16的各個工序中的具體操作步驟，例如粒子對處理空間2b的引入、粒子自處理空間2b的排出、及處理空間2b的加壓及減壓等的操作，與圖1中所示的S1-S6的相對應(yīng)的各個工序中的操作步驟一致。
首先，使冷凝罐2的內(nèi)壁部2a2浸滲作為表面改性劑21的二甘醇(S11)。
其次，將一次粒徑約為0.5μm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的氧化鈦粒子從粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入冷凝罐2內(nèi)的處理空間2b，然后，密閉冷凝罐2(S12)。另外，上述所謂的一次粒子是指相對多個粒子形成塊狀的凝聚粒子而言、為分別處于單個分離狀態(tài)的粒子。
然后，為了得到二甘醇的飽和蒸汽，在對冷凝罐2內(nèi)加壓的同時進(jìn)行加熱(S13)。加壓后處理空間2b的壓力僅高于常壓(一個大氣壓)的160mmHg。加熱使內(nèi)壁部2a2的溫度達(dá)到350K。
接著，在上述狀態(tài)下使冷凝罐2靜置3分鐘，得到二甘醇的飽和蒸汽(S14)。
下一步，將處理空間2b急劇地減壓至常壓(S15)。從而使二甘醇絕熱膨脹，成為過飽和狀態(tài)。其結(jié)果，在氧化鈦粒子的表面發(fā)生二甘醇的冷凝反應(yīng)，使氧化鈦粒子的表面復(fù)蓋了二甘醇的液膜。絕熱膨脹開始后，粒子成長要達(dá)到平衡狀態(tài)尚須一定的時間，但大致在約數(shù)秒的時間即夠。這一點，在下述的其它實施例中也同樣。
由以上的工序，可以得到其粒子表面覆以二甘醇、一次粒徑約為1μm、大小程度均勻的、以氧化鈦粒子為核心的表面改性粒子。
其后，將表面改性處理完畢的氧化鈦粒子導(dǎo)出于冷凝罐2外，完成處理(S16)。
又，在上述S14的操作過程中，使冷凝罐2靜置3分鐘，該時間對飽和蒸汽的獲得來說已是足夠的了，根據(jù)使用的冷凝液，有時靜置1分鐘左右，或甚至數(shù)秒左右即可。關(guān)于這一點，在以下所述的圖10中的S34、S40及圖12中的S54、S59操作步驟中也同樣。
實施例2下面，以圖7的流程圖為基礎(chǔ)，說明按本發(fā)明的粒子表面改性方法，在設(shè)定的條件下進(jìn)行表面改性處理的其它實施例。其中，圖7所示的S21-S26的各個工序中的具體操作步驟，與圖1中所示的S1-S6的相對應(yīng)的各個工序中的操作步驟一致。
首先，使冷凝罐2的內(nèi)壁部2a2浸滲作為表面改性劑21的硝酸(S21)。
其次，將幾何平均粒徑約為0.5μm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的碳黑粒子從粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入冷凝罐2內(nèi)的處理空間2b內(nèi)，然后，密閉冷凝罐2(S22)。
然后，為了得到硝酸飽和蒸汽，在對冷凝罐2內(nèi)加壓的同時進(jìn)行加熱(S23)。加壓后處理空間2b的壓力僅高于常壓(一個大氣壓)的160mmHg。加熱使內(nèi)壁部2a2的溫度達(dá)到400K。
接著，在上述狀態(tài)下使冷凝罐2靜置5分鐘，得到硝酸飽和蒸汽(S24)。
然后，將處理空間2b急劇地減壓至常壓(S25)。從而使硝酸作絕熱膨脹成過飽和狀態(tài)。其結(jié)果，在碳黑粒子的表面發(fā)生硝酸的冷凝反應(yīng)，碳黑粒子的表面為硝酸的液膜所包覆。最后，使其表面包覆有硝酸的碳黑粒子靜置5分鐘后，引出冷凝罐2外，完成處理(S26)。
用超純水將經(jīng)上述的表面改性處理完畢的碳黑粒子充分洗凈，然后，干燥，將該碳黑粒子和未經(jīng)上述表面改性處理的碳黑粒子分別加入超純水中，攪拌，觀察其濕潤性能。其結(jié)果，可以看到，未經(jīng)表面改性處理的粒子未被超純水潤濕，而是停留在水面上。相比之下，經(jīng)表面改性處理完畢的粒子為超純水所潤濕，分散、浮游于水中。由該現(xiàn)象可以認(rèn)識到用本發(fā)明的粒子表面改性方法進(jìn)行表面改性處理時作為顏料的碳黑粒子，其潤濕性能得以提高。
如上所述，根據(jù)本發(fā)明的粒子表面改性方法，不必進(jìn)行如對粒子22的攪拌、使粒子22帶電等的處理，即可在粒子22的表面得到表面改性膜。因此，表面改性粒子在表面改性處理工序中不會帶電，而且，其操作容易。另外，使粒子22曝露于表面改性劑21的過飽和氣氛中，在粒子表面凝結(jié)表面改性劑，籍此，在粒子表面生成表面改性膜。這樣的處理，與用攪拌等對粒子表面進(jìn)行改性處理的方法相比，可以在非常短的時間內(nèi)進(jìn)行。又，本發(fā)明的粒子表面改性方法，形成了表面改性劑的過飽和氣氛，使粒子22曝露其中，并利用了使表面改性劑21凝結(jié)于粒子22表面這一單純的物理現(xiàn)象。因此，其操作簡便。而且，實施本發(fā)明的粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置1的結(jié)構(gòu)簡單，且價廉。又，形成在粒子22表面的表面改性膜上有張力作用。從而，可以用膜厚均勻的表面改性膜包覆粒子22。
在本發(fā)明的粒子表面改性方法中，為了獲得表面改性劑21的過飽和氣氛，使用了表面改性劑21的飽和蒸氣的絕熱膨脹，這是一個既簡單、又可在非常短的時間內(nèi)獲得所述的過飽和氣氛的方法。由此，可以縮短表面改性處理所需的時間，促進(jìn)操作的簡便化及裝置的簡單化。而且，可以提高表面改性粒子的生產(chǎn)能力。
另外，由于本發(fā)明是壓縮表面改性劑21以生成表面改性劑21的飽和蒸汽，因此，可由減壓的方法，容易地進(jìn)行其后的、為獲得表面改性劑21的過飽和蒸汽而進(jìn)行的如上所述的絕熱膨脹的方法。
又因為，本發(fā)明是將表面改性劑21浸含于可得到大的表面積的多孔質(zhì)材料，并曝露于冷凝罐2內(nèi)的氣氛中，從而得到表面改性劑21的飽和蒸汽的，所以，可高效率地得到該飽和蒸汽。另外，本發(fā)明的方法可由光學(xué)檢測裝置3，檢測出表面改性處理剛完成時的表面改性粒子的粒徑。因此，可迅速地反映出該檢測結(jié)果，并可控制表面改性粒子的粒徑。又，用光學(xué)檢測裝置3可以檢測出表面改性處理所得的表面改性粒子的個數(shù)濃度。因此，可由該表面改性粒子的個數(shù)濃度確認(rèn)粒子表面改性裝置的生產(chǎn)能力。
又，根據(jù)本發(fā)明的粒子表面改性方法，不用增減粒子的大小，只要使表面改性劑21凝結(jié)于粒子表面，籍此即可容易地在粒子表面進(jìn)行化學(xué)處理，改變粒子的表面。再者，由于可以將所使用的表面改性劑21的使用量減小至最少量，可使成本降低。
發(fā)明的實施方式2以下，參照圖8至圖10，說明本發(fā)明的其它實施方式。為說明的方便起見，具有與前面附圖中所示設(shè)備同樣功能的設(shè)備標(biāo)以相同的符號，而省略其說明。
在本發(fā)明的粒子表面改性處理的方法中，對粒子22重復(fù)施以多次表面改性處理。
如前所述，包覆粒子22的表面改性劑21的液膜隨其過飽和度Pss/Ps增高而加厚。因此，如欲增大粒子22的大小，最好是使用可得到高的過飽和度Pss/Ps的表面改性劑21。但是，根據(jù)表面改性劑21的種類不同，有時，無法通過僅一次處理就能得到可形成所希望厚度的表面改性劑21膜的高的過飽和度Pss/Ps。此外，如果過飽和度Pss/Ps過高，有時也會在表面改性劑21的凝結(jié)反應(yīng)中，在生成以粒子22為核心的有核凝結(jié)之外，也生成由表面改性劑21的無核自身凝結(jié)而形成的冷凝液粒子。于是，在本發(fā)明的粒子表面改性方法中，即使在過飽和度Pss/Ps較低的場合，反復(fù)多次對同一的粒子22進(jìn)行為得到表面改性劑21的薄膜而作的處理，這樣，也可在粒子22表面得到所希望膜厚的表面改性劑21薄膜，或者得到所希望粒徑的表面改性粒子。
為了實施本發(fā)明的粒子表面改性方法，使用的結(jié)構(gòu)是，將如圖2所示的粒子表面改性裝置1按相當(dāng)于進(jìn)行粒子表面改性處理所需必要次數(shù)的機(jī)臺數(shù)，作串聯(lián)連接。例如，在對同一的粒子22進(jìn)行二次處理時，則如圖8所示地，串聯(lián)連接二臺粒子表面改性裝置。
在圖8所示的粒子表面改性裝置35中，前段的粒子表面改性裝置1a和后段的粒子表面改性裝置1b由用傳輸管33將粒子表面改性裝置1a的粒子取出口5和粒子表面改性裝置1b的粒子導(dǎo)入口4連接而連接起來。又，對于上述粒子表面改性裝置1，在粒子表面改性裝置1a新設(shè)有排出管31和閥門32。排出管31連接于傳輸管33中的粒子取出口5和閥門13之間，閥門32用于啟閉該排出管31內(nèi)的通道。另外，傳輸管33中的粒子表面改性裝置1a一側(cè)的閥門13和粒子表面改性裝置1b一側(cè)的閥門11可以是僅設(shè)有其中之一。
根據(jù)上述的結(jié)構(gòu)，在對粒子22作表面改性處理時，首先，在粒子表面改性裝置1a上進(jìn)行粒子22的表面改性處理，然后，將所得的表面改性粒子從粒子表面改性裝置1a送入至粒子表面改性裝置1b中，對該表面改性粒子再由粒子表面改性裝置1b進(jìn)行表面改性處理。此時，在粒子表面改性裝置1a、1b上所作的表面改性處理分別如同前述按圖1所作的說明。
但是，在將作為空氣溶膠的粒子22導(dǎo)入粒子表面改性裝置1a中時，關(guān)閉傳輸管33和加減壓用管道14的閥門13、15，同時，打開傳輸管33和排出管31的閥門11、32。在此狀態(tài)下，將氣溶膠從粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入處理空間2b，將處理空間2b內(nèi)的空氣通過粒子取出口5和排出管31排出，處理空間2b內(nèi)置換為氣溶膠。在該置換后，在前述S2的操作步驟中，關(guān)閉閥門11、13、15、及32，從而密閉冷凝罐2。
在將由粒子表面改性裝置1a的處理中所得的表面改性粒子傳送入粒子表面改性裝置1b時，粒子表面改性裝置1a的狀態(tài)為閥門15、32關(guān)閉，閥門11、13打開；粒子表面改性裝置1b的狀態(tài)為閥門15關(guān)閉，閥門11、13打開；清凈空氣從通向粒子表面改性裝置1a的粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入粒子表面改性裝置1a中。由此，粒子表面改性裝置1a內(nèi)的表面改性粒子被傳送至粒子表面改性裝置1b中。在此傳送后，粒子表面改性裝置1b的閥門11、13、15關(guān)閉，進(jìn)行前述的操作步驟。
在將由粒子表面改性裝置1b處理的表面改性粒子從粒子表面改性裝置1b中排出時，粒子表面改性裝置1a的狀態(tài)為，閥門15、32關(guān)閉，閥門11、13打開；粒子表面改性裝置1b的狀態(tài)為，閥門15關(guān)閉，閥門11、13打開；清凈空氣從粒子導(dǎo)入口4進(jìn)入粒子表面改性裝置1a中。由此，粒子表面改性裝置1a內(nèi)的清凈空氣被導(dǎo)入粒子表面改性裝置1b中。粒子表面改性裝置1b的表面改性粒子從粒子取出口5排出。
在以粒子表面改性裝置1a作表面改性處理中，進(jìn)行圖9中的從狀態(tài)(a)至狀態(tài)(b)的處理。該處理相當(dāng)于圖4所示的從狀態(tài)(a)至狀態(tài)(c)的處理。其后，再以粒子表面改性裝置1b在表面改性處理中，進(jìn)行圖9中的從狀態(tài)(d)至狀態(tài)(f)的處理。由于該處理，表面改性劑21再度凝結(jié)于以粒子表面改性裝置1a所得的表面改性粒子的表面改性劑21膜上，增加表面改性劑21的膜厚。另外，由適當(dāng)?shù)胤磸?fù)進(jìn)行這樣的粒子22的表面改性處理，可使表面改性粒子的粒徑增大至所希望的程度。
另外，對同一粒子22所作的多次表面改性處理，在圖8所示的結(jié)構(gòu)中，是以粒子表面改性裝置1a、1b這二臺裝置進(jìn)行的，但是，也可如圖2所示，以一臺粒子表面改性裝置1進(jìn)行。此時，將由排出管12排出的表面改性粒子再次從導(dǎo)入管10導(dǎo)入處理空間2b，進(jìn)行處理。
實施例3下面，以圖10的流程圖為基礎(chǔ)，說明按本發(fā)明的粒子表面改性方法，在設(shè)定的條件下進(jìn)行表面改性處理的實施例。這里是以圖2所示的1臺粒子表面改性裝置1反復(fù)進(jìn)行表面改性處理。又，以下所示的S31-S36的各個工序，及在S37-S42各工序中的具體操作步驟，與圖1中所示的S1-S6的相對應(yīng)的各個工序中的操作步驟一致。
首先，使冷凝罐2的由陶瓷構(gòu)成的內(nèi)壁部2a2浸滲作為表面改性劑21的二甘醇(S31)。
其次，將一次粒徑約為40nm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的聚苯乙烯膠乳粒子從粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入冷凝罐2中的處理空間2b內(nèi)，然后，密閉冷凝罐2(S32)。
然后，為了得到二甘醇的飽和蒸汽，在對冷凝罐2加壓的同時，進(jìn)行加熱(S33)。加壓后處理空間2b的壓力僅高于常壓(一個大氣壓)的160mmHg。加熱使內(nèi)壁部2a2的溫度達(dá)到350K。
接著，在上述狀態(tài)下使冷凝罐2靜置3分鐘，得到二甘醇的飽和蒸汽(S34)。
下一步，將處理空間2b急劇地減壓至常壓(S35)。因而使二甘醇絕熱膨脹，成為過飽和狀態(tài)。其結(jié)果，在聚苯乙烯膠乳粒子的表面發(fā)生二甘醇的冷凝反應(yīng)，聚苯乙烯膠乳粒子的表面為二甘醇的液膜所包覆。根據(jù)上述工序，得到其表面為二甘醇所包覆的、一次粒徑為1μm、尺寸大致均勻、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的表面改性粒子。
最后，將表面改性處理后的聚苯乙烯膠乳粒子導(dǎo)出冷凝罐2外，完成處理(S36)。
另一方面，使陶瓷制的內(nèi)壁部2a2上浸含作為表面改性劑21的二甘醇(S37)。
接下來，將上述表面改性粒子再度導(dǎo)入粒子表面改性裝置1的處理空間內(nèi)，然后，密閉冷凝罐2(S38)。
以下，在S39-S42的工序中，重復(fù)與上述S33-S36步驟同樣的操作。其結(jié)果，得到表面為二甘醇所包覆的、一次粒徑為2μm、尺寸大致均勻的以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的表面改性粒子。
發(fā)明的實施方式3以下，基于圖11，進(jìn)一步說明本發(fā)明的實施方式3。
本發(fā)明的粒子表面改性方法是對粒子22反復(fù)多次進(jìn)行表面改性處理，且在該表面改性處理中至少使用2次種類相異的表面改性劑21。籍這樣的表面改性處理，可使得同一的粒子上具有相應(yīng)于多種表面改性劑21的多種功能。
為了實施本發(fā)明的粒子表面改性方法，可使用如圖8所示的粒子表面改性裝置35。粒子表面改性裝置35通?？捎枚N表面改性劑21進(jìn)行處理。在以粒子表面改性裝置35實施本發(fā)明的粒子表面改性方法時，使不同種類的表面改性劑21含于粒子表面改性裝置1a的內(nèi)壁部2a2和粒子表面改性裝置1b的內(nèi)壁部2a2上。其它有關(guān)的具體處理方法則和前述基于圖8所說明的發(fā)明實施方式2的情況一樣。
