一種制備磁性sba-15的方法
【專利摘要】一種制備磁性SBA-15的方法，包括以下步驟：1)將亞鐵化合物于避光條件下攪拌溶解在水中，添加P123和TEOS攪拌；2)將反應(yīng)產(chǎn)物及母液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯中水熱晶化；3)冷卻后過濾、干燥，煅燒得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明的方法中，由于氯化亞鐵水溶液本身為酸性溶液，P123在該酸性溶液中可以加速溶解，TEOS能夠在此酸性條件下水解，因此不需要如公知技術(shù)再額外添加任何酸源，從而不會(huì)產(chǎn)生酸性廢液。
【專利說明】—種制備磁性SBA-15的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料制備工藝【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種綠色環(huán)保的制備磁性SBA-15的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]自從1992年美國美孚石油公司的科學(xué)家最早報(bào)道MCM-41介孔氧化硅材料開始，介孔分子篩就成為一個(gè)熱門研究領(lǐng)域。20年來，不管是在新的介孔分子篩合成方面，還是研究它們的形成機(jī)理，以及介孔分子篩的應(yīng)用性研究，都取得了高速發(fā)展。尤其是SBA系列的新型介孔分子篩的發(fā)現(xiàn)，進(jìn)一步拓展了介孔材料的種類和結(jié)構(gòu)。
[0003]SBA-15介孔分子篩由于具有規(guī)則的孔道結(jié)構(gòu)，孔徑大小可調(diào)控，具有極高的比表面積，較高的孔隙率和易于修飾等特點(diǎn)，使得其常被用于催化、吸附、分離和主客體材料等領(lǐng)域。近年來，功能化SBA-15逐漸成為了一個(gè)新的研究方向。研究者分別運(yùn)用溶膠-凝膠法、后灌注法和納米澆鑄法來合成磁性介孔分子篩材料，這種材料被運(yùn)用到環(huán)境污染物的去除、分離、生物成像、超高熱治療和藥物運(yùn)輸?shù)确矫?。目前?bào)道的SBA-15負(fù)載磁性納米粒子主要是Fe203、Fe3O4, Fe、FePt, Co3O4和CoFe2O4等。而合成這些磁性SBA-15的主要方法包括一步合成法與后合成法。前者是指在SBA-15介孔分子篩材料的合成過程中加入鐵源，一步合成目標(biāo)材料，該方法的優(yōu)點(diǎn)是能夠減少煅燒次數(shù)，鐵氧化物能夠更加均勻的分布在SBA-15載體上，比表面積相對(duì)較大，如zhu等制備的磁性SBA-15材料被用于藥物運(yùn)輸，其比表面積達(dá)到634m2/g。后者是指在SBA-15介孔分子篩合成以后，將鐵源或鈷源加入到分散均勻的SBA-15懸浮液中，再經(jīng)過后續(xù)處理，制備出磁性SBA-15，這種方法研究較多，且相對(duì)容易控制，但是制備的鐵氧化物容易堵塞介孔孔道，使得材料的比表面積降低，如Souza等合成的SBA-15/Fe304相對(duì)于其單獨(dú)合成的SBA-15表面積從789m2/g降低到585m2/g。不論是上述兩種合成方法的任何一種，都不可避免的需要加入外來酸源，這樣就會(huì)在制備后產(chǎn)生酸性廢水，需要處理。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種更加綠色環(huán)保，成本低廉的綠色環(huán)保的制備磁性SBA-15的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)帶來酸性廢液、對(duì)制備材料的儀器設(shè)備要高和合成成本高的問題。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的制備磁性SBA-15的方法，其主要包括以下步驟:
[0006]I)將亞鐵化合物于避光條件下攪拌溶解在水中，添加P123和TEOS攪拌；
[0007]2)將反應(yīng)產(chǎn)物及母液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯中水熱晶化；
[0008]3)冷卻后過濾、干燥，煅燒得到最終產(chǎn)物。
[0009]所述的方法中，步驟I)的亞鐵化合物為氯化亞鐵、硫酸亞鐵或硝酸亞鐵。
[0010]所述的方法中，步驟I)的攪拌溫度為35°C _45°C之間，攪拌時(shí)間為18_24h。
[0011]所述的方法中，步驟2)的水熱溫度為90°C -110°C，水熱時(shí)間為36_72h。
[0012]所述的方法中，步驟3)的煅燒溫度為500°C _600°C，煅燒時(shí)間為5_8h。
[0013]本發(fā)明的效果是:
[0014]I)生產(chǎn)成本低廉，不會(huì)產(chǎn)生酸性廢液，對(duì)儀器設(shè)備要求降低；
[0015]2)合成產(chǎn)品的比表面積大，孔隙率高，穩(wěn)定性強(qiáng)；生產(chǎn)工藝更加簡(jiǎn)單，綠色環(huán)保和經(jīng)濟(jì)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1磁性SBA-15介孔分子篩材料的掃描電鏡圖。
[0017]圖2磁性SBA-15介孔分子篩材料的透射電鏡圖。

【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1
[0019]首先稱取1.5g的氯化亞鐵，避光條件下攪拌，使其溶解在裝有50ml去離子水的燒杯中，然后添加2g P123到燒杯中， 室溫下磁力攪拌成均勻溶液，再加入4.25g TE0S，40°C下攪拌20h，接著將反應(yīng)產(chǎn)物及母液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯的不銹鋼水熱釜中，并在100°C水熱72h，冷卻后，樣品經(jīng)過濾、烘箱干燥，最后在空氣氛圍下500°C煅燒6h，脫去模板劑，得到磁性SBA-15樣品，其比表面積為749m2/g，孔徑7.5nm，孔容1.40cc/g。
[0020]本實(shí)施例制備的磁性SBA-15介孔分子篩材料的掃描電鏡圖如圖1所示。
[0021]本實(shí)施例制備的磁性SBA-15介孔分子篩材料的透射電鏡圖如圖2所示。
[0022]由于本發(fā)明的氯化亞鐵水溶液本身為酸性溶液，P123在該酸性溶液中可以加速溶解，TEOS能夠在此酸性條件下水解，因此不需要如公知技術(shù)再額外添加任何酸源，從而不會(huì)產(chǎn)生酸性廢液。
[0023]本發(fā)明實(shí)施例1的氯化亞鐵只是用于舉例說明，也可以采用硫酸亞鐵或硝酸亞鐵，其制備條件與實(shí)施例1相同。
【權(quán)利要求】
1.一種制備磁性SBA-15的方法，包括以下步驟: 1)將亞鐵化合物于避光條件下攪拌溶解在水中，添加P123和TEOS攪拌； 2)將反應(yīng)產(chǎn)物及母液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯中水熱晶化； 3)冷卻后過濾、干燥，煅燒得到最終產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟I)的亞鐵化合物為氯化亞鐵、硫酸亞鐵或硝酸亞鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟I)的攪拌溫度為35°C_45°C之間，攪拌時(shí)間為 18-24h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟2)的水熱溫度為90°C-110°C，水熱時(shí)間為36-72h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟3)的煅燒溫度為500°C-60(TC，煅燒時(shí)間為5-8h。
【文檔編號(hào)】C01B39/00GK104163433SQ201410379597
【公開日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年8月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月4日
【發(fā)明者】趙穎, 席北斗, 彭星, 李曹樂, 夏訓(xùn)峰, 楊天學(xué), 李曉光, 張列宇, 侯佳奇, 郭祎閣, 劉文芳 申請(qǐng)人:中國環(huán)境科學(xué)研究院