專(zhuān)利名稱(chēng):規(guī)則形貌奧克托今微粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種規(guī)則形貌奧克托今微粒的制備方法。 技術(shù)背景
奧克托今(環(huán)四亞甲基四硝銨)是一種高含能材料，因其爆破能量高、性能穩(wěn)定， 在軍事武器、火箭固體推進(jìn)劑及深井爆破等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。對(duì)于一種能量很高的材料，其晶形影響晶體堆積密度和機(jī)械強(qiáng)度，而且同種材料因晶形不同，其感度和輸出能量也會(huì)有很大的差異。因此，制備粒度均勻、形貌規(guī)則的奧克托今微粒有著重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
傳統(tǒng)制備奧克托今微粒的方法有微乳化法、物理研磨法、射流撞擊粉碎法、溶劑非溶劑重結(jié)晶法等，但這些方法的焦點(diǎn)主要集中在粒度細(xì)化方面，雖能將奧克托今微粒細(xì)化到一定級(jí)別，但制得的微粒往往形貌不規(guī)則，因此在一定程度上限制了其應(yīng)用。而且這些方法本身存在的局限性，也不適于制備形貌規(guī)整的奧克托今微粒。相關(guān)內(nèi)容在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中已有報(bào)道，但未見(jiàn)制備規(guī)則形貌奧克托今微粒的專(zhuān)利報(bào)道。張小寧等(兵工學(xué)報(bào)，2002， 23(4),472 475)主要公開(kāi)方法是將射流撞擊粉碎法和微乳化法相結(jié)合制備出球形化奧克托今微粒。該方法是利用奧克托今水懸浮液進(jìn)行對(duì)撞粉碎，然后在此基礎(chǔ)上進(jìn)行微乳化處理得球形化奧克托今微粒。微乳化過(guò)程需要加入有機(jī)溶劑、表面活性劑、助表面活性劑、去離子水制成奧克托今的水性乳液。此法缺點(diǎn)是步驟繁冗，加入的有機(jī)溶劑等非環(huán)境友好。另外，射流撞擊粉碎法高速氣流中炸藥粒子摩擦靜電易引起炸藥燃燒和爆炸，微乳化法制得的顆粒有較多的表面活性物質(zhì)，它將會(huì)對(duì)炸藥性能產(chǎn)生不良影響。付廷明等(火炸藥學(xué)報(bào)，2002，O)，12 13)主要公開(kāi)方法是利用物理研磨法制備了微米級(jí)球形奧克托今粉體。該方法是取一定量的奧克托今及適量去離子水，加入少許助磨劑，混合后加入LG型研磨機(jī)研磨，研磨完畢后，濾出奧克托今，50°C烘干得產(chǎn)品。此法缺點(diǎn)是雖得到了球形奧克托今微粒，但有晶形破損結(jié)構(gòu)，粒度分布也較寬，并且該方法設(shè)備投資大，工藝條件要求嚴(yán)格，設(shè)計(jì)人員和操作人員對(duì)設(shè)備的結(jié)構(gòu)條件和工藝條件不易掌握，不易控制。另外，采用硬性、強(qiáng)沖擊、剪切、摩擦和擠壓的機(jī)械力來(lái)使物料細(xì)化，極易發(fā)生燃燒和爆炸。馬東旭等(陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2009，27 (1)，54 57)主要公開(kāi)方法是采用溶劑非溶劑重結(jié)晶法制備出奧克托今。該方法是將奧克托今溶于二甲亞砜、丙酮和濃硝酸溶劑中配成炸藥溶液加入到非溶劑水中進(jìn)行重結(jié)晶，分別得到了短柱狀、長(zhǎng)棒狀、大立方塊狀粒子。此法缺點(diǎn)是后處理過(guò)程中容易造成晶粒的進(jìn)一步長(zhǎng)大且對(duì)晶體形狀控制比較困難，粒度分布相對(duì)也較寬。 Ulrich Teipel (Propellants，Explosives, Pyrotechnics 2001，26，168 173)公幵的方法是先將(X)2充至沉積釜中達(dá)到預(yù)定壓力，然后將溶有奧克托今的環(huán)己酮溶液噴灑到(X)2 中得到奧克托今微粒。此法缺點(diǎn)是雖可以將奧克托今制備到很細(xì)的顆粒，但不易得到形貌規(guī)整的晶體。

發(fā)明內(nèi)容
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服上述奧克托今制備方法的缺點(diǎn)，提供一種無(wú)環(huán)境污染、操作簡(jiǎn)便，所得的產(chǎn)品純度高、粒徑分布均勻的規(guī)則形貌奧克托今微粒的制備方法。
解決上述問(wèn)題所采用的技術(shù)方案包括如下步驟
1、配制奧克托今-丙酮溶液
用奧克托今和丙酮按常規(guī)方法配制成物質(zhì)的量濃度為0. 0236 0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液。
2、抽真空
