專利名稱：一種碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含硅化合物的提純，具體涉及一種碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法。
背景技術(shù)：
煤炭石油等非可再生能源的不斷開采和使用，將在數(shù)十年內(nèi)消耗殆盡。對新的可持續(xù)發(fā)展能源的開發(fā)和研究得到了廣泛的關(guān)注。在此背景下，硅太陽能光伏技術(shù)得到了蓬勃發(fā)展。高質(zhì)量的硅晶片是光伏轉(zhuǎn)換中最關(guān)鍵的部件，而目前的硅晶片加工中，通過專用的線切割設(shè)備將硅棒或者硅錠切割成不同直徑和厚度的片材是目前國際上通用的方式。該切割原理是用數(shù)千根直徑為120 160 μ的鋼絲為切割載體，采用潤濕性好，排屑能力強(qiáng)， 分散性好的聚乙二醇類、丙二醇類等切削液將高硬度的碳化硅刃料均勻分散制得作為主漿料，作為主切削介質(zhì)，通過鋼絲在硅錠表面的快速運動，帶動漿料在硅錠表面流動，使碳化硅刃料與硅錠發(fā)生切削和摩擦，最終將硅錠切割成多片表面光滑平整的等徑片材。由此可見，加工硅晶片的質(zhì)量取決于碳化硅刃料的切削質(zhì)量。而要保證切削質(zhì)量， 碳化硅刃料應(yīng)首先保證一定的純凈度。但目前加工碳化硅刃料所使用的原料大多是由艾奇遜法制備的，即用石墨和石英原料在高溫下直接反應(yīng)合成碳化硅，導(dǎo)致不可避免的引入碳雜質(zhì)。因此，簡單高效的去除碳雜質(zhì)，成為碳化硅刃料加工行業(yè)急待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，設(shè)計一種簡單高效的碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，除碳雜質(zhì)的方法包括以下步驟第一步向球磨碳化硅微粉中注水至漿料質(zhì)量百分濃度為15% 30%，加入分散劑，在強(qiáng)制式攪拌機(jī)的攪拌下加入酸調(diào)節(jié)PH值至6. 0 7. 0 ；第二步采用離心設(shè)備對碳化硅漿料進(jìn)行離心，至碳化硅微粉水分含量減少到 20%以下；第三步將上步得到的漿料重新注水至漿料質(zhì)量百分濃度為25% 40% ；第四步將上述漿料注入水力分級裝置，加入浮選油，持續(xù)鼓入空氣攪拌，然后往水力分級裝置中通入水流，利用溢流進(jìn)行水力浮選；第五步將經(jīng)水力浮選后的漿料進(jìn)行堿洗，調(diào)整PH值至7. 5 8. 5，清洗，加入助濾劑，利用壓濾機(jī)過濾漿料，所得漿料水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入氧化性氣氛中強(qiáng)制烘干，后冷卻至室溫，得到提純的碳化硅微粉制品。其中，第一步中分散劑為阿拉伯樹膠，羧甲基纖維素鈉，六偏聚磷酸鈉，硫酸鈣中的至少一種；分散劑用量為每噸漿料80 220g。其中，第一步中酸為醋酸，草酸，5% 20%的鹽酸中的至少一種。
其中，第四步中浮選油為松醇油，油酸，QX-3浮選油中的至少一種，浮選油的用量為每噸漿料100 160ml。其中，第四步中鼓入空氣量為1600 2300L/h。其中，第四步中水力浮選水流速度為1200#碳化硅微粉420 880L/h，1500#碳化硅微粉180 650L/h。其中，第五步中堿洗藥品為石灰，碳酸鈉，硅酸鈉中的至少一種。其中，第五步中助濾劑為硅藻土，珍珠巖，麥飯石，活性白土中的至少一種；助濾劑量為漿料質(zhì)量的4% 12% ；助濾劑的粒度為50 150目。其中，第六步中的氧化性氣氛的含氧量大于40% ；所述強(qiáng)制烘干的干燥溫度為 180 220°C，所述漿料烘干至含水量不大于0. 05%。其中，第二步中離心設(shè)備為臥式螺旋離心機(jī)或沉降離心機(jī)；所述第五步中壓濾機(jī)為板框式壓濾機(jī)；第六步中強(qiáng)制烘干的設(shè)備為微波干燥機(jī)。