專利名稱:一種無水碘化釷合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型涉及金屬鹵化物的合成裝置領(lǐng)域,具體的說。涉及一種碘化釷的合成裝置。
碘化釷是鈧一鈉(Sc-Na)燈向低瓦數(shù)功率發(fā)展中不可缺少的原料。由于碘化釷極易受潮,它的合成有一定難度,國內(nèi)市場尚無碘化釷生產(chǎn)和銷售。文獻1"TheCrystal Structure of Thorium Tetraiodide"發(fā)表在雜志"Inorg.Chem.,3(5)639(1964),"公開了一種碘化釷合成裝置,即為一個預先被抽空的T型硼硅酸玻璃管,反應物碘放在T型管主干的底部,處于室溫,金屬釷箔放在T型管一側(cè)臂中,此臂置于加熱爐中,反應完成。生成的碘化釷全被蒸到另一側(cè)臂管中,并封死。文獻2"The Lower States Valency of Thorium"發(fā)表在"J.Chem.Soc,(London)1949,Suppl.No2 244-8,這篇對比文獻公開的合成裝置為一個預先抽空的瓶子、該瓶子有三個支管,一個與真空系統(tǒng)連接,另一個與貯碘瓶連接,第三個支管用于將釷片送入反應瓶中,然后被焊死。上述碘化釷合成裝置都有一套復雜的預抽空設(shè)備和玻璃焊封等繁雜的操作過程。條件要求嚴格,反應時間較長,并且反應器只能一次性使用,增加了生產(chǎn)成本,產(chǎn)品量多為毫克級,不能很好地在工業(yè)上使用。
本發(fā)明的目的是設(shè)計一種結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、可重復使用,反應時間相對較短,合成量較大,適于工業(yè)上使用的碘化釷合成裝置。
為達到上述目的,采用如下技術(shù)方案本實用新型包括碘化釷合成反應器、臥式加熱爐、溫度控制器、真空泵、不銹鋼緩沖瓶、真空表,其特征在于所述的碘化釷合成反應器由外容器、外容器密封塞、套在密封塞上的氣管及放置在外容器里面的碘室、釷室和碘化釷室組成,釷室有兩個端口,其一端口套接在碘化釷室端口內(nèi),另一端口與碘室端口磨口密封相連。
由于用上述技術(shù)方案,碘化釷合成反應器結(jié)構(gòu)簡單,使用時操作方便,安裝好后不需要焊封等繁瑣的操作,反應室碘室和釷室與生成室碘化釷室各自獨立,反應時又能彼此連接,因而合成器可重復使用,由于設(shè)計合理,可以使反應時間相對縮短,合成量較大。
本實用新型有下列附圖。
圖1碘化釷合成裝置框圖;圖2碘化釷合成反應器結(jié)構(gòu)圖。
以下結(jié)合附圖詳細說明本實用新型。
本實用新型包括碘化釷合成反應器1,臥式加熱爐2,與臥式加熱爐2連接的溫度控制器3和溫度顯示器4,以及真空泵7,不鋼緩沖瓶6和真空表5,真空泵7通過不銹鋼緩沖瓶6與碘化釷合成反應器1的氣管16相通,真空泵5安裝在不銹鋼緩沖瓶6上,上述連接均為常規(guī)連接,臥式加熱爐2只對碘化釷合成反應器1的中間部分加熱。
圖2示出了碘化釷合成反應器1的結(jié)構(gòu),它包括外容器14,密封塞16,氣管15,碘化釷室13,碘室11和釷室12,釷室12為胖肚管狀,有兩個端口17,18,其一端口18為磨口,碘室11的端口20也為磨口,端口18與端口20可以密封相連,釷室12的另一端口17套在碘化釷室13的端口19內(nèi),端口19要較端口17大,兩端口17與19之間留一縫隙,碘化釷室13與碘室11均為圓底瓶狀,套接好的三個室水平放置在外容器14內(nèi)壁,塞上密封塞16,氣管15接在不銹鋼緩沖瓶6上,臥式加熱爐2對準碘化釷合成反應器1的釷室12位置。碘化釷合成反應器1由石英加工而成,可耐腐蝕和耐高溫。
本實用新型是這樣工作的首先在氬氣氣氛的手套箱中將金屬釷塊銼成粉末狀釷屑,將釷屑和碘按克分子量1∶1.05的比例分別裝到合成反應器1的釷室12和碘室11中,然后將釷室12的端口18和碘室11的端口20磨口接好,并將釷室的另一端口19套在碘化釷室13的端口19里面,然后將三個室裝入外容器14中,蓋上帶氣管15的密封塞16,然后從手套箱中取出合成反應器1,將氣管15連接真空裝置,打開活塞21,用機械真空泵7抽空30分鐘,壓力表壓力為760mm/tg,抽空時用電吹風加熱碘室11,使碘升華趕盡反應合成器1中殘存的氬氣。停止抽氣,開啟加熱裝置,對釷室12加熱至660℃,此時,釷室12中的釷與碘室11中升華過來的碘蒸氣在高溫下迅速反應生成碘化釷蒸氣,碘化釷蒸氣進入溫度較低的碘化釷室13并結(jié)晶在碘化釷室13里,至反應完成,約需10小時。
本實用新型還可用作碘化釷的升華裝置,使用時將碘化釷反應合成器1豎直放置,在手套箱中將碘化釷室13放置在外容器14底壁。碘化釷室13端口19套一接收器,然后關(guān)上活塞21,從手套箱中取出,連通真空裝置,抽空1小時,之后在加熱裝置中于560℃加熱約9小時,可以得到高純度的碘化釷精品。
權(quán)利要求1.一種無水碘化釷合成裝置,它包括碘化釷合成反應器、臥式加熱爐、溫度控制器、溫度顯示器、真空泵、不銹鋼緩沖瓶、真空表,其特征在于所述碘化釷合成反應器由外容器(14)、外容器密封塞(16)、套在密封塞(16)上的帶活塞(21)的氣管(15)及放置在外容器(14)里面的碘室(11)、釷室(12)和碘化釷室(13)組成,釷室(12)有兩個端口(17、18),其一端口(17)套接在碘化釷室(13)端口(19)內(nèi),另一端口(18)與碘室(11)的端口(20)磨口密封相連。
2.如權(quán)利要求1的合成裝置,其特征在于在所述釷室(12)裝上溫度可控臥式加熱爐。
3.如權(quán)利要求1或2所述合成裝置,其特征在于釷室(12)為胖肚管狀,碘室(11)和碘化釷室(13)為圓底狀。
4.如權(quán)利要求3的合成裝置,其特征在于所述外容器(14)為試管狀。
專利摘要本實用新型公開了一種用于制備無水碘化釷的合成裝置,碘化釷的合成反應是在一種由可密封的外容器和放置在其中的套接的碘室、釷室和碘化釷室組成的合成反應器內(nèi)完成的。這種合成裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、可重復使用,適于工業(yè)上使用。
文檔編號C01G99/00GK2253341SQ9621550
公開日1997年4月30日 申請日期1996年7月12日 優(yōu)先權(quán)日1996年7月12日
發(fā)明者張生棟, 崔安智, 李大明, 郭景儒 申請人:中國原子能科學研究院