用真空泵將高壓反應(yīng)釜抽真空，抽至高壓反應(yīng)釜內(nèi)真空度為0. OSMPa,向高壓反應(yīng)釜充入(X)2氣體，充至壓力為0. 5 IMPa，放氣，再重復(fù)抽真空兩次。
3、制備規(guī)則形貌奧克托今微粒
用注射器吸取高壓反應(yīng)釜容積1/6的奧克托今-丙酮溶液注入到高壓反應(yīng)釜中， 開(kāi)啟溫控裝置將高壓反應(yīng)釜內(nèi)升溫至35°C，打開(kāi)CO2鋼瓶的閥門(mén)向高壓注射泵中充氣，充氣 20分鐘后開(kāi)啟高壓注射泵，壓縮(X)2使氣體存儲(chǔ)罐中預(yù)膨脹壓力達(dá)5. 5 35MPa，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜的閥門(mén)向釜內(nèi)充CO2氣體，同時(shí)高壓注射泵以30mL/分鐘進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜補(bǔ)充CO2氣體，補(bǔ)充至壓力為5. 5 35MPa，沉析0 15分鐘，打開(kāi)放氣閥放氣，過(guò)濾器中得到規(guī)則形貌奧克托今微粒，CO2攜帶丙酮進(jìn)入氣液分離罐進(jìn)行氣液分離。
在本發(fā)明的配制奧克托今-丙酮溶液步驟1中，優(yōu)選配制物質(zhì)的量濃度為 0. 0439 0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液；在制備規(guī)則形貌奧克托今微粒步驟3中， 優(yōu)選預(yù)膨脹壓力為10 15MPa、補(bǔ)充至壓力為15 20MPa、沉析時(shí)間為5 10分鐘。
在本發(fā)明的配制奧克托今-丙酮溶液步驟1中，最佳配制物質(zhì)的量濃度為 0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液；在制備規(guī)則形貌奧克托今微粒步驟3中，最佳預(yù)膨脹壓力為lOMPa、補(bǔ)充至壓力為20MPa、沉析時(shí)間為5分鐘。
本發(fā)明在超臨界(X)2中將奧克托今粗品制備成具有規(guī)則形貌的奧克托今微粒，克服傳統(tǒng)方法制備的奧克托今微粒不具規(guī)則形貌的缺點(diǎn)。該方法無(wú)環(huán)境污染、操作簡(jiǎn)便，所得的產(chǎn)品純度高、粒徑分布均勻、形態(tài)規(guī)整，能夠滿(mǎn)足實(shí)際使用需要，可用于制備奧克托今微粒。


圖1是制備規(guī)則形貌奧克托今微粒所用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是預(yù)膨脹壓力為5. 5MPa制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖3是實(shí)施例1制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖4是預(yù)膨脹壓力為15MPa制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖5是預(yù)膨脹壓力為20MPa制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖6是預(yù)膨脹壓力為25MPa制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖7是預(yù)膨脹壓力為30MPa制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖8是預(yù)膨脹壓力為35MPa制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖9是CO2補(bǔ)充氣壓力為5. 制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖10是CO2補(bǔ)充氣壓力為lOMI^a制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。[0025]圖11是CO2補(bǔ)充氣壓力為15MPa制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖12是CO2補(bǔ)充氣壓力為25MI^制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖13是CO2補(bǔ)充氣壓力為30MI^制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖14是CO2補(bǔ)充氣壓力為35MPa制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖15是沉析0分鐘制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖16是沉析1分鐘制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖17是沉析10分鐘制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖18是沉析15分鐘制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖19是奧克托今-丙酮溶液濃度為0. 0236mol/L制備的奧克托今微粒放大1000 倍的掃描電鏡圖。
