專利名稱:采用火法冶金與濕法冶金連用技術(shù)提純高純硅材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種火法冶金與濕法冶金連用技術(shù)提純硅材料的方法,屬于エ業(yè)硅提純相關(guān)技術(shù)方法的領(lǐng)域。
背景技術(shù):
エ業(yè)硅作為重要的エ業(yè)材料,需求量巨大。硅材料在各種合金材料都有廣泛的應(yīng)用,包括硅鋼,鋁合金,以及特種鋼和非鐵基合金的冶煉。單晶硅是電子エ業(yè)中最重要的襯底材料,在化學(xué)エ業(yè)中硅則用于生產(chǎn)有機(jī)硅等,用途十分廣泛。高純硅材料作為目前エ業(yè)硅市場(chǎng)的重要產(chǎn)品,是化學(xué)エ業(yè)與電子行業(yè)用硅的主要原料,市場(chǎng)需求量很高并逐年增長(zhǎng)。相對(duì)于普通的エ業(yè)硅產(chǎn)品,化學(xué)エ業(yè)與電子行業(yè)對(duì)硅原料的純度要求較高,對(duì)金屬雜質(zhì)如Fe、Al、Ca等,以及B、P、N等都有較高的要求。目前高純硅需要采取爐外精煉、凝固、破碎、粉碎、酸洗、干燥等一系列的エ藝流程,才能獲得99. 9%以上的高純硅材料。エ藝流程長(zhǎng),時(shí)間久,在每ー步驟中硅都有所損耗,需要排放的三廢較多,導(dǎo)致處理成本較高。本發(fā)明的目的在于發(fā)明出一種火法冶金與濕法冶金連用技術(shù)提純硅材料的方法,省去傳統(tǒng)エ藝中的凝固、破碎、粉碎、酸洗等多重步驟、可以一次エ藝流程中完成提純工作。本發(fā)明對(duì)去除エ業(yè)硅中的主要雜質(zhì)包括B、P、金屬等具有很好的效果,具有設(shè)備與エ藝簡(jiǎn)單,提純效果好的優(yōu)點(diǎn)。并且其エ藝能耗低、成本低、產(chǎn)品收率高,具有較好的推廣價(jià)值。
發(fā)明內(nèi)容
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種火法冶金與濕法冶金連用技術(shù)提純硅材料的方法,包括精煉包、硅水分離器、水洗池、攪拌循環(huán)裝置。其特征在于火法冶金的過(guò)程中進(jìn)行濕法冶金,無(wú)需對(duì)エ業(yè)硅進(jìn)行破碎。硅水通過(guò)精煉包傾倒到水洗池中,通過(guò)硅水分離器將硅水分離為多股的硅液流。硅液流隨后流入到水洗池的酸洗液中,迅速與酸洗液發(fā)生反應(yīng)。同時(shí)在反應(yīng)過(guò)程中,硅液流急速凝固,形成100 500微米大小的顆粒,快速凝固使雜質(zhì)分凝在娃顆粒的表面。在凝固過(guò)程中釋放的大量熱量被附近的酸洗液吸收,使酸洗液溫度升高,從而與硅顆粒的表面的雜質(zhì)徹底反應(yīng)。
附圖為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖,其中I為精煉包、2為硅水分離器、3為水洗池、4為攪拌循環(huán)裝置、5為酸洗液。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I精煉包中盛有I. 5噸礦熱爐中流出的エ業(yè)硅水,經(jīng)取樣檢測(cè)為Fe 0. 5%,Al 0. 5%,Ca 0. 2%,根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 2881-2008,產(chǎn)品為冶金用硅,等級(jí)為Si_3。配置含有20% HCl與10% H2S04的混合酸洗液,將18噸上述酸洗液放入水洗池中,并開(kāi)啟攪拌循環(huán)裝置。將精煉包傾斜,將エ業(yè)硅水通過(guò)硅水分離器傾倒到水洗池中。傾倒完工業(yè)硅水,繼續(xù)浸泡10小吋。浸泡結(jié)束完開(kāi)啟擋板完成過(guò)濾,取樣檢測(cè),F(xiàn)e 0. 1%,Al 0. 1%,Ca
0.01%,根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T 2881-2008,產(chǎn)品等級(jí)上升為化學(xué)用硅Si-A,純度達(dá)到了 99.8%。實(shí)施例2 精煉包中盛有I噸礦熱爐中流出的エ業(yè)硅水,經(jīng)取樣檢測(cè)為Fe 0. 3%,Al
0.3%,Ca 0. 1%,B 6. 2ppm,P 15. 2ppm。根據(jù)國(guó)標(biāo) GB/T 2881-2008,產(chǎn)品為冶金用硅,等級(jí)為Si-2。配置含有10% HN03、25% HC1、2% HF的混合酸洗液,將12噸上述酸洗液放入水洗池中,并開(kāi)啟攪拌循環(huán)裝置。將精煉包傾斜,將エ業(yè)硅水通過(guò)硅水分離器傾倒到水洗池中。傾倒完工業(yè)硅水,繼續(xù)浸泡20小吋。浸泡結(jié)束完開(kāi)啟擋板完成過(guò)濾,取樣檢測(cè),F(xiàn)e
0.05%, Al 0. 04%, Ca < 0. 01%,B 3. 2ppm, P 5. 7ppm,根據(jù)國(guó)標(biāo) GB/T 2881-2008,產(chǎn)品等級(jí)上升為化學(xué)用硅Si-A,純度達(dá)到了 99.9%,并且達(dá)到太陽(yáng)能級(jí)與半導(dǎo)體級(jí)硅的優(yōu)質(zhì)原料要求。
權(quán)利要求
1.利用火法冶金與濕法冶金連用技術(shù)提純硅材料的方法,包括精煉包、硅水分離器、水洗池、攪拌循環(huán)裝置,其特征在干將熔融的硅水直接傾倒在水洗池的酸洗液中進(jìn)行酸洗,省去對(duì)エ業(yè)硅塊破碎與粉碎的步驟。
2.如權(quán)利要求I所述的提純硅材料的方法,其特征在于所述的硅水分離器用于將傾倒出的成股硅水分離成單獨(dú)的小液滴。
3.如權(quán)利要求I所述的提純硅材料的方法,其特征在于所述的水洗池中盛有濕法冶金所用的溶液,包括HCl、H2SO4, HN03、HF酸溶液,溶液的質(zhì)量大于精煉包中熔融硅水的質(zhì)量的10 15倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用火法冶金與濕法冶金連用技術(shù)提純硅材料的方法?;鸱ㄒ苯鸬倪^(guò)程中進(jìn)行濕法冶金,無(wú)需對(duì)工業(yè)硅進(jìn)行破碎。本發(fā)明省去傳統(tǒng)工藝中的凝固、破碎、粉碎、酸洗等多重步驟、可以一次工藝流程中完成提純工作。本發(fā)明對(duì)去除工業(yè)硅中的主要雜質(zhì)包括B、P、金屬等具有很好的效果,具有設(shè)備與工藝簡(jiǎn)單,提純效果好的優(yōu)點(diǎn)。并且其工藝能耗低、成本低、產(chǎn)品收率高,具有較好的推廣價(jià)值。
文檔編號(hào)C01B33/037GK102642838SQ20121013148
公開(kāi)日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月28日
發(fā)明者呂佩文, 林璋, 董建平, 陳倫泰, 顏峰坡, 黃豐 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所