在粒子表面改性裝置35上，使用表面改性劑21a和表面改性劑21b進(jìn)行如上所述的表面改性處理時，在粒子表面改性裝置1a的表面改性處理中，進(jìn)行圖11所示的從狀態(tài)(a)至狀態(tài)(c)的處理。該處理相當(dāng)于圖4中的從狀態(tài)(a)至狀態(tài)(c)的處理。籍該處理，在粒子22的表面上，如狀態(tài)(c)所示，形成表面改性劑21a的膜。
其后，在粒子表面改性裝置1b的表面改性處理中，進(jìn)行圖11中的從狀態(tài)(d)至狀態(tài)(f)的處理。籍該處理，如狀態(tài)(f)所示，在表面改性粒子的表面改性劑21a的膜上再層積有一層表面改性劑21b的膜。這樣，通過使用不同的表面改性劑21的表面改性處理，使表面改性粒子具有相應(yīng)于表面改性劑21的多種功能。結(jié)果，可以提高粒子22的功能。又，此時，也可增大表面改性劑21的膜厚，使粒子22或長為所希望的大小。
另外，在欲實現(xiàn)以三種以上的表面改性劑21進(jìn)行處理時，只需將相應(yīng)于所使用的表面改性劑21種類數(shù)目的粒子表面改性裝置1作串聯(lián)連接即可。又，根據(jù)情況不同，也可使多種類的表面改性劑21含于1臺粒子表面改性裝置1的內(nèi)壁部2a2上，由此，使混合有這些表面改性劑組分的膜僅以一次表面改性處理即形成于粒子22的表面。這樣，在同時使用多種類的表面改性劑21時，在粒子22的表面，使多種表面改性劑21和粒子22的表面物質(zhì)可發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
實施例4下面，根據(jù)圖12的流程圖，說明按本發(fā)明的粒子表面改性方法，在設(shè)的條件下進(jìn)行表面改性處理的實施例。以下所示的S51-S55的各個工序，及在S56-S61各工序中的具體操作步驟，分別與圖1中所示的S1-S5即，圖10中所示的S31-S35，以及圖1中所示的S1-S6，即，圖10中所示的S37-S42的相對應(yīng)的各個工序中的操作步驟一致。
首先，使其前段裝置，即粒子表面改性裝置1a的冷凝罐內(nèi)壁部2a2含有作為表面改性劑21a的二甘醇(S51)。
其次，將一次粒徑約為40nm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的聚苯乙烯膠乳粒子從粒子表面改性裝置1a的粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入冷凝罐2的處理空間2b內(nèi)，然后，密閉冷凝罐2(S52)。
然后，為了得到二甘醇的飽和蒸汽，在對冷凝罐2加壓的同時，進(jìn)行加熱(S53)。加壓后處理空間2b的壓力僅高于常壓(一個大氣壓)0160mmHg。加熱使內(nèi)壁部2a2的溫度達(dá)到350K。
接著，在上述狀態(tài)下使冷凝罐2靜置3分鐘，得到二甘醇的飽和蒸汽(S54)。
下一步，使處理空間2b急劇減壓至常壓(S55)。從而使二甘醇絕熱膨脹，成為過飽和狀態(tài)。其結(jié)果，在聚苯乙烯膠乳粒子的表面立即發(fā)生二甘醇的冷凝反應(yīng)，聚苯乙烯膠乳粒子的表面為二甘醇的液膜所包覆。根據(jù)上述工序，得到其表面為二甘醇所包覆的、其一次粒徑為1μm的，尺寸大致均勻的、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的表面改性粒子。
再下一步，使其后段裝置，即粒子表面改性裝置1b的冷凝罐內(nèi)壁部2a2含有作為表面改性劑21b的二甘醇(S56)。
接下來，將在粒子表面改性裝置1a中被表面改性了的聚苯乙烯膠乳粒子從粒子表面改性裝置1b的粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入冷凝罐2內(nèi)的處理空間2b內(nèi)，然后，密閉冷凝罐2(S57)。
以下，在S58-S60的工序中，重復(fù)與上述S53-S55同樣的操作工序。其結(jié)果，得到其下層的二甘醇膜為其上層的三甘醇膜所包覆的、其一次粒徑為4μm、尺寸大致均勻的以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的表面改性粒子。
然后，將上述的表面改性粒子從粒子表面改性裝置1b的粒子取出口5導(dǎo)出冷凝罐2外，完成處理(S61)。
對于上述的粒子表面改性方法，在S56中是使后段的粒子表面改性裝置1b的冷凝罐內(nèi)壁部2a2含有表面改性劑21b，但是，該工序也可在S51中，在使前段的粒子表面改性裝置1a的冷凝罐內(nèi)壁部2a2含有表面改性劑21a的同時進(jìn)行。此時，在S55的工序后進(jìn)行S57的工序操作。
發(fā)明的實施方式4以下，參照圖13至圖21，說明本發(fā)明的其它實施方式。為說明的方便起見，具有與前面附圖中所示設(shè)備同樣功能的設(shè)備標(biāo)以相同的符號，而省略其說明。
在本發(fā)明的實施方式中，粒子表面改性裝置是自動地實施如前所述的各種粒子表面改性方法。如圖13所示，粒子表面改性裝置41上設(shè)有所述的冷凝罐2、光學(xué)檢測裝置3、加熱裝置7、溫度計8及壓力表16。同時，包括加壓裝置42、粒子供給裝置43、粒子排出裝置44、粒子回收裝置45及電磁閥51-55。該粒子表面改性裝置41與圖2所示的粒子表面改性裝置1相對應(yīng)。
上述加壓裝置42，系將清凈空氣送入冷凝罐2的處理空間2b內(nèi)，并對處理空間2b內(nèi)部加壓的裝置。該加壓裝置42通過電磁閥54籍加壓用管道14a與冷凝罐2的加減壓口6連接。從該加壓用管道14a，在電磁閥54和加減壓口6之間分支有減壓用管道14b，在該減壓用管道14b上設(shè)有電磁閥55。
粒子排出裝置44系將清凈空氣送入上述處理空間2b內(nèi)，使處理空間2b的表面改性粒子從粒子取出口5排出。該粒子排出裝置44通過電磁閥51籍導(dǎo)入管10b與冷凝罐2的粒子導(dǎo)入口4連接。導(dǎo)入管10b在電磁閥52和粒子導(dǎo)入口4之間與導(dǎo)入管10a分支。
粒子回收裝置45系回收通過粒子取出口5從上述處理空間2b排出的表面改性粒子的裝置。該粒子回收裝置45通過電磁閥53籍排出管12與上述粒子取出口5連接。
在本發(fā)明的粒子表面改性裝置41中，由粒子供給裝置43、導(dǎo)入管10a、電磁閥52、粒子導(dǎo)入口4、粒子取出口5及電磁閥53組成了粒子供給設(shè)備。又，由粒子排出裝置44、導(dǎo)入管10b、電磁閥51、粒子導(dǎo)入口4、粒子取出口5及電磁閥53組成了粒子排出設(shè)備。另外，由加熱裝置7、加壓裝置42、電磁閥54、55、加壓用管道14a、減壓用管道14b及加減壓口6構(gòu)成了調(diào)節(jié)設(shè)備。
粒子供給裝置43系將成為氣溶膠的粒子22供給于冷凝罐2的處理空間2b內(nèi)的裝置。該粒子供給裝置43通過電磁閥52，籍導(dǎo)入管10a與冷凝罐2的粒子導(dǎo)入口4連接。
又，粒子表面改性裝置41設(shè)置有如圖14所示的控制裝置46。該控制裝置46上連接有前述的溫度計8、壓力表16、加熱裝置7、加壓裝置42、粒子供給裝置43、粒子排出裝置44、粒子回收裝置45及電磁閥51-55?？刂蒲b置46內(nèi)部設(shè)置有計時器，系控制在粒子表面改性裝置41中的粒子表面改性操作過程。
其次，根據(jù)圖15的流程圖，說明由上述粒子表面改性裝置41所作的粒子表面改性處理操作過程。這里所述的各個操作過程由控制裝置46進(jìn)行控制。另外，這里所述的粒子表面改性處理是對于同一粒子22僅進(jìn)行一次處理的表面改性處理，該處理相應(yīng)于前述圖1的處理。
首先，使冷凝罐2的內(nèi)壁部2a2上含有設(shè)定的表面改性劑21(S71)。操作者在該內(nèi)壁部2a2上設(shè)置了供給表面改性劑21的結(jié)構(gòu)，或是設(shè)置了表面改性劑21的供給裝置，該處理可由任一種該類可自動進(jìn)行供給的裝置進(jìn)行。
其次，啟動加熱裝置7，加熱冷凝罐2(S72)。在該加熱過程中，使內(nèi)壁部2a2的溫度達(dá)到設(shè)定溫度，并根據(jù)溫度計8的檢測溫度，由控制裝置46調(diào)節(jié)加熱裝置7。
然后，打開電磁閥52、53，同時啟動粒子供給裝置43，將粒子22由粒子供給裝置43導(dǎo)入冷凝罐2的處理空間2b(S73)。然后，將處理空間2b內(nèi)的氣體置換為氣溶膠(粒子22)，此時，在關(guān)閉電磁閥52、53的同時，停止粒子供給裝置43(S74)。由此，密閉冷凝罐2。電磁閥52、53的關(guān)閉及粒子供給裝置43的停止定時，可通過定時器對例如氣溶膠導(dǎo)入至處理空間2b的開始后的經(jīng)過時間進(jìn)行計時而設(shè)定。
下一步，打開電磁閥54，同時啟動加壓裝置42，將清凈空氣從加壓裝置42送入處理空間2b內(nèi)，對處理空間2b內(nèi)加壓(S75)。在加壓后，處理空間2b內(nèi)的壓力僅高于常壓(一個大氣壓)一所定的壓力，控制裝置46根據(jù)由壓力表16檢測的壓力，對加壓裝置46進(jìn)行控制調(diào)節(jié)。
再下一步，當(dāng)處理空間2b內(nèi)的壓力達(dá)到上述壓力時，關(guān)閉電磁閥54，同時，加壓裝置42停止加壓(S76)。由此，冷凝罐2密閉。其次，在該狀態(tài)下使冷凝罐2靜置，得到表面改性劑21的飽和蒸汽(S77)。該靜置時間因表面改性劑21的種類不同而異，但是，通常約為1分鐘左右，由前述的定時器計時。
接下來，打開電磁閥55，將處理空間2b內(nèi)減壓至一個大氣壓，使表面改性劑21的飽和蒸汽作絕熱膨脹，得到表面改性劑21的過飽和狀態(tài)(S78)。其后，關(guān)閉電磁閥55，同時，使冷凝罐2靜置，直至粒子22的長大，即粒子22表面的表面改性劑21膜的長大達(dá)到平衡狀態(tài)(S79)。
又接著，使光學(xué)檢測裝置3啟動，測得處理空間2b內(nèi)的表面改性粒子的個數(shù)濃度及粒徑(S80)。該測量終了時，停止光學(xué)檢測裝置3的操作(S81)。
其后，打開電磁閥51、53，同時啟動粒子排出裝置44，用粒子排出裝置44將清凈空氣送入處理空間2b內(nèi)。由此，處理空間2b內(nèi)的表面改性粒子從粒子取出口5送入粒子回收裝置45，并被粒子回收裝置45回收。又，處理空間2b內(nèi)的空氣被清凈空氣置換，置換后完成處理(S82)。
另一方面，可自動連續(xù)地對同一粒子22進(jìn)行多次的表面改性處理的粒子表面改性裝置示于圖16。該粒子表面改性裝置61是可對同一粒子22連續(xù)進(jìn)行2次表面改性處理的裝置，該裝置對應(yīng)于圖8所述的粒子表面改性裝置35。
在該粒子表面改性裝置61中，前段的冷凝罐2的粒子取出口5和后段的冷凝罐2的粒子導(dǎo)入口4通過傳輸管33連接。加壓裝置42在前段和后段上是使用同樣的裝置。另外，后段的冷凝罐2一側(cè)也設(shè)有同樣的電磁閥56-59。而設(shè)于傳輸管33上的電磁閥53、56也可僅用其中之一。
另外，粒子表面改性裝置61上的控制系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)為如圖17所示，設(shè)置有控制裝置63。
在上述的粒子表面改性裝置61中，對于同一粒子22，用同一的表面改性劑21進(jìn)行連續(xù)2次的粒子表面改性處理，其操作步驟示于圖18及圖19的流程圖。
在該操作步驟中，首先，使前段和后段的二冷凝罐2的內(nèi)壁部2a2上含有同一表面改性劑21(S91)。以后，S92-S101的操作步驟在前段的冷凝罐2中進(jìn)行，其操作與圖15所示的S72-S81的操作相同。但是，在S93中，為把粒子導(dǎo)入前段的冷凝罐2中，打開閥門52、60。
根據(jù)到S101為止的處理，當(dāng)在前段的冷凝罐2內(nèi)表面改性粒子的生成結(jié)束時，則打開前段的冷凝罐二側(cè)的電磁閥51、53及后段的冷凝罐二側(cè)的電磁閥56、57的同時，使粒子排出裝置44啟動，由粒子排出裝置44開始將清凈空氣送入前段的冷凝罐2的處理空間2b內(nèi)。由此，處理空間2b內(nèi)的表面改性粒子從粒子取出口5送入后段的冷凝罐2的處理空間2b內(nèi)(S102)。在該處理開始后，對后段的冷凝罐2進(jìn)行加熱(S103)。
其次，當(dāng)S102的處理完畢，關(guān)閉電磁閥56、57，密閉后段的冷凝罐2(S104)。以后，S105-S111的操作步驟在后段的冷凝罐2中進(jìn)行，其操作與上述S95-S101，即，圖15中所示的S75-S81一致。
然后，當(dāng)S111的操作結(jié)束時，打開電磁閥56、57的同時，啟動粒子排出裝置44，由該粒子排出裝置44再將清凈空氣送入前段冷凝罐2中的處理空間2b內(nèi)，由此，后段的冷凝罐2的處理空間2b內(nèi)的表面改性粒子從粒子取出口5送入粒子回收裝置45，并被粒子回收裝置45回收。又，后段的冷凝罐2的處理空間2b內(nèi)的空氣被清凈空氣置換，置換后完成處理(S112)。
在上述的粒子表面改性裝置61中，對于同一粒子22，是用不同的表面改性劑21a、21b進(jìn)行連續(xù)2次的粒子表面改性處理，其操作步驟示于圖20及圖21的流程圖。
在該操作步驟中，首先，使前段的冷凝罐2的內(nèi)壁部2a2上含有表面改性劑21a，同時，使后段的冷凝罐2的內(nèi)壁部2a2上含有表面改性劑21b(S121)。以后，S122-S142的操作步驟與圖18及圖19所示的S92-S112的操作相同。
發(fā)明的實施方式5以下，參照圖22至圖27，說明本發(fā)明的其它實施方式。為說明的方便起見，具有與前面附圖中所示設(shè)備同樣功能的設(shè)備標(biāo)以相同的符號，而省略其說明。
在本發(fā)明的實施方式中，用于實施粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置71的結(jié)構(gòu)如圖22及圖23所示。圖22為顯示粒子表面改性裝置71結(jié)構(gòu)的縱向剖視圖，圖23為該圖的側(cè)視圖。本發(fā)明的粒子表面改性裝置71是將用于冷凝罐2內(nèi)的加壓及減壓的加減壓裝置75設(shè)置于冷凝罐2的下部。為此，光學(xué)檢測裝置3和粒子導(dǎo)入口4及表面改性劑導(dǎo)入口72設(shè)于冷凝罐2的上部，但是，上述的加減壓口6除外。
表面改性劑導(dǎo)入口72將表面改性劑導(dǎo)入冷凝罐2內(nèi)。表面改性劑導(dǎo)入口72上設(shè)有導(dǎo)入管73，該導(dǎo)入管73上又設(shè)有閥門74。
加減壓裝置75上設(shè)置有活塞75a、曲軸75b及圖中未示的傳動裝置。曲柄軸75b由所述傳動裝置驅(qū)動。