圖20是奧克托今-丙酮溶液濃度為0. 0439mol/L制備的奧克托今微粒放大1000 倍的掃描電鏡圖。
圖21是傳統(tǒng)方法制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖。
圖22是實(shí)施例1制備的奧克托今微粒與純品奧克托今紅外曲線對(duì)照?qǐng)D。
圖23是實(shí)施例1制備的奧克托今微粒與純品奧克托今XRD曲線對(duì)照?qǐng)D。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1
以制備規(guī)則形貌奧克托今微粒所用的原料奧克托今2g為例，所用的其他原料及步驟如下
1、配制奧克托今-丙酮溶液
取奧克托今2g、丙酮78. 8g，奧克托今與丙酮的質(zhì)量比為1 39. 4，按常規(guī)方法配成物質(zhì)的量濃度為0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液。
2、抽真空
用真空泵1將高壓反應(yīng)釜4抽真空，抽至高壓反應(yīng)釜4內(nèi)真空度為0. 08MPa,向高壓反應(yīng)釜4充入(X)2氣體，充至壓力為0. 5 IMPa，放氣，再重復(fù)抽真空兩次。
3、制備規(guī)則形貌奧克托今微粒
用注射器3吸取物質(zhì)的量濃度為0. 0675mol/L奧克托今-丙酮溶液IOmL于容積為60mL的高壓反應(yīng)釜4中，開(kāi)啟溫控裝置7將高壓反應(yīng)釜4內(nèi)升溫至35°C，打開(kāi)(X)2鋼瓶 9的閥門(mén)向高壓注射泵8中充氣，充氣20分鐘后開(kāi)啟高壓注射泵8，壓縮(X)2使氣體存儲(chǔ)罐 2中預(yù)膨脹壓力達(dá)lOMPa，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜4的閥門(mén)向釜內(nèi)充(X)2氣體，同時(shí)高壓注射泵8以 30mL/分鐘進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充(X)2氣體，補(bǔ)充至壓力為20MPa，沉析5分鐘， 打開(kāi)放氣閥放氣，過(guò)濾器5中得到奧克托今微粒，CO2攜帶丙酮進(jìn)入氣液分離罐6進(jìn)行氣液分離。所制備的奧克托今微粒用掃描電鏡進(jìn)行觀測(cè)，掃描電鏡圖見(jiàn)圖3。
由圖3可以看出，奧克托今微粒粒度大小均一，為規(guī)則的十面體雙棱臺(tái)形貌；圖21 是傳統(tǒng)方法制備的奧克托今粗品掃描電鏡圖，奧克托今微粒形貌雜亂無(wú)規(guī)則。圖22是所制備的規(guī)則形貌奧克托今微粒紅外曲線與純品奧克托今傅立葉紅外標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照?qǐng)D，圖中波數(shù)3035CHT1和^82011-1處為奧克托今-CH2-伸縮振動(dòng)峰，1561cm"1處為_(kāi)而2中氮氧雙鍵伸縮振動(dòng)峰，1270CHT1和USOcnT1處分別為-NO2和-N-N-的伸縮振動(dòng)峰；圖23是所制備的規(guī)則形貌奧克托今微粒的XRD曲線與純品奧克托今XRD標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照?qǐng)D，由圖22和圖23可以看出，所制備的奧克托今為性能穩(wěn)定的β型奧克托今。
實(shí)施例2
以制備規(guī)則形貌奧克托今微粒所用的原料奧克托今2g為例，所用的其他原料及步驟如下
在實(shí)施例1配制奧克托今-丙酮溶液步驟1中，取奧克托今2g、丙酮225g，奧克托今與丙酮的質(zhì)量比為1 112.5，按常規(guī)方法配成物質(zhì)的量濃度為0.0236!1101/1的奧克托今-丙酮溶液。在制備規(guī)則形貌奧克托今微粒步驟3中，用注射器3吸取物質(zhì)的量濃度為 0. 0236mol/L奧克托今-丙酮溶液IOmL于高壓反應(yīng)釜4中，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1 相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，制備成奧克托今微粒。
實(shí)施例3
以制備規(guī)則形貌奧克托今微粒所用的原料奧克托今2g為例，所用的其他原料及步驟如下
