本發(fā)明屬于氫氧化鋰提純制備，具體涉及一種電池級(jí)單水氫氧化鋰提純制備工藝。

背景技術(shù)：

1、隨著新能源行業(yè)的不斷發(fā)展，單水氫氧化鋰作為鋰電池的重要原料，其需求量在不斷提高，同時(shí)各材料、電池廠商對(duì)單水氫氧化鋰的品質(zhì)要求也越來(lái)越高。在單水氫氧化鋰的生產(chǎn)中，控制其雜質(zhì)的含量是制備電池級(jí)單水氫氧化鋰的重要步驟。因此，需要一種能夠解決上述問(wèn)題的電池級(jí)氫氧化鋰提純工藝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種電池級(jí)單水氫氧化鋰的制備提純方法，從而有效提高單水氫氧化鋰的產(chǎn)品純度以及產(chǎn)量。

2、本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種氫氧化鋰母液制備電池級(jí)單水氫氧化鋰的方法，包括如下步驟：

4、步驟一：向容器中加入對(duì)應(yīng)比例的氫氧化鋰原料和溶劑混合均勻，得到混合溶液；

5、步驟二：將步驟一中的混合溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，得到一定比例的固溶混合物ⅰ，抽濾分離獲得結(jié)晶產(chǎn)物a和濾液a；

6、步驟三：使用去離子水溶解步驟二中獲得的結(jié)晶產(chǎn)物a，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，得到一定比例的固溶混合物ⅱ，抽濾分離獲得結(jié)晶產(chǎn)物b和濾液b；

7、步驟四：溶解步驟三中獲得的結(jié)晶產(chǎn)物b，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，得到一定比例的固溶混合物ⅲ，抽濾分離獲得結(jié)晶產(chǎn)物c和濾液c；

8、在一種可能的設(shè)計(jì)中，實(shí)驗(yàn)四后還應(yīng)該包括對(duì)部分濾液的回收提純操作：

9、步驟五：將步驟三得到的濾液b和步驟四得到的濾液c回流到步驟二的蒸發(fā)裝置中循環(huán)使用，提高氫氧化鋰產(chǎn)率；

10、作為優(yōu)選，步驟一中溶劑去離子水與工業(yè)氫氧化鋰的質(zhì)量比為(5-10):1，攪拌速度為300-700r/min，溫度為50-60℃。

11、作為優(yōu)選，整個(gè)制備工藝中采用水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方式，容器選擇圓底燒瓶增大接觸面積。

12、作為優(yōu)選，步驟二固溶混合物中結(jié)晶產(chǎn)物與濾液的質(zhì)量比為1:(1.5-2)。

13、作為優(yōu)選，步驟三固溶混合物中結(jié)晶產(chǎn)物與濾液的質(zhì)量比為1:(1-1.5)。

14、作為優(yōu)選，步驟四固溶混合物中結(jié)晶產(chǎn)物與濾母液的質(zhì)量比為1:(0.5-1)。

15、作為優(yōu)選，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置的水浴溫度在70-80℃。

16、作為優(yōu)選，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置的轉(zhuǎn)速為40-80r/min。

17、作為優(yōu)選，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置內(nèi)部絕對(duì)壓強(qiáng)維持在40-100hpa左右。

18、作為優(yōu)選，應(yīng)對(duì)高溫的固溶混合物進(jìn)行冷卻操作以提高結(jié)晶產(chǎn)率。其中冷卻操作使用油浴冷卻，油浴鍋的溫度控制在20-30℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200-500r/min。

19、作為優(yōu)選，蒸發(fā)結(jié)晶的固溶混合物的分離操作選擇通過(guò)抽濾進(jìn)行。

20、作為優(yōu)選，抽濾獲得的結(jié)晶產(chǎn)物應(yīng)進(jìn)行烘干操作。烘干操作可使用真空烘干操作，溫度在70-100℃，烘箱壓強(qiáng)在10-30pa，烘干時(shí)間在12-24h。

21、本發(fā)明技術(shù)通過(guò)三重結(jié)晶工藝達(dá)到純度要求，若其他技術(shù)人員在實(shí)際操作中可通過(guò)對(duì)獲得的結(jié)晶產(chǎn)物進(jìn)行純度分析判讀是否需要增加結(jié)晶步驟。

22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)能夠在原料中所含雜質(zhì)已經(jīng)很低的情況下，進(jìn)一步提高氫氧化鋰的純度，通過(guò)最簡(jiǎn)單的物理結(jié)晶方法，使用合適的工藝參數(shù)制備得到更高品質(zhì)的氫氧化鋰結(jié)晶產(chǎn)物，能夠適用于更加嚴(yán)苛的工藝場(chǎng)景。

技術(shù)特征：

1.一種氫氧化鋰母液多重結(jié)晶制備電池級(jí)單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氫氧化鋰母液多重結(jié)晶制備電池級(jí)單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，步驟一中氫氧化鋰與去離子水的質(zhì)量比為1：(5-10)，攪拌速度為300-700r/min，溫度為50-60℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氫氧化鋰母液多重結(jié)晶制備電池級(jí)單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，步驟二中所得固溶混合物ⅰ的結(jié)晶產(chǎn)物a與濾液a的質(zhì)量比為1：(1.5-2)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氫氧化鋰母液多重結(jié)晶制備電池級(jí)單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，步驟三中所得固溶混合物ⅱ的結(jié)晶產(chǎn)物b與濾液b比為1：(1-1.5)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氫氧化鋰母液多重結(jié)晶制備電池級(jí)單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，步驟四中所得固溶混合物ⅲ的結(jié)晶產(chǎn)物c與濾液c質(zhì)量質(zhì)量比為1：(0.5-1)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氫氧化鋰母液多重結(jié)晶制備電池級(jí)單水氫氧化鋰的方法，其特征在于，該方式使用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置的水浴溫度在70-80℃，轉(zhuǎn)速為40-80r/min，內(nèi)部絕對(duì)壓強(qiáng)維持在40-100hpa左右。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種氫氧化鋰多重結(jié)晶制備電池級(jí)單水氫氧化鋰的方法。本發(fā)明步驟：1、去離子水溶解對(duì)應(yīng)氫氧化鋰原料；2、濃縮溶液獲得固定比例氫氧化鋰固溶混合物，抽濾分離得到一級(jí)氫氧化鋰結(jié)晶產(chǎn)物和濾液；3、溶解一級(jí)氫氧化鋰結(jié)晶產(chǎn)物；4、濃縮溶液獲得固定比例氫氧化鋰固溶混合物，抽濾分離得到二級(jí)氫氧化鋰結(jié)晶產(chǎn)物和濾液；5、溶解二級(jí)氫氧化鋰結(jié)晶產(chǎn)物；6、濃縮溶液獲得固定比例氫氧化鋰固溶混合物，抽濾分離得到三級(jí)氫氧化鋰結(jié)晶產(chǎn)物和濾液；7、混合三次濾液，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮操作，獲得固定比例的固溶混合物，抽濾分離獲得回收溶液中的氫氧化鋰結(jié)晶產(chǎn)物。本發(fā)明能夠提高氫氧化鋰的純度，能夠適應(yīng)各級(jí)工藝環(huán)境對(duì)氫氧化鋰純度要求。

技術(shù)研發(fā)人員：張慶華,沈芳明,許東情,張金建,詹曉力,貴昕,李媛媛,田卓林
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江永正鋰電股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30