另外，冷凝罐2，其與處理空間2b接觸的所有的面都由多孔性材料的內(nèi)壁部2a2組成。這從更有效地氣化各種表面改性劑21的作用來說，是令人滿意的。然而，在本發(fā)明的粒子表面改性裝置71中，在冷凝罐2的下部設(shè)置有具有活塞75a的加減壓裝置75，由此，可去除由多孔性材料組成的內(nèi)壁部2a2，而該被去除的部分由例如金屬制的外壁部2a1彌補(bǔ)。其它結(jié)構(gòu)與上述的粒子表面改性裝置1相同。
其次，根據(jù)圖24的流程圖，說明由上述粒子表面改性裝置71所作的粒子表面改性處理操作過程。
在以粒子表面改性裝置71進(jìn)行粒子表面的改性處理時，首先，打開閥門11、72，同時，關(guān)閉閥門13，使活塞75a設(shè)于上止點的狀態(tài)。又，由加熱裝置7將冷凝罐2內(nèi)加熱至設(shè)定溫度(S151)。此外，該加熱處理如前所述，為對于冷凝罐2內(nèi)的加壓處理的輔助處理。之所以在將應(yīng)予以表面改性處理的粒子22及表面改性劑21導(dǎo)入冷凝罐2內(nèi)之前進(jìn)行上述的加熱，這時因為，預(yù)先將冷凝罐2中的處理空間2b內(nèi)加熱可加快粒子表面改性處理的過程。
其次，在將應(yīng)予以表面改性處理的粒子，作為如氣溶膠供給至粒子導(dǎo)入口4的同時，將表面改性劑21作為如噴霧供給至表面改性劑導(dǎo)入口72，使加減壓裝置75的活塞75a下降至下止點。由此，將所述粒子和表面改性劑21導(dǎo)入冷凝罐2中的處理空間2b內(nèi)。在活塞75a下降后，立即關(guān)閉閥門11、72，密閉冷凝罐2(S152)。
其次，為了獲得在處理空間2b內(nèi)的表面改性劑21的飽和蒸汽狀態(tài)，對冷凝罐內(nèi)加壓。該加壓籍將活塞75a上升至，設(shè)定位置來進(jìn)行。在該加壓過程中，將處理空間2b內(nèi)升壓至高于常壓(一個大氣壓)的設(shè)定壓力(S153)。此時，表面改性劑21被同時加熱。
然后，使冷凝罐2靜置適當(dāng)時間，直至得到表面改性劑21的飽和蒸汽(S154)。即，使冷凝罐2維持上述狀態(tài)。
其次，將處理空間2b內(nèi)急劇地減壓至常壓，使表面改性劑21的飽和蒸汽成過飽和狀態(tài)(S155)。該處理籍將活塞75a急劇地下降至下止點而進(jìn)行。籍此處理，如前所述在粒子22的表面發(fā)生表面改性劑21的冷凝反應(yīng)。其結(jié)果，在粒子表面生成表面改性劑21的液膜。
其后，將在處理空間2b內(nèi)表面改性處理完成后的粒子22，即表面改性粒子取出于冷凝罐2外(S156)。表面改性粒子的取出系在維持閥門11、74的關(guān)閉狀態(tài)、閥門13呈開啟狀態(tài)后，使活塞75a從下止點上升至上止點而進(jìn)行。
實施例5下面，根據(jù)圖25所示的流程圖，說明按本發(fā)明使用圖22所示的粒子表面改性裝置71的粒子表面改性方法，在設(shè)定的條件下進(jìn)行表面改性處理的實施例。又，圖25所示的S161-S166的各個工序的具體操作步驟，例如，粒子對處理空間2b內(nèi)的導(dǎo)入、粒子自處理空間2b的排出、及在處理空間2b內(nèi)的加壓及減壓等的操作步驟，與圖24所示的S151-S156的相對應(yīng)的各個工序中的操作步驟一致。
首先，加熱冷凝罐2內(nèi)(S161)。此時，使冷凝罐內(nèi)壁部2a2的溫度達(dá)350K。
其次，將一次粒徑約為40nm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的氧化鈦粒子和作為表面改性劑21的二甘醇分別從粒子導(dǎo)入口4和表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入冷凝罐2的處理空間2b內(nèi)，然后，立即密閉冷凝罐2(S162)。
然后，為了得到二甘醇的飽和蒸汽，對冷凝罐2加壓，使加壓后處理空間2b的壓力僅高于常壓(一個大氣壓)160mmHg(S163)。此時，同時加熱二甘醇。
接著，在上述狀態(tài)下使冷凝罐2靜置1分鐘，得到二甘醇的飽和蒸汽(S164)。
下一步，將處理空間2b急劇地減壓至常壓。由此使二甘醇作絕熱膨脹成為過飽和蒸汽狀態(tài)(S165)。其結(jié)果，在氧化鈦粒子的表面發(fā)生二甘醇的冷凝反應(yīng)，氧化鈦粒子的表面為二甘醇的液膜所包覆。根據(jù)上述工序，得到其表面為二甘醇所包覆的、其一次粒徑為1μm、尺寸大致均勻的、以氧化鈦粒子為核心的表面改性粒子。
再下一步，將上述的表面改性粒子取出于冷凝罐2外，完成處理(S166)。
又，使冷凝罐2靜置1分鐘，該時間對飽和蒸汽的獲得來說已足夠了，根據(jù)冷凝液的不同，也可以是數(shù)秒時間。
實施例6下面，根據(jù)圖26所示的流程圖，說明按本發(fā)明使用圖22所示的粒子表面改性裝置71的粒子表面改性方法，在設(shè)定的條件下進(jìn)行表面改性處理的又一實施例。又，圖26中所示的S171-S176的各個操作步驟，與圖24中所示的S151-S156的相對應(yīng)的各個工序中的操作步驟一致。
首先，加熱冷凝罐2內(nèi)(S171)。此時，使冷凝罐內(nèi)壁部2a2的溫度達(dá)400K。
其次，將一次粒徑約為0.5μm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的碳黑粒子和作為表面改性劑21的硝酸分別從粒子導(dǎo)入口4和表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入冷凝罐2的處理空間2b內(nèi)，然后，立即密閉冷凝罐2(S172)。
然后，為了得到硝酸的飽和蒸汽，對冷凝罐2加壓，使加壓后處理空間2b的壓力僅高于常壓(一個大氣壓)160mmHg(S173)。此時，同時加熱硝酸。
接著，在上述狀態(tài)下使冷凝罐2靜置5分鐘，得到硝酸的飽和蒸汽(S174)。
下一步，將處理空間2b急劇地減壓至常壓。由此使硝酸作絕熱膨脹成為過飽和蒸汽狀態(tài)(S175)。其結(jié)果，在碳黑粒子的表面發(fā)生硝酸的冷凝反應(yīng)，碳黑粒子的表面為硝酸的液膜所包覆。根據(jù)上述工序，得到其表面為硝酸所包覆的、以碳黑粒子為核心的表面改性粒子。
再下一步，將上述的表面改性處后過的碳黑粒子取出于冷凝罐2外，完成處理(S176)。
如上所述，本發(fā)明的粒子表面改性裝置71的結(jié)構(gòu)是，將具有活塞75a的加減壓裝置75設(shè)置于冷凝罐2的下部，由所述的活塞75a的升降動作使應(yīng)予以作表面改性處理的粒子和表面改性劑21導(dǎo)入冷凝罐2內(nèi)，以及進(jìn)行處理空間2b內(nèi)的加壓和減壓。從而，可用結(jié)構(gòu)簡單的加減壓裝置75進(jìn)行上述各處理過程，且粒子表面改性裝置71成為簡單而價廉的裝置。
另外，由于是以加減壓裝置75將表面改性劑21導(dǎo)入處理空間2b內(nèi)的，所以不必要進(jìn)行預(yù)先使表面改性劑21含于處理空間2b的多孔性材料，即內(nèi)壁部2a2上的處理。
又，在作粒子表面改性處理時，在將上述的粒子及表面改性劑21導(dǎo)入冷凝罐2內(nèi)之前，預(yù)先加熱處理空間2b內(nèi)，所以，可快速地對導(dǎo)入處理空間2b內(nèi)的表面改性劑21進(jìn)行加熱，其結(jié)果，可快速地進(jìn)行粒子表面的改性處理。
又，本發(fā)明的粒子表面改性裝置71，籍加減壓裝置75改變處理空間2b的容積，由此對處理空間2b內(nèi)進(jìn)行加壓或減壓。從而，可以使處理空間2b內(nèi)在容納了粒子22的狀態(tài)下，即可以一臺粒子表面改性裝置71容易對同一粒子22連續(xù)進(jìn)行粒子表面改性處理。
又，如果將加減壓裝置75的結(jié)構(gòu)作成其中活塞75a可移動至冷凝罐2的上壁部的話，則可以將在冷凝罐2內(nèi)表面改性處理后的所有粒子完全確切地從冷凝罐2中取出。
另外，維持閥門74的關(guān)閉狀態(tài)，打開閥門11、13之后，將清凈空氣由粒子導(dǎo)入口4送入，也可將表面改性處理后的所有粒子完全確切地從冷凝罐2中取出。
在由本發(fā)明的粒子表面改性裝置71所作的粒子表面改性方法中，不進(jìn)行如粒子22的攪拌等、使粒子22帶電的處理，而是與上述的用其它粒子表面改性裝置的粒子表面改性方法一樣，使在粒子22的表面發(fā)生表面改性劑21的冷凝反應(yīng)，籍此進(jìn)行粒子表面改性處理。因此，它具有與用上述其它粒子表面改性裝置進(jìn)行的表面改性處理方法相同的優(yōu)點。
與前述的情況相同，本發(fā)明的粒子表面改性裝置71也可實現(xiàn)自動化。此時，如圖27所示，控制裝置77控制著由加熱裝置7、加減壓裝置75、粒子供給裝置43、表面改性劑供給裝置76以及電磁閥構(gòu)成的閥門11、13、74。再有，粒子供給裝置43連接于圖22所示的導(dǎo)入管10，表面改性劑供給裝置76連接于導(dǎo)入管73，粒子回收裝置45連接于排出管12。
另外，在使用本發(fā)明的粒子表面改性裝置71時，與前述的情況相同，可如同下述地對同一粒子22反復(fù)多次進(jìn)行粒子的表面改性處理。如進(jìn)行這樣的處理，則即使是在所使用的表面改性劑21的過飽和度較低的情況下，也可以在粒子22的表面得到所希望厚度的表面改性劑21的，膜或具有所希望粒徑的表面改性粒子。
再有，在使用本發(fā)明的粒子表面改性裝置的粒子表面改性方法中，可采用預(yù)先使表面改性劑21含于冷凝罐2的由多孔性材料構(gòu)成的內(nèi)壁部2a2中的方法。籍此，即可不必將表面改性劑從表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入。
實施例7下面，根據(jù)圖28所示的流程圖，說明按本發(fā)明的粒子表面改性方法，在設(shè)定的條件下進(jìn)行表面改性處理的實施例。這里，是以圖22所示的一臺粒子表面改性裝置71反復(fù)多次進(jìn)行表面改性處理。又，以下所示的S181-S185的各個操作步驟，及S186-S190的各個工序中的具體操作步驟分別與圖24中所示的S151-S155的各工序、及S152-S156的各個工序中的操作步驟一致。
首先，加熱冷凝罐2內(nèi)(S181)。此時，使冷凝罐內(nèi)壁部2a2的溫度達(dá)350K。
其次，將一次粒徑約為40nm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的聚苯乙烯膠乳粒子和作為表面改性劑21的二甘醇分別從粒子導(dǎo)入口4和表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入冷凝罐2內(nèi)的處理空間2b內(nèi)，然后，立即密閉冷凝罐2(S182)。
然后，為了得到二甘醇的飽和蒸汽，對冷凝罐2加壓，使加壓后處理空間2b的壓力僅高于常壓(一個大氣壓)160mmHg(S183)。此時，同時加熱二甘醇。
接著，在上述狀態(tài)下使冷凝罐2靜置1分鐘，得到二甘醇的飽和蒸汽(S184)。
下一步，將處理空間2b急劇地減壓至常壓。由此使二甘醇作絕熱膨脹成為過飽和狀態(tài)(S185)。其結(jié)果，在聚苯乙烯膠乳粒子的表面立即發(fā)生二甘醇的冷凝反應(yīng)，聚苯乙烯膠乳粒子的表面為二甘醇的液膜所包覆。根據(jù)上述工序，得到其表面為二甘醇所包覆的、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的一次粒徑為1μm、大致均勻的表面改性粒子。
再下一步，為再度進(jìn)行粒子表面的改性處理，使加減壓裝置75的活塞75a上升，僅打開閥門74，將二甘醇供給至表面改性劑導(dǎo)入口72。而且，使活塞75a下降，僅僅是將表面改性劑21、即二甘醇導(dǎo)入處理空間2b內(nèi)，密閉冷凝罐2(S186)。
以下，在S187-S189的工序中，重復(fù)與S183-S185同樣的操作。其結(jié)果，由先前操作所得的表面改性處理后的粒子的表面再次為二甘醇所包覆，得到其表面為二甘醇所包覆的、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的一次粒徑為2μm、大致均勻的表面改性粒子。
發(fā)明的實施方式6以下，參照圖29至圖30，說明本發(fā)明的其它實施方式。為說明的方便起見，具有與前面附圖中所示設(shè)備同樣功能的設(shè)備標(biāo)以相同符號，而省略其說明。
在本發(fā)明的實施方式中，用于實施粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置81的結(jié)構(gòu)如圖29所示。該粒子表面改性裝置81適用于對粒子22反復(fù)進(jìn)行多次的表面改性處理、且，在該反復(fù)多次進(jìn)行的表面改性處理中至少二次是使用了其種類互異的表面改性劑21的粒子表面改性方法。
粒子表面改性裝置81的結(jié)構(gòu)如圖29所示，在第一表面改性劑導(dǎo)入口72附近形成有第二表面改性劑導(dǎo)入口82，該第二表面改性劑導(dǎo)入口82上設(shè)有導(dǎo)入管83，該導(dǎo)入管83上設(shè)置有閥門84。導(dǎo)入管83上連接有表面改性劑供給裝置85(示于圖31)，該表面改性劑供給裝置85所供給的表面改性劑21與連接于導(dǎo)入管73的表面改性劑供給裝置76所供給的表面改性劑的種類不同。表面改性裝置81的結(jié)構(gòu)與前述粒子表面改性裝置71相同。
關(guān)于表面改性劑導(dǎo)入口72與表面改性劑導(dǎo)入口82的使用，在就同一粒子22使用時，在其進(jìn)行第一次粒子表面改性處理時使用表面改性劑導(dǎo)入口72，而在其進(jìn)行第二次粒子表面改性處理時使用表面改性劑導(dǎo)入口82。此時，在使用表面改性劑導(dǎo)入口72時，閥門74打開，閥門84關(guān)閉；而在使用表面改性劑導(dǎo)入口82時，閥門74關(guān)閉，閥門84打開。
在可能使用三種以上的表面改性劑21進(jìn)行處理時，則只要在冷凝罐2上形成相應(yīng)于所使用的表面改性劑21的種類數(shù)的表面改性劑導(dǎo)入口即可。又，從一個表面改性劑導(dǎo)入口，例如，從表面改性劑導(dǎo)入口72同時將多種表面改性劑21導(dǎo)入處理空間2b也是可能的，這一點，已如前述。
又，將多種類的表面改性劑21從其數(shù)相應(yīng)于所使用的表面改性劑21的種類數(shù)而形成的表面改性劑導(dǎo)入口導(dǎo)入，由此，可籍一次的表面改性處理即可在粒子22的表面形成具有混合成分的膜。如此，在同時使用多種類的表面改性劑21的場合，在粒子22表面也可以使多種類的表面改性劑21和粒子22的表面物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。
實施例8下面，根據(jù)圖30所示的流程圖，說明本發(fā)明使用粒子表面改性裝置81，在設(shè)定的條件下進(jìn)行表面改性處理的實施例。這里，以下所示的S191-S195的各個操作步驟，及S196-S200的各個工序中的具體操作步驟分別與圖24中所示的S151-S155的各工序、及S152-S156的各個工序中的操作步驟一致。又，在圖29所示的粒子表面改性裝置81中，表面改性劑導(dǎo)入口72的導(dǎo)入管73上連接有供給二甘醇的表面改性劑供給裝置76，在表面改性劑導(dǎo)入口82的導(dǎo)入管83上連接有供給二甘醇的表面改性劑供給裝置85。