在實(shí)施例1配制奧克托今-丙酮溶液步驟1中，取奧克托今2g、丙酮121g，奧克托今與丙酮的質(zhì)量比為1 60.5，按常規(guī)方法配成物質(zhì)的量濃度為0.0439!1101/1的奧克托今-丙酮溶液。在制備規(guī)則形貌奧克托今微粒步驟3中，用注射器3吸取物質(zhì)的量濃度為 0. 0439mol/L奧克托今-丙酮溶液IOmL于高壓反應(yīng)釜4中，該步驟的其他步驟與實(shí)施例1 相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，制備成奧克托今微粒。
實(shí)施例4
以制備規(guī)則形貌奧克托今微粒所用的原料奧克托今2g為例，所用的其他原料及工藝步驟如下
在以上實(shí)施例1 3的制備規(guī)則形貌奧克托今微粒步驟3中，壓縮(X)2使氣體存儲(chǔ)罐2中預(yù)膨脹壓力達(dá)5. 5MPa,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜4的閥門(mén)向釜內(nèi)充(X)2氣體，同時(shí)高壓注射泵8以30mL/分鐘進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充(X)2氣體，補(bǔ)充至壓力為5. 5MPa，沉析 0分鐘，該步驟的其他步驟與相應(yīng)實(shí)施例相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，制備成奧克托今微粒。
實(shí)施例5
以制備規(guī)則形貌奧克托今微粒所用的原料奧克托今2g為例，所用的其他原料及工藝步驟如下
在以上實(shí)施例1 3的制備規(guī)則形貌奧克托今微粒步驟3中，壓縮(X)2使氣體存儲(chǔ)罐2中預(yù)膨脹壓力達(dá)35MPa，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜4的閥門(mén)向釜內(nèi)充(X)2氣體，同時(shí)高壓注射泵 8以30mL/分鐘進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充(X)2氣體，補(bǔ)充至壓力為35MPa，沉析15 分鐘，該步驟的其他步驟與相應(yīng)實(shí)施例相同。其他步驟與實(shí)施例1相同，制備成奧克托今微粒。
為了確定本發(fā)明最佳工藝步驟，發(fā)明人進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)室研究實(shí)驗(yàn)，各種實(shí)驗(yàn)情況如下
實(shí)驗(yàn)儀器環(huán)境掃描電子顯微鏡，型號(hào)為Quanta 200，由荷蘭FEI公司生產(chǎn)；X射線衍射分析儀，型號(hào)為D/Max2550VB+/PC，由日本理學(xué)公司生產(chǎn)；傅立葉變換紅外光譜儀，型號(hào)為Avatar360E. S. P. FTIR,由尼高力儀器公司生產(chǎn)。
1、預(yù)膨脹壓力的影響
用奧克托今和丙酮按常規(guī)方法配制成物質(zhì)的量濃度為0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液，用真空泵1將高壓反應(yīng)釜4抽真空，抽至高壓反應(yīng)釜4內(nèi)真空度為0. OSMPa, 向高壓反應(yīng)釜4充入CO2氣體，充至壓力為0. 5MPa,放氣，再重復(fù)抽真空兩次，用注射器3吸取物質(zhì)的量濃度為0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液IOmL于高壓反應(yīng)釜4中，開(kāi)啟溫控裝置7將高壓反應(yīng)釜4內(nèi)升溫至35°C，打開(kāi)(X)2鋼瓶9的閥門(mén)向高壓注射泵8中充氣，充氣 20分鐘后開(kāi)啟高壓注射泵8，壓縮CO2使氣體存儲(chǔ)罐2中預(yù)膨脹壓力分別為5. 5、10、15、20、 25、30、35MPa，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜4的閥門(mén)向釜內(nèi)充(X)2氣體，同時(shí)高壓注射泵8以30mL/分鐘進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充(X)2氣體，補(bǔ)充至壓力為20MPa，沉析5分鐘，打開(kāi)放氣閥放氣，過(guò)濾器5中得到奧克托今微粒，CO2攜帶丙酮進(jìn)入氣液分離罐6進(jìn)行氣液分離。
