專(zhuān)利名稱：一種CuGaX<sub>2</sub>(X=S, Se, Te)系列化合物的低溫合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及一種低溫合成方法，尤其涉及一種CuGaX2 (X=S, Se, Te)系列化合物的低溫合成方法。
背景技術(shù)：
CuGaX2 (X=S, Se, Te)是一種具有黃銅礦型結(jié)構(gòu)的窄帶系半導(dǎo)體，對(duì)稱空間群為I l2d。一直以來(lái)，由于良好的光學(xué)特性，CuGaTe2都是作為光電領(lǐng)域和太陽(yáng)能電池領(lǐng)域的候選材料被廣泛研究[HANS JOACHIM MOLLER. Semiconductors for Solar Cells [Μ].Artech House Press, 1993. ；B. J. Stanberry, Crit. Rev. Solid State 27 (2002)73.],但是近期 Theerayuth Plirdpring[Advanced Materials, Volume 24, Issue 27,pages 3622 - 3626，July 17，2012]等人研究發(fā)現(xiàn)，CuGaTe2具有優(yōu)異的熱電性能，其熱電優(yōu)值ZT在677°C時(shí)高達(dá)1. 4.但是該材料的傳統(tǒng)合成方法溫度較高，約700-900°C，時(shí)間較長(zhǎng)，約7-10天。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的就是為了提供一種CuGaX2 (X=S，Se, Te)系列化合物的低溫合成方法。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
(I)首先選取沸點(diǎn)較高的有機(jī)溶劑油胺或硅油；(2)量取適量有 機(jī)溶劑液體，倒入三口燒瓶?jī)?nèi)，有機(jī)溶劑體積為燒瓶容量的30-35%，視燒瓶容量大小而定；(3)按CuGaX2化學(xué)計(jì)量比稱量原料CuCl，GaCl3,單質(zhì)X (X=S, Se,或Te)粉末，力口入到步驟(2)的有機(jī)溶劑溶液中，并充分?jǐn)嚢瑁?4)對(duì)步驟(3)溶液加熱同時(shí)攪拌，以2-4°C /分的升溫速率加熱到一定溫度，并保溫足夠時(shí)間；(對(duì)應(yīng)X=S, Se, Te，加熱溫度分別為140-160°c，240-260°c，290-31(rc，保溫時(shí)間分別為0. 8-1. 2小時(shí)，1. 8-2.1小時(shí)，23. 8-24.1小時(shí))；(5)對(duì)步驟(4)保溫后的溶液多次用去離子水洗滌，過(guò)濾，烘干即得到CuGaX2(X=S，Se,或Te)系列化合物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是該方法有效地降低了 CuGaX2 (X=S，Se, Te)系列化合物的合成溫度以及合成成本，為CuGaX2 (X=S, Se, Te)系列熱電材料的合成提供了一種新的方法，該方法簡(jiǎn)單迅速，節(jié)約能耗。
圖1為本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)物CuGaTe2的XRD衍射圖譜和標(biāo)準(zhǔn)卡片(03-065-2746)的對(duì)照?qǐng)D。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
化合物CuGaTe2的低溫合成方法,包括以下步驟(I)首先選取沸點(diǎn)較高的有機(jī)溶劑油胺；(2)量取適量有機(jī)溶劑液體，倒入三口燒瓶?jī)?nèi)，本次試驗(yàn)中采用500ml燒瓶，所以有機(jī)溶劑體積為150ml ；(3)按CuGaTe2化學(xué)計(jì)量比稱量原料CuCl,GaCl3，單質(zhì)Te粉末，加入到步驟(2)的有機(jī)溶劑溶液中，并充分?jǐn)嚢瑁?4)對(duì)步驟(3)溶液加熱同時(shí)攪拌，以3°C /分的升溫速率加熱到300°C，并保溫24小時(shí)；(5)對(duì)步驟(4)保溫后的溶液多次用乙二胺，乙醇，去離子水洗滌，過(guò)濾，烘干即得到CuGaTe2化合物。
權(quán)利要求
1. 一種CuGaX2 (X=S, Se, Te)系列化合物的低溫合成方法，其特征在于包括以下步驟 (O首先選取沸點(diǎn)較高的有機(jī)溶劑油胺或硅油； (2)量取適量有機(jī)溶劑液體，倒入三口燒瓶?jī)?nèi)，有機(jī)溶劑體積為燒瓶容量的30-35%，視燒瓶容量大小而定； (3)按CuGaX2化學(xué)計(jì)量比稱量原料CuCl,GaCl3，單質(zhì)X(X=S, Se,或Te)粉末，加入到步驟(2)的有機(jī)溶劑溶液中，并充分?jǐn)嚢瑁? (4)對(duì)步驟(3)溶液加熱同時(shí)攪拌，以2-4°C/分的升溫速率加熱到一定溫度，并保溫足夠時(shí)間；(對(duì)應(yīng)X=S, Se, Te，加熱溫度分別為140-160°C，240-260°C，290-31(rC，保溫時(shí)間分別為O. 8-1. 2小時(shí)，1. 8-2.1小時(shí)，23. 8-24.1小時(shí))； (5)對(duì)步驟(4)保溫后的溶液多次用去離子水洗滌，過(guò)濾，烘干即得到CuGaX2(X=S，Se,或Te)系列化合物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種CuGaX2(X=S,Se,Te)系列化合物的低溫合成方法，包括以下步驟量取適量有機(jī)溶劑液體,倒入三口燒瓶?jī)?nèi)，有機(jī)溶劑體積為燒瓶容量的30-35%，視燒瓶容量大小而定；按化學(xué)計(jì)量比稱量原料CuCl，GaCl3，單質(zhì)X粉末，加入到有機(jī)溶劑溶液中，并充分?jǐn)嚢瑁患訜嵬瑫r(shí)攪拌，并保溫足夠時(shí)間；用去離子水洗滌，過(guò)濾，烘干即得到CuGaX2(X=S,Se,Te)系列化合物。該方法有效地降低了CuGaX2(X=S,Se,Te)系列化合物的合成溫度以及合成成本，為CuGaX2(X=S,Se,Te)系列熱電材料的合成提供了一種新的方法，該方法簡(jiǎn)單迅速，節(jié)約能耗。
文檔編號(hào)C01G15/00GK103043629SQ20121055226
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者張建, 秦曉英, 辛紅星, 宋春軍, 郭廣磊, 李地, 王兆明 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院