首先，加熱冷凝罐2內(nèi)(S191)。此時，使冷凝罐內(nèi)壁部2a2的溫度達(dá)350K。
其次，將一次粒徑約為40nm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的聚苯乙烯膠乳粒子和作為表面改性劑21的二甘醇分別從粒子導(dǎo)入口4和表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入冷凝罐2內(nèi)的處理空間2b內(nèi)，然后，密閉冷凝罐2(S192)。
然后，為了得到二甘醇的飽和蒸汽狀態(tài)，對冷凝罐2內(nèi)加壓，使加壓后處理空間2b的壓力僅高于常壓(一個大氣壓)160mmHg(S193)。此時，同時加熱二甘醇。
接著，在上述狀態(tài)下使冷凝罐2靜置分鐘，得到二甘醇的飽和蒸汽(S194)。
下一步，將處理空間2b急劇地減壓至常壓。由此使二甘醇作絕熱膨脹成為過飽和狀態(tài)(S195)。其結(jié)果，在聚苯乙烯膠乳粒子的表面發(fā)生二甘醇的冷凝反應(yīng)，聚苯乙烯膠乳粒子的表面為二甘醇的液膜所包覆。通過上述工序，得到其表面為二甘醇所包覆的、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的一次粒徑為1μm、大致均勻的表面改性粒子。
再下一步，為再度進(jìn)行粒子表面的改性處理，使加減壓裝置75的活塞75a上升，僅打開閥門84，且使活塞75a下降，僅僅是將作為表面改性劑21b的三甘醇導(dǎo)入處理空間2b內(nèi)，密閉冷凝罐2(S196)。
以下，在S197-S199的工序中，重復(fù)與S193-S195同樣的操作。其結(jié)果，由先前操作在粒子22表面上所得的二甘醇膜的表面再次為三甘醇膜所包覆。由此，得到以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的一次粒徑為4μm、大致均勻的表面改性粒子。
又，與前述的情況相同，本發(fā)明的粒子表面改性裝置81也可實現(xiàn)自動化。此時，如圖31所示，控制裝置86控制著由加熱裝置7、加減壓裝置75、粒子供給裝置43、表面改性劑供給裝置76、表面改性劑供給裝置85以及電磁閥構(gòu)成的閥門11、13、74、84。
發(fā)明的實施方式7以下，根據(jù)圖32至圖35進(jìn)一步說明本發(fā)明的其它實施方式。為說明的方便起見，對具有與前述附圖所示的的設(shè)備同樣功能的設(shè)備，標(biāo)以相同的符號，而省略其說明。
用于實施本實施方式的粒子表面改性方法中的粒子表面改性裝置91，其結(jié)構(gòu)為圖32所示。該粒子表面改性設(shè)置91裝置有冷凝罐96、冷卻管92及光學(xué)檢測裝置3。
冷凝罐96為呈水平方向延伸的細(xì)長圓柱形狀或菱柱形狀。但，冷凝罐96的形狀并不限于以上所述的形狀，從該裝置是否適用于本發(fā)明的粒子表面改性裝置91的粒子表面改性處理來看，則以上述橫向伸長形狀比縱向伸長形狀要理想。
在冷凝罐96的內(nèi)部、形成有沿冷凝罐96的長度方向形成的處理空間96b。該處理空間96b形成如圓柱筒狀，且相對于冷凝罐96的軸向作上下方向的傾斜。在處理空間96b的下方一側(cè)的端部，形成用于儲留表面改性劑21的儲留槽96c。由于上述的傾斜，附著于處理空間96b內(nèi)壁面上的表面改性劑21流入儲留槽96c。
在冷凝罐96的上述儲留槽96c一側(cè)的端部形成有與儲留槽96c的上方空間連通的粒子導(dǎo)入口4；在冷凝罐96的與該粒子導(dǎo)入口4側(cè)相反一側(cè)的端部，形成有從處理空間96b向上方開口的粒子取出口5。又，冷凝罐96上設(shè)有前述的溫度計8和加熱裝置7。冷凝罐96具有外壁部96a1和內(nèi)壁部96a2。其內(nèi)壁部96a2與前述其它粒子表面改性裝置相同，由陶瓷及毛氈等多孔性材料構(gòu)成。
在冷凝罐96的上述粒子取出口5上連接有冷卻管92。冷卻管92呈直線狀延伸，在本發(fā)明的粒子表面改性裝置91中，該冷卻管以與水平方向大致為90℃的角度豎立設(shè)置。
冷卻管92包括達(dá)至管壁部分92a內(nèi)部的輸送通道92b。在冷卻管92的外周上設(shè)置有用于冷卻輸送通道92b的冷卻裝置93，在管壁部92a上設(shè)置有用于檢測輸送通道92b內(nèi)溫度的溫度計94。所述冷卻裝置93由帕爾帖元件組成，其冷卻原理為帕爾帖效應(yīng)。作為冷卻裝置93，對應(yīng)于其他冷卻溫度，也可采用以有機(jī)溶劑冷卻的裝置，及以冰水或水等冷卻的裝置，所述有機(jī)溶劑由液氮、水或干冰等的致冷劑冷卻；而所述的冰水或水由鈾鈣(リ-ビツヒ)冷卻器冷卻。
冷卻管92的上端部到達(dá)設(shè)置于光學(xué)檢測裝置3內(nèi)的光照射部分3i和受光部分3j之間。
光學(xué)檢測裝置3為與上述粒子表面改性裝置1中所使用的光學(xué)檢測裝置具有同樣的功能，光學(xué)檢測裝置3的設(shè)置的優(yōu)點也如前述。在光學(xué)檢測裝置3內(nèi)所述冷卻管92的上端部的上方位置，設(shè)有通向裝置外部的粒子取出口95。
其次，根據(jù)圖33的流程圖，說明以上述粒子表面改性裝置91所作的粒子表面改性方法。
在以粒子表面改性裝置91進(jìn)行粒子表面改性處理之時，將表面改性劑21儲留于冷凝罐96內(nèi)的儲留槽96c中，同時，使該粒子表面改性劑含于內(nèi)壁部96a2(S211)。
然后，為了在冷凝罐96的處理空間96b內(nèi)獲得表面改性劑21的飽和蒸汽，由加熱裝置7加熱冷凝罐96(S212)。當(dāng)加熱裝置7啟動時，則加熱器7a所發(fā)出的熱量經(jīng)外壁部96a1傳導(dǎo)至內(nèi)壁部96a2及處理空間96b內(nèi)，并對此進(jìn)行加熱。冷凝罐96內(nèi)的溫度用溫度計8測得。因上述的加熱使在處理空間96b內(nèi)生成表面改性劑21的飽和蒸汽。
下一步，由冷卻裝置93冷卻冷卻管92(S213)。
接著，將應(yīng)予表面改性的粒子22導(dǎo)入處理空間96b內(nèi)。此時，粒子22作為例如氣溶膠粒子從粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入處理空間96b。被導(dǎo)入處理空間96b的粒子22與充滿于處理空間96b內(nèi)的表面改性劑21的飽和蒸汽相混合，由處理空間96b，被輸送至冷卻管92的方向(S214)。該狀態(tài)示于上述的圖4(a)。
再下一步，粒子22與表面改性劑21的混合氣體被導(dǎo)入冷卻管92的輸送通道92b，在此被冷卻(S215)。由此，表面改性劑21的飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)，如圖4(b)所示，在粒子22的表面發(fā)生表面改性劑21的冷凝反應(yīng)，結(jié)果，如圖4(c)所示，在粒子22的表面生成表面改性劑21的液膜，進(jìn)行粒子22表面的改性。
其后，輸送通道92b的表面改性處理后的粒子，即表面改性粒子，經(jīng)光學(xué)檢測裝置3從粒子取出口5取出(S216)，處理完成。
實施例9下面，根據(jù)圖34所示的流程圖，說明本發(fā)明使用圖32所示的粒子表面改性裝置91，在設(shè)定的條件下進(jìn)行表面改性處理的實施例。這里，圖34所示的S221-S226的各個具體操作步驟與圖33中所示的S211-S216的各相應(yīng)工序中的操作步驟一致。
首先，使作為表面改性劑21的二甘醇含于冷凝罐96的內(nèi)壁部96a2上(S221)，加熱冷凝罐962同，使其內(nèi)壁部96a2達(dá)到設(shè)定的溫度(S222)。由此，在處理空間96b內(nèi)生成二甘醇的飽和蒸汽。
然后，冷卻冷卻管92，使其管壁部92a達(dá)到設(shè)定的溫度(S223)。
其次，將一次粒徑約為0.5μm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的氧化鈦粒子從粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入冷凝罐96中的處理空間96b內(nèi)，由此，在處理空間96b內(nèi)得到氧化鈦粒子和二甘醇的飽和蒸汽的混合氣體(S224)。
其后，上述的混合氣體被導(dǎo)入冷卻管92內(nèi)(S225)，并在此冷卻。由此，二甘醇成為過飽和狀態(tài)。其結(jié)果在氧化鈦的表面發(fā)生二甘醇的冷凝，氧化鈦粒子的表面為二甘醇的液膜所包覆。通過上述工序，得到其表面為二甘醇所包覆的、以氧化鈦粒子為核心的一次粒徑為1μm、大致均勻的表面改性粒子。
下一步，將上述的表面改性粒子取出裝置外，處理完成(S226)。
實施例10下面，根據(jù)圖35所示的流程圖，說明本發(fā)明使用圖32所示的粒子表面改性裝置91，在設(shè)定的條件下進(jìn)行表面改性處理的其它實施例。這里，圖35所示的S231-S236的各個具體操作步驟與圖33中所示的S211-S216的各相應(yīng)工序中的操作步驟一致。
首先，使作為表面改性劑21的硝酸含于冷凝罐96的內(nèi)壁部96a2上(S231)，加熱冷凝罐96內(nèi)，使其內(nèi)壁部96a2的溫度達(dá)到420K(S232)。由此，在處理空間96b內(nèi)生成硝酸的飽和蒸汽。
又，冷卻冷卻管92，使其管壁部92a的溫度達(dá)290K(S233)。
其次，將幾何平均粒徑約為0.5μm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的碳黑粒子從粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入冷凝罐96內(nèi)的處理空間96b內(nèi)，由此，在處理空間96b內(nèi)得到碳黑粒子和硝酸飽和蒸汽的混合氣體(S234)。
其后，上述的混合氣體被導(dǎo)入冷卻管92內(nèi)(S235)，并在此冷卻。由此，硝酸成為過飽和狀態(tài)。其結(jié)果在碳黑粒子的表面發(fā)生硝酸的冷凝，碳黑粒子的表面為硝酸的液膜所包覆。通過上述工序，得到其表面為硝酸所包覆的、以碳黑粒子為核心的表面改性粒子。
然后，將上述的表面改性處理后的碳黑粒子取出裝置外，處理完成(S236)。
在以本發(fā)明的粒子表面改性裝置91實施的粒子表面改性方法中，不必進(jìn)行如粒子22的攪拌等使粒子22帶電的處理，而是與前述的用其它的粒子表面改性裝置所進(jìn)行的表面改性方法一樣，使在粒子22的表面發(fā)生表面改性劑的冷凝，籍此進(jìn)行粒子表面改性處理。因此，該方法具有與上述其它的粒子表面改性裝置所進(jìn)行的方法相同的優(yōu)點。
又，在以本發(fā)明的粒子表面改性裝置91實施的粒子表面改性方法中，基本上是以下述的順序進(jìn)行粒子表面改性處理的1.在冷凝罐96的處理空間96b中生成表面改性劑21的飽和蒸汽的同時，將粒子22導(dǎo)入處理空間96b；2.將上述粒子22和飽和蒸汽的混合氣體送入冷卻管92，使表面改性劑21的飽和蒸汽冷凝于粒子22的表面；3.由于從冷卻管92順次排出表面改性粒子，進(jìn)行粒子表面改性處理，因此，可以將粒子22順次從粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入處理空間96b，連續(xù)地進(jìn)行粒子表面的改性處理。
又，為得到表面改性劑21的過飽和蒸汽，使用了表面改性劑21的飽和蒸汽的冷卻這一簡單的方法，所以，可以促進(jìn)表面改性處理的操作簡便化及裝置簡單化。
又，因為是通過加熱表面改性劑21生成表面改性劑21的飽和蒸汽，所以，為得到表面改性劑21的過飽和蒸汽，可容易地進(jìn)行表面改性劑21的飽和蒸汽的冷卻。
另外，冷卻管92最好以相對于水平方向成89-90°左右的角度豎直設(shè)置，盡管如此，為使經(jīng)改性處理的粒子借助于在冷凝罐96加熱的上述混合氣體流從冷卻管92排出，也可與水平方向成1-90°的角度范圍傾斜。
又，當(dāng)冷卻管92以上述的角度范圍傾斜時，可由重力使冷凝于輸送通道92b的表面改性劑21返回至冷凝罐96的處理空間96b。從而可再次利用上述的表面改性劑21。其結(jié)果，可減少表面改性劑21的使用量，降低表面改性劑的制造成本。
發(fā)明的實施方式8以下，根據(jù)圖36至圖38進(jìn)一步地說明本發(fā)明的其它實施方式。為說明的方便起見，對與前述附圖所示的的設(shè)備具有同樣功能的設(shè)備，標(biāo)以相同的符號，而省略其說明。
用于實施本實施方式的粒子表面改性方法中的粒子表面改性裝置101，其結(jié)構(gòu)為圖36所示。該粒子表面改性裝置101利用了前述的粒子表面改性裝置91，其結(jié)構(gòu)適于對同一粒子22連續(xù)進(jìn)行多次表面改性處理，且適用于對同一粒子22使用不同的表面改性劑21進(jìn)行連續(xù)多次表面改性處理。
粒子表面改性裝置101如圖36所示，其前段的粒子表面改性裝置91a的粒子取出口95和后段的粒子表面改性裝置91b的粒子導(dǎo)入口4用輸送管102連接。由此，可以該粒子表面改性裝置101連續(xù)進(jìn)行二次粒子表面改性處理。在需要連續(xù)進(jìn)行二次以上次數(shù)的粒子表面改性處理時，則只要將其臺數(shù)相應(yīng)于處理次數(shù)的粒子表面改性裝置91串聯(lián)連接即可。
實施例11下面，根據(jù)圖37所示的流程圖，說明本發(fā)明的使用粒子表面改性裝置101，用同一的表面改性劑連續(xù)二次進(jìn)行表面改性處理的實施例。
首先，在前段的粒子表面改性裝置91a中，使作為表面改性劑21的二甘醇浸含于冷凝罐96的內(nèi)壁部96a2上(S241)，加熱冷凝罐96內(nèi)，使內(nèi)壁部96a2的溫度達(dá)到350K(S242)。由此，在處理空間96b內(nèi)生成二甘醇飽和蒸汽。
又，冷卻冷卻管92，使其管壁部92a的溫度達(dá)273K(S243)。
其次，將一次粒徑約為0.5μm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的聚苯乙烯膠乳粒子從粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入冷凝罐96中的處理空間96b內(nèi)，由此，得到聚苯乙烯膠乳粒子和二甘醇的飽和蒸汽的混合氣體(S244)。
其后，上述混合氣體被導(dǎo)入冷卻管92內(nèi)(S245)，并在此冷卻。由此，二甘醇成為過飽和狀態(tài)。其結(jié)果，在聚苯乙烯膠乳粒子的表面上產(chǎn)生二甘醇的冷凝，聚苯乙烯膠乳粒子的表面為二甘醇的液膜所包覆。根據(jù)上述工序，得到其表面為二甘醇所包覆、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的、一次粒徑為1μm、粒徑大小大致均勻的表面改性粒子。