圖2是(X)2預(yù)膨脹壓力為5. 5MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，奧克托今粒子粒度大小不一，呈長(zhǎng)棒狀或十面體雙棱臺(tái)形狀；圖3是CO2預(yù)膨脹壓力為IOMPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，由圖3可以看出，奧克托今微粒粒度大小均一，為規(guī)則的十面體雙棱臺(tái)形貌；圖4是CO2預(yù)膨脹壓力為15MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，奧克托今粒子粒度均勻性稍差，有少量碎晶出現(xiàn)；圖5是CO2預(yù)膨脹壓力為20MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖， 碎晶比較多；圖6是(X)2預(yù)膨脹壓力為25MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，有團(tuán)聚的碎晶出現(xiàn)；圖7是(X)2預(yù)膨脹壓力為30MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大 1000倍的掃描電鏡圖，碎晶有所減少，但粒度仍不規(guī)整；圖8是(X)2預(yù)膨脹壓力為35MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，既有長(zhǎng)棒狀晶體又有碎晶出現(xiàn)。本發(fā)明選擇(X)2預(yù)膨脹壓力為5. 5 35MPa，最佳預(yù)膨脹壓力為lOMPa。
2、補(bǔ)充壓力對(duì)奧克托今形貌的影響
在預(yù)膨脹壓力為IOMPa時(shí)，高壓注射泵8以30mL/分鐘進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜4補(bǔ)充CO2氣體，分別補(bǔ)充至壓力為5. 5、10、15、20、25、30、3510^，其他步驟與實(shí)驗(yàn)1相同， 制備成奧克托今微粒。所制備的成奧克托今微粒用掃描電鏡觀測(cè)其形貌，觀測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖3、 圖9 14。
圖9是補(bǔ)充至壓力為5. 5MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，奧克托今粒子粒度大小不一，既有長(zhǎng)棒狀的晶體生成，又有一定量碎晶存在；圖10是補(bǔ)充至壓力為IOMI^a時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，奧克托今粒子長(zhǎng)棒狀晶體有所減少，但仍有大量碎晶存在；圖11是補(bǔ)充至壓力為15MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，碎晶消失，但仍有長(zhǎng)棒狀晶體存在，形貌逐漸趨于規(guī)整；圖 3是補(bǔ)充至壓力為20MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，奧克托今粒子呈規(guī)則十面體雙棱臺(tái)形狀，且粒度均勻；圖12是補(bǔ)充至壓力為25MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，有一定量碎晶存在；圖13是補(bǔ)充至壓力為30MI^時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，有少量碎晶存在；圖14是補(bǔ)充至壓力為 35MPa時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，粒度大小不同，有些許長(zhǎng)棒狀晶體生成。本發(fā)明選擇(X)2補(bǔ)充至壓力為5. 5 35MPa，最佳補(bǔ)充至壓力為20MPa。
3、沉析時(shí)間對(duì)奧克托今形貌的影響[0069]在預(yù)膨脹壓力為lOMPa、補(bǔ)充氣壓力為20ΜΙ^時(shí)，分別沉析0、1、5、10、15分鐘，其他
步驟與實(shí)驗(yàn)1相同，制備成奧克托今微粒。所制備的成奧克托今微粒用掃描電鏡觀測(cè)其形貌，觀測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖3、圖15 18。
圖15是沉析O分鐘時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，奧克托今粒子粒度大小不一，含有較多碎晶；圖16是沉析1分鐘時(shí)所制備的奧克托今微粒放大 1000倍的掃描電鏡圖，奧克托今粒子碎晶消失，但粒子尺寸大小不一，粒度不夠均勻；圖3 是沉析5分鐘時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，奧克托今大小規(guī)整，沒(méi)有碎晶出現(xiàn)，為規(guī)則十面體雙棱臺(tái)形狀；圖17是沉析10分鐘時(shí)所制備的奧克托今微粒放大 1000倍的掃描電鏡圖，沒(méi)有碎晶出現(xiàn)，但有些許長(zhǎng)棒狀晶體生成；圖18是沉析15分鐘時(shí)所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，有碎晶出現(xiàn)。本發(fā)明選擇沉析時(shí)間為0 15分鐘，最佳沉析時(shí)間為5分鐘。
