一種母液循環(huán)利用的制備白炭黑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種母液循環(huán)利用的制備白炭黑的方法，包括以下步驟：a.取濃度為12-15%的硅酸鈉溶液1000重量份，在硅酸鈉溶液中加入100-120重量份的硫酸鈉、充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌弦海籦.按體積比1∶1-1.2的比例向混合液中添加10-15%硫酸溶液、10-12%的鹽酸溶液反應(yīng)至硅酸鈉反應(yīng)完成，同時滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油、0.03-0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500轉(zhuǎn)/分持續(xù)攪拌，反應(yīng)體系出現(xiàn)沉淀物；本發(fā)明通過母液中含有硫酸鈉和氯化鈉回用，一方面增加了二氧化硅的分散性，另一方面減少了母液的排放；本發(fā)明通過添加二甲基硅油、聚山梨酯80，增加了二氧化硅的分散性，減慢了二氧化硅粒子的聚合，減少了白炭黑產(chǎn)品的粒徑，增加了比表面積。
【專利說明】—種母液循環(huán)利用的制備白炭黑的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域白炭黑制備的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種母液循環(huán)利用的制備白炭黑的方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
白炭黑為輕質(zhì)水合二氧化硅材料，以無定形態(tài)的微孔粉體形式存在，是一種用途非常廣泛的重要化工產(chǎn)品。白炭黑比表面積較大，通常大于130m2/g，粉體粒子具有大量的微孔結(jié)構(gòu)，表面富含羥基，有良好的吸附、阻燃、絕緣、懸浮、振動液化、觸變、光散射、表面接枝改性等特性，其顯著補(bǔ)強(qiáng)作用在橡膠制品加工領(lǐng)域獲得重要應(yīng)用。
[0003]沉淀法根據(jù)所采用酸的種類不同通常分為硫酸法和鹽酸法，其中硫酸法是生產(chǎn)普通白炭黑的主要方式。
[0004]硅酸鈉首先在鹽酸或硫酸作用下其中的硅酸根離子發(fā)生水解得到硅酸分子，硅酸分子再繼續(xù)脫水得到二氧化硅分子，二氧化硅分子緊接著迅速聚合得到聚合態(tài)的二氧化硅粒子。在白炭黑的制備過程中，硅酸分子的自聚過程和聚合度的大小決定了白炭黑產(chǎn)品的粒子大小，產(chǎn)品粒徑越小越易于分散。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明為解決現(xiàn)有普通沉淀法工藝生產(chǎn)的白炭黑存在聚合度太高、粒徑大、比表面較小、分散性差等問題，同時避免硫酸法生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的硫酸鈉廢水排放引發(fā)的環(huán)境污染問題，提供了母液循環(huán)利用的制備白炭黑的方法。
[0006]本發(fā)明技術(shù)方案如下:
一種母液循環(huán)利用的制備白炭黑的方法，包括以下步驟:
a、取濃度為12-15%的硅酸鈉溶液1000重量份，在硅酸鈉溶液中加入:100-120重量份的硫酸鈉、充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌弦海?br> b、按體積比1:1-1.2的比例向混合液中添加10-15%硫酸溶液、10-12%的鹽酸溶液反應(yīng)至硅酸鈉反應(yīng)完成，同時滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油、0.03-0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500轉(zhuǎn)/分持續(xù)攪拌，反應(yīng)體系出現(xiàn)沉淀物；
C、將得到的沉淀物靜置陳化4-5h，然后進(jìn)行壓濾，得到濾餅，母液可以回用至步驟(I);母液濃度為4-7% ；
d、用添加有1-2%十二烷基苯磺酸鈉的水進(jìn)行反復(fù)洗滌、洗去二甲基硅油，然后，再反復(fù)用清水漂洗，干燥，再經(jīng)研磨即得高分散性的白炭黑。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明中通過母液中含有硫酸鈉和氯化鈉回用，一方面增加了二氧化硅的分散性，另一方面減少了母液的排放；本發(fā)明通過添加二甲基硅油、聚山梨酯80，增加了二氧化硅的分散性，減慢了二氧化硅粒子的聚合，減少了白炭黑產(chǎn)品的粒徑，增加了比表面積。
【具體實施方式】
[0008]一種母液循環(huán)利用的制備白炭黑的方法，包括以下步驟:a、取濃度為15%的硅酸鈉溶液1000重量份，在硅酸鈉溶液中加入:100重量份的硫酸鈉、充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌弦海?br> b、按體積比1:1.2的比例向混合液中添加15%硫酸溶液、12%的鹽酸溶液反應(yīng)至硅酸鈉反應(yīng)完成，同時滴加0.2重量份的二甲基硅油、0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500轉(zhuǎn)/分持續(xù)攪拌，反應(yīng)體系出現(xiàn)沉淀物；
C、將得到的沉淀物靜置陳化4-5h，然后進(jìn)行壓濾，得到濾餅，母液可以回用至步驟(I);母液濃度為5% ；
d、用添加有2%十二烷基苯磺酸鈉的水進(jìn)行反復(fù)洗滌、洗去二甲基硅油，然后，再反復(fù)用清水漂洗，干燥，再經(jīng)研磨即得高分散性的白炭黑。
[0009]經(jīng)檢測 ，本發(fā)明制備的白炭黑的BET比表面積312m2/g，DPB吸收值達(dá)到3cm3/g。
【權(quán)利要求】
1.一種母液循環(huán)利用的制備白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步驟: a、取濃度為12-15%的硅酸鈉溶液1000重量份，在硅酸鈉溶液中加入:100-120重量份的硫酸鈉、充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫交旌弦海? b、按體積比1:1-1.2的比例向混合液中添加10-15%硫酸溶液、10-12%的鹽酸溶液反應(yīng)至硅酸鈉反應(yīng)完成，同時滴加0.1-0.2重量份的二甲基硅油、0.03-0.05重量份的聚山梨酯80，1200-1500轉(zhuǎn)/分持續(xù)攪拌，反應(yīng)體系出現(xiàn)沉淀物； C、將得到的沉淀物靜置陳化4-5h，然后進(jìn)行壓濾，得到濾餅，母液可以回用至步驟(I);母液濃度為4-7% ； d、用添加有1-2%十二烷基苯磺酸鈉的水進(jìn)行反復(fù)洗滌、洗去二甲基硅油，然后，再反復(fù)用清水漂洗，干燥，再經(jīng) 研磨即得高分散性的白炭黑。
【文檔編號】C01B33/12GK103466643SQ201310366421
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】毛善兵 申請人:安徽確成硅化學(xué)有限公司