在前段粒子表面改性裝置91a中處理過的粒子通過輸送管102，被送至后段粒子表面改性裝置91b，并從其粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入處理空間96b(S246)。以下，同樣的由后段粒子表面改性裝置91b進(jìn)行S247-S251的處理。其結(jié)果，得到其表面為二甘醇所包覆的、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心、一次粒徑為2μm、粒徑大小大致均勻的表面改性粒子。
將表面改性粒子從粒子表面改性裝置91b的粒子取出口95排出，處理完成(S252)。
實施例12下面，根據(jù)圖37所示的流程圖，說明本發(fā)明的使用粒子表面改性裝置101，用不同的表面改性劑21連續(xù)二次進(jìn)行表面改性處理的實施例。
首先，在前段粒子表面改性裝置91a中，使作為表面改性劑21的二甘醇浸含于冷凝罐96的內(nèi)壁部96a2上(S261)，加熱冷凝罐96內(nèi)，使內(nèi)壁部96a2的溫度達(dá)到350K(S262)。由此，在處理空間96b內(nèi)生成二甘醇飽和蒸汽。
又，冷卻冷卻管92，使其管壁部92a的溫度達(dá)273K(S263)。
其次，將一次粒徑約為0.5μm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的聚苯乙烯膠乳粒子從粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入冷凝罐96內(nèi)的處理空間96b內(nèi)，由此，得到聚苯乙烯膠乳粒子和二甘醇的飽和蒸汽的混合氣體(S264)。
其后，上述混合氣體被導(dǎo)入冷卻管92內(nèi)(S265)，并在此冷卻。由此，二甘醇成為過飽和狀態(tài)。其結(jié)果，在聚苯乙烯膠乳粒子的表面立即發(fā)生二甘醇的冷凝，聚苯乙烯膠乳粒子為二甘醇的液膜所包覆。根據(jù)上述工序，得到其表面為二甘醇所包覆、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的、一次粒徑為1μm、粒徑大小大致均勻的表面改性粒子。
在前段的粒子表面改性裝置91a中處理過的粒子通過輸送管102，被送至后段的粒子表面改性裝置91b，并從其粒子導(dǎo)入口4導(dǎo)入處理空間96b(S266)。在后段的粒子表面改性裝置91b中，通過使用作為表面改性劑21的三甘醇，同樣地進(jìn)行S267-S271的處理。其結(jié)果，得到其表面先為二甘醇所包覆、再由三甘醇所包覆、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的、一次粒徑為4μm、粒徑大小大致均勻的表面改性粒子。
將表面改性粒子從粒子表面改性裝置91b的粒子取出95排出，處理完成(S272)。
如上所述，要使多種表面改性劑21的處理成為可能，可由串聯(lián)連接其臺數(shù)相當(dāng)于所使用的表面改性劑21的種類數(shù)的粒子表面改性裝置。又，按情況不同，可使一臺粒子表面改性裝置91中含有多種表面改性劑21，由此，可由一次表面改性處理即在粒子22的表面形成混合有這些表面改性劑21組分的液膜。這樣，在同時使用多種類表面改性劑21時，也可能在粒子22的表面使多種表面改性劑21和粒子22的表面物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。
發(fā)明的實施方式9以下，參照圖39至圖44，說明本發(fā)明的其它實施方式。為說明方便起見，具有與前面附圖中所示設(shè)備同樣功能的設(shè)備標(biāo)以相同符號，而省略其說明。
在本發(fā)明的實施方式中，用于實施粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置111的結(jié)構(gòu)形成如圖39及圖40所示。圖39為粒子表面改性裝置111的縱向剖視圖，圖40為側(cè)視圖。本發(fā)明的粒子表面改性裝置111包括冷凝罐112、加減壓裝置113及光學(xué)檢測裝置3。
冷凝罐112其外形有如長方體，在其周壁部112a內(nèi)有一其縱向截面大致呈繭狀的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b。冷凝罐112上形成有粒子導(dǎo)入口4、表面改性劑導(dǎo)入口72及粒子取出口5。在粒子導(dǎo)入口4、表面改性劑導(dǎo)入口72上分別設(shè)有閥門116、117。另外，這些閥門116及117為對應(yīng)于下述轉(zhuǎn)子114的位置上、可由其側(cè)面啟閉的開口部。冷凝罐112上還設(shè)有加熱冷凝罐112用的前述加熱裝置7、檢測周壁部112a溫度的溫度計8、及測定轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b內(nèi)壓力的壓力表16。
加減壓裝置113包括在上述周壁部112a中大致呈三角狀的轉(zhuǎn)子114。轉(zhuǎn)子114以其各個頂部114a分別與面向轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b的周壁部112a的內(nèi)側(cè)面接觸，同時，沿圖39所示的箭頭方向作偏心轉(zhuǎn)動。
轉(zhuǎn)子114的中部形成有內(nèi)齒輪114b，驅(qū)動用的小齒輪115與該內(nèi)齒輪114b嚙合。該小齒輪115被未圖示的驅(qū)動裝置驅(qū)動，由此使轉(zhuǎn)子114轉(zhuǎn)動。
在轉(zhuǎn)子114的三個周面上，為了增大轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b的容量，最好是分別形成有各自的凹部114c，但是，也不限于此。在上述三個周面等、轉(zhuǎn)子114上、至少是與轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b接觸面的一部分由陶瓷或毛氈等的多孔性材料形成。又，由多孔性材料組成的部分越多，則在粒子表面改性處理中，可以更加提高表面改性劑21的氣化效率。因而，轉(zhuǎn)子114的整個周面也可由多孔ng材料組成。
上述粒子取出口5上連接有排出管118，該排出管118的端部到達(dá)光學(xué)檢測裝置3上的光照射部3i和受光部3j之間。
如上所述，本發(fā)明的粒子表面改性裝置111利用了轉(zhuǎn)子發(fā)動機(jī)的結(jié)構(gòu)，在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b中以與轉(zhuǎn)子發(fā)動機(jī)同樣的順序進(jìn)行著吸入、壓縮、減壓及排氣沖程。
如圖39所示，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間12b由轉(zhuǎn)子114劃分成第一至第三處理空間112b1-112b3。例如，第一處理空間112b1容積由于轉(zhuǎn)子114的一個回轉(zhuǎn)，而以第一增加、第一減少、第二增加、及第二減少的順序發(fā)生變化。粒子導(dǎo)入口4及表面改性劑導(dǎo)入口72設(shè)于上述的第一增加區(qū)域，粒子取出口5設(shè)于上述第二減少區(qū)域。另外，上述第一減少區(qū)域上由加壓生成表面改性劑21的飽和蒸汽，在上述第二增加區(qū)域上由減壓使表面改性劑21的飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)。
其次，根據(jù)圖41的流程圖，說明以粒子表面改性裝置111進(jìn)行的粒子表面改性方法。其中，該方法中在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b中進(jìn)行的加熱、粒子22和表面改性劑21的導(dǎo)入、加壓、減壓及排出的循環(huán)過程與圖24所示的上述粒子表面改性裝置71中的方法相同。
在進(jìn)行粒子表面改性處理時，首先，用加熱裝置7加熱冷凝罐112(S301)，將轉(zhuǎn)子114設(shè)于圖39的位置。在此狀態(tài)下，閥門116、117向第一處理空間112b1打開。
其次，在冷凝罐112內(nèi)的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b中，將應(yīng)予以表面改性的粒子22作為例如氣溶膠，又將表面改性劑21作為例如噴霧，分別供給至粒子導(dǎo)入口4和表面改性劑導(dǎo)入口72。而且，使轉(zhuǎn)子114緩慢地沿箭頭方向，即按圖39中的順時針方向轉(zhuǎn)動，則第一處理空間112b1的容積增大，上述表面改性劑21和粒子22被吸入第一處理空間112b1。由此，在第一處理空間112b1得到表面改性劑21和粒子22的混合氣體。其后，轉(zhuǎn)子114進(jìn)一步轉(zhuǎn)動，閥門116、117被轉(zhuǎn)子114的一個側(cè)面所關(guān)閉，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b呈密閉狀態(tài)(S302)。
然后，轉(zhuǎn)子114繼續(xù)轉(zhuǎn)動，則第一處理空間112b1的容積減小，上述混合氣體被加壓(S303)。此時，混合氣體同時受到加熱。上述混合氣體加壓最大時的狀態(tài)為示于圖39的第二處理空間112b2的狀態(tài)。籍此加壓，第一處理空間112b1升壓至高于常壓(一個大氣壓)的設(shè)定的壓力，該壓力用壓力表測得。
其次，當(dāng)?shù)谝惶幚砜臻g112b1到達(dá)第二處理空間112b2的位置時，轉(zhuǎn)子114停轉(zhuǎn)，使冷凝罐112靜置適當(dāng)時間，直至可得到表面改性劑21的飽和蒸汽(S304)。
其后，再轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子114，則第一處理空間112b1的容積增大，當(dāng)?shù)谝惶幚砜臻g112b1到達(dá)粒子取出口5時，減壓至大氣壓。這時第一處理空間112b1達(dá)到如圖39所示的第三處理空間112b3的狀態(tài)。由此，上述混合氣體作絕熱膨脹，表面改性劑21的飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)，在粒子22的表面發(fā)生表面改性劑21的冷凝(S305)。其結(jié)果，在粒子22表面生成表面改性劑21的液膜，進(jìn)行粒子22表面的改性。
接著，繼續(xù)轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子114，則第一處理空間112b1的容積減小，與此相對應(yīng)地，第一處理空間112b1內(nèi)的表面改性粒子從粒子取出口5排出于排出管118。其后，上述的表面改性粒子經(jīng)光學(xué)檢測裝置3從粒子取出口95排出于粒子表面改性裝置111外(S306)。
實施例13下面，根據(jù)圖42所示的流程圖，說明本發(fā)明的使用了圖39所示的粒子表面改性裝置111，在設(shè)定條件下進(jìn)行表面改性處理的實施例。這里，圖42所示的S311-S316的各個具體操作步驟與圖41中所示的S301-S306的各相應(yīng)工序中的操作步驟一致。這里，說明僅在第一處理空間112b1進(jìn)行的處理。
首先，加熱冷凝罐112，使其周壁部112a的溫度達(dá)350K(S311)。
其次，轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子114，使一次粒徑約為0.5μm、粒子個數(shù)濃度為1011/m3的氧化鈦粒子和作為表面改性劑21的二甘醇分別從粒子導(dǎo)入口4和表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入至冷凝罐112內(nèi)的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b的第一處理空間112b1內(nèi)，密閉轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間112b(S312)。
然后，為得到二甘醇的飽和蒸汽，再次轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子114，對冷凝罐112內(nèi)加壓，使其第一處理空間112b1內(nèi)的壓力僅高于常壓(一個大氣壓)160mmHg(S313)。此時，同時加熱二甘醇。
接著，在上述加壓狀態(tài)下停轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子114，在此狀態(tài)下使冷凝罐112靜置1分鐘，得到二甘醇的飽和蒸汽(S314)。
下一步，再次國轉(zhuǎn)子114，將第一處理空間112b1急劇減壓至常壓。由此，二甘醇作絕熱膨脹成為過飽和蒸汽狀態(tài)(S315)。其結(jié)果，在氧化鈦粒子的表面發(fā)生二甘醇的冷凝，氧化鈦粒子的表面為二甘醇的液膜所包覆。由以上的過程，得到其表面為二甘醇所包覆的、以氧化鈦粒子為核心的一次粒徑為1μm、大致均勻的表面改性粒子。
其后，再轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)子114，將上述表面改性后的氧化鈦粒子取出裝置外，處理完成(S316)。
另外，在上述的處理中，為了得到二甘醇的飽和蒸汽，使冷凝罐112的靜置時間取為1分鐘，該時間對飽和蒸汽的獲得來說已是足夠多的了，根據(jù)冷凝液的不同，也可能是數(shù)秒時間。
實施例14下面，結(jié)合圖43的流程圖，說明根據(jù)使用圖39所示的粒子表面改性裝置111的粒子表面改性方法，在設(shè)定條件下進(jìn)行表面改性處理的其他實施例。其中，圖43所示的S321-S326的各步驟中的具體操作與圖41所示的S301-S306的各相應(yīng)工序中的操作步驟相同。此外，此處僅對在第1處理空間112b1進(jìn)行的處理作說明。
首先，加熱冷凝罐112，使其內(nèi)壁部112a的溫度達(dá)到400K(S321)。
接著，通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，將一次粒徑為0.5μm，粒子個數(shù)濃度為1011個/m3的碳黑粒子和作為表面改性劑21的硝酸分別從粒子導(dǎo)入口4和表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入冷凝罐112內(nèi)的轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b的第1處理空間112b1，密閉轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b(S322)。
然后，為得到硝酸的飽和蒸汽，再通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，對冷凝罐112內(nèi)加壓，使第1處理空間112b1的壓力僅高出常壓(大氣壓)160mmHg(S323)。此時，硝酸被同時加熱。