4、奧克托今-丙酮溶液濃度對(duì)奧克托今形貌的影響
用奧克托今和丙酮按常規(guī)方法分別配制成物質(zhì)的量濃度為0.0236mol/L、 0. 0439mol/L、0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液，用注射器3分別吸取物質(zhì)的量濃度為 0. 0236mol/L、0. 0439mol/L、0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液IOmL置于高壓反應(yīng)釜4 中，預(yù)膨脹壓力為lOMPa，補(bǔ)充氣壓力為20MPa，沉析時(shí)間為5分鐘，其他步驟與實(shí)驗(yàn)1相同， 制備成奧克托今微粒。所制備的成奧克托今微粒用掃描電鏡觀測(cè)其形貌，觀測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖3、 圖19、圖20。
圖19是物質(zhì)的量濃度為0. 0236mol/L的奧克托今-丙酮溶液所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，所得粒子形貌雜亂，基本上都是碎晶；圖20是物質(zhì)的量濃度為0. 0439mol/L的奧克托今-丙酮溶液所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，仍有大量碎晶存在；圖3是物質(zhì)的量濃度為0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液所制備的奧克托今微粒放大1000倍的掃描電鏡圖，奧克托今粒子粒度大小均一，粒度均勻，為十面體雙棱臺(tái)形狀。本發(fā)明選擇物質(zhì)的量濃度為0. 0236 0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液，最佳為物質(zhì)的量濃度為0. 0675mol/L。
權(quán)利要求
1. 一種規(guī)則形貌奧克托今微粒的制備方法，它包括如下步驟(1)配制奧克托今-丙酮溶液用奧克托今和丙酮按常規(guī)方法配制成物質(zhì)的量濃度為0. 0675mol/L的奧克托今-丙酮溶液；(2)抽真空用真空泵(1)將高壓反應(yīng)釜(4)抽真空，抽至高壓反應(yīng)釜內(nèi)真空度為O.OSMPa，向高壓反應(yīng)釜(4)充入(X)2氣體，充至壓力為0. 5 IMPa，放氣，再重復(fù)抽真空兩次；(3)制備規(guī)則形貌奧克托今微粒用注射器(3)吸取高壓反應(yīng)釜(4)容積的1/6的奧克托今-丙酮溶液注入到高壓反應(yīng)釜⑷中，開(kāi)啟溫控裝置⑵將高壓反應(yīng)釜⑷內(nèi)升溫至35°C，打開(kāi)0)2鋼瓶(9)的閥門(mén)向高壓注射泵(8)中充氣，充氣20分鐘后開(kāi)啟高壓注射泵(8)，壓縮CO2使氣體存儲(chǔ)罐O)中預(yù)膨脹壓力為lOMPa，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜的閥門(mén)向釜內(nèi)充CO2氣體，同時(shí)高壓注射泵(8) 以30mL/分鐘進(jìn)氣速率繼續(xù)向高壓反應(yīng)釜(4)補(bǔ)充(X)2氣體，補(bǔ)充至壓力為20MPa，沉析5 分鐘，打開(kāi)放氣閥放氣，過(guò)濾器(5)中得到規(guī)則形貌奧克托今微粒，CO2攜帶丙酮進(jìn)入氣液分離罐(6)進(jìn)行氣液分離。
專(zhuān)利摘要
一種規(guī)則形貌奧克托今微粒的制備方法，包括配制奧克托今-丙酮溶液、抽真空、制備規(guī)則形貌奧克托今微粒步驟。本發(fā)明在超臨界CO2中將奧克托今粗品制備成具有規(guī)則形貌的奧克托今微粒，克服傳統(tǒng)方法制備的奧克托今微粒不具規(guī)則形貌的缺點(diǎn)。該方法無(wú)環(huán)境污染、操作簡(jiǎn)便，所得的產(chǎn)品純度高、粒徑分布均勻、形態(tài)規(guī)整，能夠滿(mǎn)足實(shí)際使用需要，可用于制備奧克托今微粒。
文檔編號(hào)C07D257/02GKCN101696142 B發(fā)布類(lèi)型授權(quán) 專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)朇N 200910218607
公開(kāi)日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2009年10月27日
發(fā)明者劉忠文, 劉昭鐵, 呂劍, 王伯周, 王海清, 葛忠學(xué), 覃光明, 陳建剛 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所, 陜西師范大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專(zhuān)利引用 (1), 非專(zhuān)利引用 (2),