下一步，在上述加壓狀態(tài)下使轉(zhuǎn)子114停止，在該狀態(tài)使冷凝罐112靜置5分鐘，得到硝酸的飽和蒸汽(S324)。
再下一步，再通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，使第1處理空間112b1急劇減壓至常壓。由此，硝酸絕熱膨脹，成為過飽和蒸汽狀態(tài)(S325)。其結(jié)果，碳黑粒子表面出現(xiàn)硝酸的冷凝，碳黑粒子表面被硝酸的液膜包覆。通過上述步驟，可得到表面被硝酸包覆的以碳黑粒子為核心的表面改性粒子。
其后，再通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，將已表面改性的碳黑粒子從裝置取出，處理完成(S326)。
在使用本發(fā)明粒子表面改性裝置111的粒子表面改性方法中，不進(jìn)行粒子22的攪拌等使粒子22帶電的處理，與上述使用其他粒子表面改性裝置的方法同樣，通過在粒子22的表面產(chǎn)生表面改性劑21的冷凝，進(jìn)行粒子表面改性處理。因此，具有與上述使用其他粒子表面改性裝置的方法同樣的優(yōu)點。
此外，在使用本發(fā)明粒子表面改性裝置111的粒子表面改性方法中，由于通過設(shè)在凝冷凝罐12的轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b內(nèi)的轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)來①將粒子22和表面改性劑21導(dǎo)入轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b②生成表面改性劑21的飽和蒸汽(處理空間的壓縮)③使表面改性劑21冷凝在粒子22表面(處理空間的減壓、表面改性劑21的過飽和氣的生成)④從轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b取出表面改性粒子，因此，可連續(xù)地、方便地和高效率地進(jìn)行粒子表面改性處理。
另外，在本粒子表面改性裝置111中，由于在同一處理空間中，通過加壓和減壓來得到表面改性粒子，因此，容易回收生成的表面改性粒子。
還有，由于例如在第1處理空間112b1的容積增加區(qū)域(第1增加區(qū)域)設(shè)有粒子導(dǎo)入口4和表面改性劑導(dǎo)入口72，供給至這些導(dǎo)入口4、72的粒子22和表面改性劑21由于伴隨第1處理空間112b1的容積的增加而產(chǎn)生的吸引運(yùn)作，所以容易被導(dǎo)入第1處理空間112b1。
此外，由于第1處理空間112b1的容積減少區(qū)域(第2減少區(qū)域)里設(shè)有將表面改性粒子從第1處理空間112b1排出的粒子取出口5，因此，隨著第1處理空間112b1的容積減少，可容易地使上述粒子排出。
另外，在上述說明中，僅說明了在轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b的第1處理空間112b1中進(jìn)行粒子表面改性處理的例子，而在第1處理空間112b1進(jìn)行處理時，也可在其他的第2和第3處理空間112b2、112b3中平行進(jìn)行處理。因此，可進(jìn)行高效率的粒子表面改性處理。
還有，在粒子表面改性裝置111中，也可采用預(yù)先將表面改性劑21含于用多孔性材料形成的例如轉(zhuǎn)子114的面上的方法。此時，不需要從表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入表面改性劑21。
實施例15下面，結(jié)合圖44的流程圖，說明根據(jù)使用圖39所示的粒子表面改性裝置111的粒子表面改性方法，在設(shè)定條件下進(jìn)行表面改性處理的其他實施例。這里，用1臺粒子表面改性裝置111反復(fù)進(jìn)行表面改性處理。為進(jìn)行該處理，在粒子表面改性裝置111上設(shè)有啟閉粒子取出口5的閥。該閥相當(dāng)于下述圖45所示的閥124，該閥例如為電磁閥，通過圖中未標(biāo)出的控制裝置控制其啟閉運(yùn)作。
此外，在下述S331-S335的各工序和S336-S340的各工序中的具體運(yùn)作分別與圖41所示的S301-S305的各工序和S302-S306的各工序中的運(yùn)作相同。另外，此處也僅說明在第1處理空間112b1進(jìn)行的處理。
首先，加熱冷凝罐112，使其內(nèi)壁部112a的溫度達(dá)到350K(S331)。此外，上述粒子取出口5的閥為關(guān)閉。
接著，通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，將一次粒徑為40nm，粒子個數(shù)濃度為1011個/m3的聚苯乙烯膠乳粒子和作為表面改性劑21的二甘醇分別從粒子導(dǎo)入口4和表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入冷凝罐112內(nèi)的轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b的第1處理空間112b1，密閉轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b(S332)。
然后，為得到二甘醇的飽和蒸汽，再通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，對冷凝罐112內(nèi)加壓，使第1處理空間112b1的壓力僅高出常壓(大氣壓)160mmHg(S333)。此時，二甘醇被同時加熱。
其次，在上述加壓狀態(tài)下使轉(zhuǎn)子114停止，在該狀態(tài)將冷凝罐112靜置1分鐘，得到二甘醇的飽和蒸汽(S334)。
下一步，再通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，使第1處理空間112b1急劇減壓至常壓。由此，二甘醇絕熱膨脹，成過飽和蒸汽狀態(tài)(S335)。其結(jié)果，聚苯乙烯膠乳粒子表面立即出現(xiàn)二甘醇的冷凝，聚苯乙烯膠乳粒子表面被二甘醇的液膜包覆。通過上述步驟，可得到以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的一次粒徑1μm的大小基本均勻的表面改性粒子。
再下一步，轉(zhuǎn)子114再旋轉(zhuǎn)，當(dāng)?shù)?處理空間112b1到達(dá)圖39所示的位置時，再度把二甘醇從表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入第1處理空間112b1。此時，不向粒子導(dǎo)入口4供給聚苯乙烯膠乳粒子。因此，不向第1處理空間112b1重新導(dǎo)入粒子22。其后，閥被轉(zhuǎn)子114關(guān)閉，第1處理空間112b1被密閉(S336)。
以下，按與上述同樣的方法進(jìn)行S337-S339的處理，得到表面被二甘醇包覆的、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的一次粒徑2μm的大小基本均勻的表面改性粒子。
在上述粒子表面改性再處理中，粒子取出口5的閥被打開。因此，通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，上述表面改性粒子經(jīng)由粒子取出口5、光學(xué)檢測裝置3和粒子取出口95后從裝置中取出(S340)。
發(fā)明的實施方式10下面結(jié)合圖45和圖46說明本發(fā)明的其他實施方式。為方便說明，對其功能與上述圖面所示裝置相同的裝置用同一符號標(biāo)記，其說明省略。
在本發(fā)明的實施方式中用于實施粒子表面改性方法的粒子表面改性裝置121具有圖45所示結(jié)構(gòu)。該粒子表面改性裝置121適合對粒子22進(jìn)行多次表面改性處理，且該多次表面改性處理中至少2次使用種類互不相同的表面改性劑21的粒子表面改性方法。
為將不同種類的表面改性劑21導(dǎo)入冷凝罐112的轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b，粒子表面改性裝置121除上述表面改性劑導(dǎo)入口72外，還具有第2表面改性劑導(dǎo)入口122。在表面改性劑導(dǎo)入口122上設(shè)有表面改性劑導(dǎo)入口72的導(dǎo)入管73和對應(yīng)于閥117的導(dǎo)入管123以及閥124。此外，在粒子取出口5上設(shè)有啟閉該粒子取出口5的閥125。該閥125為例如電磁閥，由圖中未標(biāo)出的控制裝置控制其啟閉運(yùn)作。其他結(jié)構(gòu)與上述粒子表面改性裝置111相同。
關(guān)于表面改性劑導(dǎo)入口72和表面改性劑導(dǎo)入口122的使用，在對同一粒子22的例如第1次粒子表面改性處理中，需使用表面改性劑導(dǎo)入口72，在第2次粒子表面改性處理中，需使用表面改性劑導(dǎo)入口122。該情況下，當(dāng)使用表面改性劑導(dǎo)入口72時，表面改性劑21被供給至上述表面改性劑導(dǎo)入口72，而不向表面改性劑導(dǎo)入口122供給表面改性劑21。同樣，當(dāng)使用表面改性劑導(dǎo)入口122時，表面改性劑21被供給至上述表面改性劑導(dǎo)入口122，而不向表面改性劑導(dǎo)入口72供給表面改性劑21。
在可使用3種以上的表面改性劑21進(jìn)行處理時，只要在冷凝罐112上形成與使用的表面改性劑21的種類數(shù)相等的表面改性劑導(dǎo)入口即可。此外，關(guān)于也可從一個例如表面改性劑導(dǎo)入口72同時向轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b導(dǎo)入多種表面改性劑21，與前述的情況相同。另外，該處理也可通過同時使用表面改性劑導(dǎo)入口72和表面改性劑導(dǎo)入口122來進(jìn)行。在上述同時使用多種表面改性劑21的時候，也可在粒子表面使多種表面改性劑21和粒子表面物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
實施例16下面，結(jié)合圖46的流程圖，說明使用粒子表面改性裝置121，在設(shè)定條件下進(jìn)行表面改性處理的實施例。其中，在下述S351-S355的各工序和S356-S360的各工序中的具體運(yùn)作分別與圖41所示的S301-S305的各工序和S302-306的各工序中的運(yùn)作相同。此外，在圖45所示的粒子表面改性裝置121中，在表面改性劑導(dǎo)入口72的導(dǎo)入管73上連接有供給二甘醇的表面改性劑供給裝置76，在表面改性劑導(dǎo)入口122的導(dǎo)入管123上連接有供給二甘醇的表面改性劑供給裝置76。另外，此處也僅對在第1處理空間112b1進(jìn)行的處理作說明。
首先，加熱冷凝罐112，使其內(nèi)壁部112a的溫度達(dá)到350K(S351)。另外，粒子取出口5的閥125為關(guān)閉。
接著，通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，將一次粒徑為40nm，粒子個數(shù)濃度為1011個/m3的聚苯乙烯膠乳粒子和作為表面改性劑21的二甘醇分別從粒子導(dǎo)入口4和表面改性劑導(dǎo)入口72導(dǎo)入冷凝罐112內(nèi)的轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b的第1處理空間112b1，密閉轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間112b(S352)。
然后，為得到二甘醇的飽和蒸汽，再通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，對冷凝罐112內(nèi)加壓，使第1處理空間112b1的壓力僅高出常壓(大氣壓)160mmHg(S353)。此時，二甘醇被同時加熱。
其次，在上述加壓狀態(tài)下使轉(zhuǎn)子114停止，在該狀態(tài)使冷凝罐112靜置1分鐘，得到二甘醇的飽和蒸汽(S354)。
下一步，再通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，使第1處理空間112b1急劇減壓至常壓。由此，二甘醇絕熱膨脹，成過飽和蒸汽狀態(tài)(S355)。其結(jié)果，聚苯乙烯膠乳粒子表面立即出現(xiàn)二甘醇的冷凝，聚苯乙烯膠乳粒子表面被二甘醇的液膜包覆。通過上述步驟，可得到表面被二甘醇的液膜包覆的、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的一次粒徑1μm的大小基本均勻的表面改性粒子。
再下一步，轉(zhuǎn)子114再旋轉(zhuǎn)，當(dāng)?shù)?處理空間112b1到達(dá)圖45所示的位置時，這次，使三甘醇從表面改性劑導(dǎo)入口122導(dǎo)入第1處理空間112b1。此時，不向粒子導(dǎo)入口4供給聚苯乙烯膠乳粒子。因此，不向第1處理空間112b1重新導(dǎo)入粒子22。然后，閥116、117和124被轉(zhuǎn)子114關(guān)閉，第1處理空間112b1被密閉(S356)。
以下，按與上述同樣的方法進(jìn)行S357-S359的處理，得到表面被二甘醇包覆的、其表面再被三甘醇包覆的、以聚苯乙烯膠乳粒子為核心的一次粒徑4μm的大小基本均勻的表面改性粒子。
在使用三甘醇的上述第2次粒子表面改性處理中，粒子取出口5的閥125被打開。因此，通過轉(zhuǎn)子114的旋轉(zhuǎn)，上述表面改性粒子經(jīng)由粒子取出口5、光學(xué)檢測裝置3和粒子取出口95后從裝置中取出(S360)。
如上所述，第1發(fā)明的粒子表面改性方法的特征在于，使粒子暴露于可改變粒子表面性質(zhì)的表面改性劑的過飽和氣中，并使上述表面改性劑冷凝在上述粒子表面上，從而使粒子表面產(chǎn)生表面改性劑膜。
在第1發(fā)明的粒子表面改性方法中，也可通過反復(fù)多次進(jìn)行上述在粒子表面產(chǎn)生表面改性劑膜的工序，使上述粒子表面上的表面改性劑膜增厚。
根據(jù)該結(jié)構(gòu)，可得到所希望膜厚的表面改性劑膜和所希望粒徑的表面改性粒子。
即，在使用可得到較高過飽和度的表面改性劑時，可通過1次表面改性處理而得到所希望膜厚的表面改性膜或所希望粒徑的表面改性粒子。而在使用不能得到較高過飽和度的表面改性劑時，則有時無法通過1次表面改性處理來得到所希望膜厚的表面改性膜或所希望粒徑的表面改性粒子。因此，在本粒子表面改性處理方法中，由于對同一粒子可進(jìn)行多次處理以形成表面改性膜，從而可解決上述問題。
此外，如上所述，在反復(fù)多次進(jìn)行上述在粒子表面產(chǎn)生表面改性劑膜的工序時，也可在上述使粒子表面產(chǎn)生表面改性劑膜的多次工序中，至少有2次工序使用種類互不相同的表面改性劑。
此時，若使用功能互異的表面改性劑作為種類互異的表面改性劑，則可得到具有多種功能的高功能表面改性粒子。
另外，在第1發(fā)明的粒子表面改性方法中，為使上述粒子暴露在上述過飽和氣中，也可將上述粒子暴露在上述表面改性劑的飽和蒸汽中，使該表面改性劑的飽和蒸汽絕熱膨脹，成為過飽和狀態(tài)。
由此，為得到表面改性劑的過飽和氣，使用了使上述表面改性劑過飽和蒸汽絕熱膨脹這一簡單且可在非常短時間內(nèi)得到上述過飽和氣的方法，于是，可縮短表面改性處理時間，且操作簡便并可簡化裝置。還可提高表面改性粒子的生產(chǎn)能力。
此外，上述表面改性劑的飽和蒸汽也可通過壓縮上述表面改性劑而產(chǎn)生。
由此，由于通過壓縮表面改性劑而產(chǎn)生表面改性劑的飽和蒸汽，于是，下一步為得到表面改性劑的過飽和蒸汽而進(jìn)行的表面改性劑飽和蒸汽的絕熱膨脹就變得容易。
另外，在第1發(fā)明的粒子表面改性方法中，也可以為使上述粒子暴露于上述過飽和氣中，將上述粒子暴露于上述表面改性劑的飽和蒸汽中，再將該表面改性劑的飽和蒸汽冷卻，成為過飽和狀態(tài)。
由此，為得到表面改性劑的過飽和氣，使用了將上述表面改性劑的過飽和蒸汽冷卻這一簡單的方法，于是，可使表面改性處理操作簡便及簡化裝置。
此外，上述表面改性劑的飽和蒸汽也可通過加熱上述表面改性劑而產(chǎn)生。
由此，通過加熱表面改性劑而產(chǎn)生表面改性劑的飽和蒸汽，于是，下一步為得到表面改性劑的過飽和蒸汽而進(jìn)行的表面改性劑的飽和蒸汽的冷卻就變得容易。
另外，在第1發(fā)明的粒子表面改性方法中，為使上述粒子暴露于上述過飽和氣中，可在使上述表面改性劑含于設(shè)在可密閉的冷凝罐內(nèi)的多孔性材料中的同時，在將上述粒子導(dǎo)入上述冷凝罐內(nèi)后，使處于密閉狀態(tài)的上述冷凝罐內(nèi)加壓，形成上述表面改性劑的飽和蒸汽，下一步，使上述冷凝罐內(nèi)減壓，由此使上述表面改性劑成為過飽和狀態(tài)。
由此，使表面改性劑含于可得到較大表面積的多孔性材料中，并暴露于冷凝罐內(nèi)的氣氛中，以得到表面改性劑的飽和蒸汽，因此，可在短時間內(nèi)高效率地得到該飽和蒸汽。
第2發(fā)明的粒子表面改性方法的特征在于，將粒子和用于改變該粒子表面性質(zhì)的表面改性劑導(dǎo)入冷凝罐內(nèi)可密閉的處理空間后，密閉上述處理空間，然后減小上述處理空間的容積，對處理空間內(nèi)加壓，由此產(chǎn)生上述表面改性劑的飽和蒸汽，接著，加大上述處理空間的容積，對處理空間內(nèi)減壓，產(chǎn)生上述表面改性劑的過飽和氣，于是，使上述粒子暴露于該過飽和氣中，并使上述表面改性劑冷凝在上述粒子表面上，使粒子表面產(chǎn)生表面改性劑膜。
由此，通過改變冷凝罐內(nèi)的處理空間的容積來產(chǎn)生表面改性劑的飽和蒸汽和表面改性劑的過飽和氣。從而，經(jīng)表面改性劑表面改性處理過的粒子處于被收存在冷凝罐內(nèi)的狀態(tài)，回收容易。此外，可使上述表面改性處理裝置的結(jié)構(gòu)變得簡單。另外，可容易地在1個冷凝罐內(nèi)，對同一粒子連續(xù)進(jìn)行表面改性處理。
此外，表面改性粒子在表面改性處理工序中不帶電，操作處理容易。另外，由于利用了將粒子暴露于表面改性劑的過飽和氣中，使表面改性劑冷凝在粒子表面這一簡單的物理現(xiàn)象，因此，與通過攪拌等對粒子表面進(jìn)行改性處理相比，可在非常短的時間內(nèi)進(jìn)行處理，且操作簡便，裝置簡單，成本又低。另外，由于在粒子表面形成的表面改性膜上存在表面張力的作用，因此，可使粒子為均勻膜厚的表面改性膜所包覆。
第3發(fā)明的粒子表面改性裝置的特征在于，配置有內(nèi)部存在可密閉的處理空間的冷凝罐、用于將粒子導(dǎo)入該冷凝罐處理空間的粒子導(dǎo)入口和用于從上述冷凝罐處理空間取出粒子的粒子取出口，并具備改變上述處理空間的壓力，以在處理空間內(nèi)產(chǎn)生用于改變粒子表面性質(zhì)的表面改性劑的飽和蒸汽，并使上述飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)的調(diào)整裝置，以及面向上述冷凝罐處理空間的部件的至少一部分具有為含有用于改變粒子表面性質(zhì)的表面改性劑的多孔性材料。
由此，在使表面改性劑含于冷凝罐的由多孔性材料構(gòu)成的部件的狀態(tài)下，將粒子由粒子導(dǎo)入口導(dǎo)入冷凝罐的內(nèi)部，并在冷凝罐密閉后，啟動調(diào)整裝置，使冷凝罐內(nèi)產(chǎn)生表面改性劑的飽和蒸汽，然后，通過調(diào)整裝置的運(yùn)作，使冷凝罐內(nèi)減壓，并使表面改性劑的飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)，從而使表面改性劑在粒子表面上冷凝，并在粒子表面上形成表面改性劑膜。
此時，由于使表面改性劑含于可得到較大表面積的多孔性材料中，并暴露于冷凝罐內(nèi)的氣氛中，以得到表面改性劑的飽和蒸汽，因此，可在短時間內(nèi)高效率地得到表面改性劑的飽和蒸汽。
第4發(fā)明的粒子表面改性裝置的特征在于，配置有內(nèi)部存在可密閉的處理空間的冷凝罐、用于將粒子導(dǎo)入該冷凝罐的處理空間的粒子導(dǎo)入口和用于從上述冷凝罐的處理空間取出粒子的粒子取出口，并具備使上述處理空間的壓力改變的調(diào)整裝置、從上述粒子導(dǎo)入口向冷凝罐內(nèi)供給粒子的粒子供給裝置、從上述粒子取出口將在上述冷凝罐內(nèi)處理過的粒子由冷凝罐內(nèi)排出的粒子排出裝置，以及在通過上述粒子供給裝置向上述冷凝罐內(nèi)供給粒子的同時，通過上述調(diào)整裝置使上述冷凝罐內(nèi)的表面改性劑成為過飽和狀態(tài)，然后通過上述粒子排出裝置使表面上冷凝了上述表面改性劑的上述粒子從冷凝罐內(nèi)排出的控制上述各裝置的控制手段。
由此，在粒子通過粒子供給裝置被供給至冷凝罐內(nèi)的處理空間的同時，配置在處理空間中的表面改性劑通過調(diào)整裝置成為過飽和狀態(tài)，然后，表面上冷凝了表面改性劑的上述粒子通過上述的粒子排出裝置從冷凝罐內(nèi)排出。
在本發(fā)明的粒子表面改性裝置中，上述一連串的運(yùn)作可自動進(jìn)行。此外，不需要進(jìn)行粒子攪拌等使粒子帶電的處理，即可使粒子表面產(chǎn)生表面改性膜。因此，表面改性粒子在表面改性處理工序中不帶電，操作處理方便。
又，與通過攪拌等的粒子表面改性處理相比，通過將粒子暴露于表面改性劑的過飽和氣中，使表面改性劑冷凝于粒子表面上，從而在粒子表面上產(chǎn)生表面改性膜的處理可在非常短的時間內(nèi)完成。
此外，由于本發(fā)明的粒子表面改性裝置形成了表面改性劑的過飽和氣，并利用了將粒子暴露于表面改性劑的過飽和氣中，使表面改性劑冷凝在粒子表面這一單純的物理現(xiàn)象，因此，操作簡便，裝置簡單且成本低。
另外，由于在粒子表面形成的表面改性膜上存在表面張力的作用，因此，可使粒子為均勻膜厚的表面改性膜所包覆。
第5發(fā)明的粒子表面改性裝置的特征在于，配置有內(nèi)部存在可密閉的處理空間的冷凝罐、用于至少將粒子導(dǎo)入該冷凝罐處理空間的可啟閉的粒子導(dǎo)入口和用于從上述冷凝罐處理空間取出粒子的可啟閉的粒子取出口，并具備設(shè)在所述冷凝罐上，使上述處理空間的容積改變，以在處理空間內(nèi)產(chǎn)生用于改變粒子表面性質(zhì)的表面改性劑的飽和蒸汽，并使上述飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)的加壓、減壓裝置。
由此，在粒子從導(dǎo)入口被供給至冷凝罐內(nèi)的處理空間的同時，籍加減壓裝置使配置在處理空間的表面改性劑成為飽和狀態(tài)。然后，籍加減壓裝置，使處理空間的表面改性劑成為過飽和狀態(tài)。由此，可得到表面上冷凝了表面改性劑的表面改性粒子。另外，可將表面改性劑預(yù)先供給至處理空間或與粒子一起供給至處理空間。
如上所述，在本發(fā)明的粒子表面改性裝置中，籍加減壓裝置改變處理空間的容積，可使處理空間內(nèi)加壓和減壓，從而得到表面改性劑的飽和蒸汽和過飽和氣。因此，在將粒子收存在同一處理空間的狀態(tài)下，即通過1臺粒子表面改性裝置，可容易地對同一粒子連續(xù)進(jìn)行表面改性處理。此外，可使裝置簡化。另外，經(jīng)表面改性劑表面改性處理過的粒子處于被收存在冷凝罐內(nèi)的狀態(tài)，回收容易。
此外，在使用本發(fā)明的粒子表面改性裝置的粒子表面改性處理中，表面改性粒子在表面改性處理工序中不帶電，操作處理方便。此外，由于利用了將粒子暴露于表面改性劑的過飽和氣中，使表面改性劑冷凝在粒子表面這一簡單的物理現(xiàn)象，因此，與通過攪拌等對粒子表面進(jìn)行改性處理相比，可在非常短的時間內(nèi)進(jìn)行處理，且操作簡便，裝置簡單而成本又低。另外，由于在粒子表面形成的表面改性膜上存在表面張力的作用，因此，可使粒子為均勻膜厚的表面改性膜所包覆。
第6發(fā)明的粒子表面改性裝置的特征在于，配置有內(nèi)部存在處理空間的冷凝罐，用于至少將粒子導(dǎo)入該冷凝罐的上述處理空間的粒子導(dǎo)入口，并具備加熱上述處理空間內(nèi)部以在上述處理空間內(nèi)產(chǎn)生用于改變粒子表面性質(zhì)的表面改性劑的飽和蒸汽的加熱裝置，以及具有與上述冷凝罐處理空間連接的輸送管道和具備冷卻上述輸送管道以使上述表面改性劑的飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)的冷卻裝置。
由此，在粒子從導(dǎo)入口被供給至冷凝罐內(nèi)的處理空間的同時，通過加熱裝置，加熱處理空間，處理空間的表面改性劑成為飽和狀態(tài)。另外，可將表面改性劑預(yù)先供給至處理空間或可與粒子一起供給。然后，粒子與上述飽和蒸汽的混合氣籍例如加熱氣體的空氣流，被導(dǎo)入輸送管道。在該輸送管道，通過冷卻裝置，使表面改性劑的飽和蒸汽冷卻，成為過飽和狀態(tài)。由此，可得到表面冷凝了表面改性劑的表面改性粒子。
如上所述，在冷凝罐內(nèi)的處理空間產(chǎn)生表面改性劑的飽和蒸汽后，將該飽和蒸汽和粒子導(dǎo)入輸送管道，在該輸送管道進(jìn)行表面改性劑的冷凝，以得到表面改性粒子。因此，可對從導(dǎo)入口依次被導(dǎo)入冷凝罐內(nèi)的處理空間的粒子連續(xù)進(jìn)行表面改性處理。
另外，在使用本發(fā)明的粒子表面改性裝置的粒子表面改性處理中，表面改性粒子在表面改性處理工序中不帶電，操作處理方便。此外，由于利用了將粒子暴露于表面改性劑的過飽和氣氛中，使表面改性劑冷凝于粒子表面這一簡單的物理現(xiàn)象，因此，與通過攪拌等對粒子表面進(jìn)行改性處理相比，可在非常短的時間內(nèi)進(jìn)行處理，且操作簡便，裝置簡單而成本又低。另外，由于在粒子表面形成的表面改性膜上存在表面張力的作用，因此，可使粒子為均勻膜厚的表面改性膜所包覆。
此外，在第6發(fā)明的粒子表面改性裝置中，上述輸送管道也可為傾斜結(jié)構(gòu)，使與上述處理空間的連接側(cè)端部相反一側(cè)的端部處于上方。
由此，可使由于冷卻而冷凝在輸送管道內(nèi)壁上的表面改性劑得到再利用。
即，在輸送管道內(nèi)被冷卻的表面改性劑的一部分通過冷凝而附著在粒子表面，其余通過冷凝而附著在輸送管道上。此時，由于如上所述，輸送管道傾斜，附著在輸送管道上的表面改性劑籍重力而返回冷凝罐內(nèi)。通過加熱冷凝罐內(nèi)的處理空間，使該表面改性劑再度成為飽和蒸汽而得到再利用。其結(jié)果，可削減表面改性劑的使用量，降低表面改性粒子的制造成本。
第7發(fā)明的粒子表面改性裝置的特征在于，配置有內(nèi)部存在轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間的冷凝罐、用于至少將粒子導(dǎo)入該冷凝罐的上述轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間的粒子導(dǎo)入口、從上述冷凝罐的轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間取出粒子的粒子取出口，以及設(shè)在上述轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子，該轉(zhuǎn)子可與面向上述轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間的冷凝罐的內(nèi)壁面一起密閉，且形成相應(yīng)于轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)而移動的處理空間，從而具有通過上述轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)，使上述處理空間的容積改變，以在處理空間內(nèi)產(chǎn)生用于改變粒子表面性質(zhì)的表面改性劑的飽和蒸汽并使上述飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)的加壓減壓裝置。
由此，粒子通過導(dǎo)入口被導(dǎo)入冷凝罐內(nèi)的轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間即處理空間。將表面改性劑與粒子一起導(dǎo)入處理空間或預(yù)先供給至處理空間。
在冷凝罐內(nèi)的轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間，通過加壓減壓裝置的轉(zhuǎn)子和面向轉(zhuǎn)子運(yùn)作空間的冷凝罐的內(nèi)壁面，形成被它們包圍的密閉的處理空間。該處理空間通過轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)而移動。此外，處理空間的容積通過轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)而變化，以在處理空間內(nèi)產(chǎn)生用于改變粒子表面性質(zhì)的表面改性劑的飽和蒸汽，并使上述飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)。
通過該運(yùn)作，在上述處理空間內(nèi)，表面改性劑在粒子表面產(chǎn)生冷凝，得到表面改性粒子。該表面改性粒子通過粒子取出口從冷凝罐取出。
如上所述，在本發(fā)明的粒子表面改性裝置中，加壓減壓裝置系通過旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子而使處理空間的容積變化，從而得到表面改性劑的飽和蒸汽和表面改性劑的過飽和氣。因此，在將粒子收存在處理空間內(nèi)的狀態(tài)下，即通過1臺粒子表面改性裝置，可容易地對同一粒子連續(xù)進(jìn)行表面改性處理。
此外，將粒子由導(dǎo)入口導(dǎo)入處理空間，在通過轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)移動處理空間的同時改變處理空間的容量，可將由此得到的表面改性粒子從粒子取出口取出。從而，通過將粒子由導(dǎo)入口導(dǎo)入處理空間，旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子而可容易地連續(xù)進(jìn)行表面改性處理。
還有，在使用本粒子表面改性裝置的粒子表面改性處理中，表面改性粒子在表面改性處理工序中不帶電，操作處理容易。此外，由于利用了將粒子暴露于表面改性劑的過飽和氣中，使表面改性劑冷凝在粒子表面這一簡單的物理現(xiàn)象，因此，與通過攪拌等對粒子表面進(jìn)行改性處理相比，可在非常短的時間內(nèi)進(jìn)行處理，且操作簡便，裝置簡單，成本又低。另外，由于在粒子表面形成的表面改性膜上存在表面張力的作用，因此，可使粒子為均勻膜厚的表面改性膜所包覆。
此外，在第7發(fā)明的粒子表面改性裝置中，也可是下述結(jié)構(gòu)上述處理空間的容積通過上述轉(zhuǎn)子的1次旋轉(zhuǎn)，而以第1增加、第1減少、第2增加、第2減少的順序變化，在上述第1增加區(qū)域設(shè)有上述導(dǎo)入口，在上述第2減少區(qū)域設(shè)有上述取出口，在上述第1減少區(qū)域產(chǎn)生表面改性劑的飽和蒸汽，在上述第2增加區(qū)域上述表面改性劑的飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)。
根據(jù)該結(jié)構(gòu)，由于在處理空間容積的第1增加區(qū)域設(shè)有導(dǎo)入口，被供給至導(dǎo)入口的粒子通過隨著處理空間容積的增加而產(chǎn)生的吸引運(yùn)作，容易地被導(dǎo)入處理空間。此外，在將粒子導(dǎo)入處理空間后，通過在第1減少區(qū)域產(chǎn)生表面改性劑的飽和蒸汽，在第2增加區(qū)域表面改性劑的飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)，從而表面改性劑在粒子表面冷凝，得到表面改性粒子。并且，由于在處理空間的第2減少區(qū)域設(shè)有用于將該表面改性粒子從處理空間排出的取出口，隨著處理空間容積的減少，可容易地將粒子排出。
即，根據(jù)該結(jié)構(gòu)，由于與在冷凝罐內(nèi)處理空間的第1增加、第1減少、第2增加、第2減少相對應(yīng)，分別進(jìn)行向處理空間內(nèi)導(dǎo)入粒子的操作、產(chǎn)生表面改性劑飽和蒸汽的操作、產(chǎn)生表面改性劑過飽和氣的操作、以及從處理空間排出表面改性粒子的操作，因此，可容易地且高效率地進(jìn)行上述一系列的表面改性處理。
此外，在第3或第7發(fā)明的粒子表面改性裝置中，也可具備至少可在表面改性劑膜形成后檢測粒徑的粒徑檢測裝置。
根據(jù)該結(jié)構(gòu)，通過粒徑檢測裝置，至少可在表面改性處理剛結(jié)束后檢測表面改性粒子的粒徑。因此，可迅速反映該粒徑檢測結(jié)果，控制表面改性粒子的粒徑。
另外，在第3或第7發(fā)明的粒子表面改性裝置中，也可具備檢測在上述冷凝罐內(nèi)處理過的粒子的個數(shù)濃度的粒子個數(shù)濃度檢測裝置。
根據(jù)該結(jié)構(gòu)，可檢測經(jīng)表面改性處理而得到的表面改性粒子的個數(shù)濃度。因此，根據(jù)該個數(shù)濃度，可檢測出表面改性粒子的粒徑，并可確定粒子表面改性裝置的生產(chǎn)能力。
在發(fā)明的詳細(xì)說明部分中列舉的具體實施方式
或?qū)嵤├齼H是具體說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，不應(yīng)將本發(fā)明限定在這些具體例子中進(jìn)行狹義地解釋，讀者可在本發(fā)明的精神和下面記載的權(quán)利要求書的范圍內(nèi)進(jìn)行各種變更來實施本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種粒子表面的改性方法，其特征在于，使粒子曝露于用于粒子表面性質(zhì)改性的表面改性劑的過飽和氣氛中，使所述表面改性劑在所述粒子表面冷凝，由此在粒子表面生成表面改性劑膜。
2.如權(quán)利要求1所述的粒子表面改性方法，其特征在于，反復(fù)多次進(jìn)行上述在粒子表面生成表面改性劑膜的工序，由此增大所述粒子表面的粒子表面改性劑的膜厚。
3.如權(quán)利要求2所述的粒子表面改性方法，其特征在于，在上述反復(fù)進(jìn)行多次、在粒子表面生成表面改性劑膜的工序中，至少二次使用種類互不相同的表面改性劑。
4.如權(quán)利要求1所述的粒子表面改性方法，其特征在于，在使粒子曝露于用于粒子表面性質(zhì)改性的表面改性劑的過飽和氣氛中，使所述表面改性劑冷凝，由此在粒子表面進(jìn)行化學(xué)處理，改變粒子自身的表面。
5.如權(quán)利要求1所述的粒子表面改性方法，其特征在于，為使所述粒子暴露于所述過飽和氣氛中，在使所述粒子曝露于所述表面改性劑的飽和蒸汽中時，使所述表面改性劑的飽和蒸汽作絕熱膨脹成為過飽和狀態(tài)。
6.如權(quán)利要求5所述的粒子表面改性方法，其特征在于，壓縮所述的表面改性劑或所述的表面改性劑蒸汽，由此生成所述表面改性劑的飽和蒸汽。
7.如權(quán)利要求1所述的粒子表面改性方法，其特征在于，為使所述粒子曝露于所述的過飽和氣氛中，使所述粒子曝露于所述表面改性劑的飽和蒸汽中，冷卻所述表面改性劑的飽和蒸汽，使其成過飽和狀態(tài)。
8.如權(quán)利要求7所述的粒子表面改性方法，其特征在于，加熱所述的表面改性劑或所述的表面改性劑蒸汽，由此生成所述表面改性劑的飽和蒸汽。
9.如權(quán)利要求1所述的粒子表面改性方法，其特征在于，為使所述的粒子曝露于所述過飽和氣氛中，使所述表面改性劑含于設(shè)置在可密閉的冷凝罐內(nèi)的多孔性材料中，同時，將所述粒子導(dǎo)入所述冷凝罐內(nèi)、或者，在加壓狀態(tài)下導(dǎo)入所述冷凝罐內(nèi)之后，對處于密閉狀態(tài)的所述冷凝罐內(nèi)加壓，形成所述表面改性劑的飽和蒸汽，其后，對所述冷凝罐內(nèi)減壓，由此使所述表面改性劑作成過飽和狀態(tài)。
10.一種粒子表面改性方法，其特征在于，在將粒子和用于粒子表面性質(zhì)改性的表面改性劑導(dǎo)入冷凝罐內(nèi)的可密閉處理空間之后，密閉所述處理空間，其次，減小所述的處理空間的容積，對所述處理空間加壓，由此生成所述的表面改性劑的飽和蒸汽；然后，增大所述的處理空間的容積，對該處理空間減壓，生成所述的表面改性劑的過飽和氣氛，由此使所述粒子曝露于所述表面改性劑的過飽和氣氛中，并使所述的表面改性劑冷凝于所述粒子表面，在粒子表面生成表面改性劑的膜。
11.一種粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置包括其內(nèi)部具有可密閉的處理空間的冷凝罐；用于將粒子導(dǎo)入所述冷凝罐的處理空間的粒子導(dǎo)入口；用于從所述冷凝罐的處理空間取出粒子的粒子取出口；設(shè)在所述冷凝罐內(nèi)、可調(diào)節(jié)所述處理空間內(nèi)壓力的調(diào)節(jié)裝置，所述壓力的調(diào)節(jié)可使在處理空間內(nèi)生成對粒子表面的性質(zhì)進(jìn)行改性的表面改性劑的飽和蒸汽，并可使所述的飽和蒸汽變化為過飽和狀態(tài)。
12.一種粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置包括其內(nèi)部具有可密閉的處理空間的冷凝罐；用于將粒子導(dǎo)入所述冷凝罐的處理空間的粒子導(dǎo)入口；用于從所述冷凝罐的處理空間取出粒子的粒子取出口；設(shè)在所述冷凝罐內(nèi)、可調(diào)節(jié)所述處理空間內(nèi)壓力的調(diào)節(jié)裝置；用于將粒子從所述粒子導(dǎo)入口供給至冷凝罐內(nèi)的粒子供給裝置；用于將在所述冷凝罐內(nèi)經(jīng)處理的粒子由所述粒子取出口從冷凝罐內(nèi)排出的粒子排出裝置；用于控制所述各裝置的控制裝置，籍所述控制手段，當(dāng)所述粒子經(jīng)由所述粒子供給裝置供給至所述冷凝罐內(nèi)的同時，設(shè)于所述冷凝罐內(nèi)的表面改性劑由所述調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)成為飽和狀態(tài)，然后，所述冷凝罐內(nèi)的表面改性劑因所述調(diào)節(jié)裝置的調(diào)節(jié)成為過飽和狀態(tài)，其后，其表面冷凝了所述表面改性劑的所述粒子由所述粒子排出裝置排出于冷凝罐外。
13.一種粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置包括其內(nèi)部具有可密閉的處理空間的冷凝罐；至少用于將粒子導(dǎo)入所述冷凝罐的處理空間的可啟閉的導(dǎo)入口；用于將粒子從所述冷凝罐的處理空間取出的可啟閉的粒子取出口；設(shè)在所述冷凝罐內(nèi)、可調(diào)節(jié)所述處理空間內(nèi)容積的加減壓裝置，所述容積的調(diào)節(jié)可使在處理空間內(nèi)生成對粒子表面的性質(zhì)進(jìn)行改性的表面改性劑的飽和蒸汽，或可使所述的飽和蒸汽變化為過飽和狀態(tài)。
14.如權(quán)利要求13所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，面向所述冷凝罐的處理空間內(nèi)的至少一部分部件含有用于粒子表面性質(zhì)改性的表面改性劑的多孔性材料。
15.如權(quán)利要求13所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，所述的加減壓裝置設(shè)于所述冷凝罐內(nèi)，并具有在冷凝罐內(nèi)移動的活塞。
16.如權(quán)利要求13所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置進(jìn)一步包括，至少是用于檢測在表面改性劑的膜形成后的粒子粒徑的檢測裝置。
17.如權(quán)利要求13所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置進(jìn)一步包括，至少是用于檢測在所述冷凝罐內(nèi)處理過的粒子的個數(shù)濃度的粒子個數(shù)濃度檢測裝置。
18.一種粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置包括其內(nèi)部具有處理空間的冷凝罐；至少用于將粒子導(dǎo)入所述冷凝罐的處理空間的導(dǎo)入口；用于對所述處理空間內(nèi)進(jìn)行加熱的加熱裝置，以在所述處理空間內(nèi)生成用于粒子表面性質(zhì)改性用的表面改性劑飽和蒸汽；與所述冷凝罐的處理空間連接的輸送管道；用于冷卻所述輸送管道的冷卻裝置，以使所述表面改性劑的飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)。
19.如權(quán)利要求18所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，所述的輸送管道成傾斜的設(shè)置，以使其相反一側(cè)的端部相對位于與所述處理空間連接一側(cè)端部的上方。
20.如權(quán)利要求19所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，所述的輸送管道相對于所述處理空間傾斜的角度在1-90°的范圍。
21.如權(quán)利要求18所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置進(jìn)一步包括，至少是用于檢測在表面改性劑的膜形成后的粒子粒徑的檢測裝置。
22.如權(quán)利要求18所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置進(jìn)一步包括，至少是用于檢測在所述冷凝罐內(nèi)處理過的粒子的個數(shù)濃度的粒子個數(shù)濃度檢測裝置。
23.一種粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置包括其內(nèi)部具有轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間的冷凝罐；至少用于將粒子導(dǎo)入所述冷凝罐的所述轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間的導(dǎo)入口；用于將粒子從所述冷凝罐的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間取出的粒子取出口；加減壓裝置，該加減壓裝置包括設(shè)于所述轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間內(nèi)轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)子，所述轉(zhuǎn)子與面向所述轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動空間的冷凝罐的內(nèi)壁面一起，形成可密閉的、相應(yīng)于轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動而移動的處理空間，由所述轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動，可改變所述處理空間的容積，使在處理空間內(nèi)生成用于粒子表面改性的表面改性劑的飽和蒸汽，又，使所述飽和蒸汽變化為過飽和狀態(tài)。
24.如權(quán)利要求23所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，所述處理空間的容積因所述轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動，而以第一增加、第一減小、第二增加及第二減小的順序發(fā)生變化，在所述的第一增加區(qū)域設(shè)有所述的導(dǎo)入口；在所述的第二減小區(qū)域設(shè)有所述的取出口；在所述的第一減小區(qū)域生成表面改性劑的飽和蒸汽；在所述的第二增加區(qū)域，所述表面改性劑的飽和蒸汽成為過飽和狀態(tài)。
25.如權(quán)利要求23所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置進(jìn)一步包括，至少是用于檢測在表面改性劑的膜形成后的粒子粒徑的檢測裝置。
26.如權(quán)利要求23所述的粒子表面改性裝置，其特征在于，所述裝置進(jìn)一步包括，至少是用于檢測在所述冷凝罐內(nèi)處理過的粒子的個數(shù)濃度的粒子個數(shù)濃度檢測裝置。
全文摘要
本發(fā)明的粒子表面改性方法系使粒子曝露于用于粒子表面改性的表面改性劑的過飽和氣氛中，使所述的表面改性劑冷凝于所述粒子表面，由此在粒子表面生成表面改性劑膜。藉該方法，不必使粒子帶電，即可以較以往更簡便的操作在短時間內(nèi)對粒子表面進(jìn)行改性。
文檔編號C01G23/04GK1163800SQ9710296
公開日1997年11月5日 申請日期1997年3月7日 優(yōu)先權(quán)日1996年3月7日
發(fā)明者屈內(nèi)貴洋, 越智教博, 久保田浩司, 赤澤良彰, 森西康晴, 泉英志 申請人:夏普株式會社