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于由于本發(fā)明流程簡便，設(shè)備依賴度低，流程簡便， 適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，去除雜質(zhì)后的碳化硅微粉純度可達(dá)99. 9wt% ；本發(fā)明各類浮選劑及調(diào)整劑用量小，對產(chǎn)品質(zhì)量影響小，對環(huán)境污染影響小。水里浮選使用的水可以循環(huán)使用，降低了經(jīng)濟(jì)成本并有利于環(huán)境保護(hù)；本發(fā)明用氧化性氣氛烘干碳化硅微粉，可以氧化去除殘留微量碳雜質(zhì)及殘留有機(jī)添加劑，并且在碳化硅顆粒表面形成微氧化層，去除碳化硅顆粒表面過于銳利的部分，使刃料在剛開始使用時不至于切削能力太強(qiáng)而造成質(zhì)量波動， 提高了碳化硅刃料的使用穩(wěn)定性和可靠性，從而提高硅晶片的切削質(zhì)量。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明的具體實施方式
作進(jìn)一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實施例1本發(fā)明是一種碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，除碳雜質(zhì)的方法包括以下步驟第一步將1200#的碳化硅微粉注水造漿，400kg微粉加入Im3水，漿料質(zhì)量百分濃度為28. 5wt %，加入分散劑羧甲基纖維素鈉300g，加入醋酸調(diào)整PH值為6，利用強(qiáng)制式攪拌機(jī)充分?jǐn)嚢?；第二步采用臥式螺旋離心機(jī)，離心轉(zhuǎn)速為800r/min，離心時間3min，使水分含量減少到20%以下；第三步將上步中得到的漿料重新注水造漿，400kg初級漿料加入1. 2m3水，漿料質(zhì)量百分濃度為25wt%第四步上述漿料注入水力分級裝置，加入浮選油松醇油160ml，持續(xù)鼓入空氣 1600L/h充分?jǐn)嚢?，使浮選油產(chǎn)生泡沫，再通入流速為560L/h的水流，持續(xù)池以上，使碳雜質(zhì)隨溢流充分流走，達(dá)到除雜目的；第五步在上步中得到的漿料中加入碳酸鈉，調(diào)整PH值為8. 0，加入7wt%的硅藻土，利用板框式壓濾機(jī)過濾液體，使水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入通用干燥管道中，用含氧量45%，溫度210°C下烘干碳化硅顆粒，得到產(chǎn)品。
實施例2本發(fā)明是一種碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，除碳雜質(zhì)的方法包括以下步驟第一步將1200#的碳化硅微粉注水造漿，400kg微粉加入2m3水，漿料質(zhì)量百分濃度為16. 67wt%，加入分散劑六偏聚磷酸鈉480g，加入草酸調(diào)整PH值為6. 5，利用強(qiáng)制式攪拌機(jī)充分?jǐn)嚢瑁坏诙讲捎贸两惦x心機(jī)，離心轉(zhuǎn)速為800r/min，離心時間3min，使水分含量減少到20%以下;第三步將上步中得到的漿料重新注水造漿，400kg初級漿料加入0. 6m3水，漿料質(zhì)量百分濃度為40wt% ；第四步上述漿料注入水力分級裝置，加入浮選油油酸100ml，持續(xù)鼓入空氣 2300L/h充分?jǐn)嚢?，使浮選油產(chǎn)生泡沫，再通入流速為880L/h的水流，持續(xù)池以上，使碳雜質(zhì)隨溢流充分流走，達(dá)到除雜目的；第五步在上步中得到的漿料中加入碳酸鈉，調(diào)整PH值為7. 5，加入7wt%的硅藻土，利用板框式壓濾機(jī)過濾液體，使水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入通用干燥管道中，用含氧量50%，溫度180°C下烘干碳化硅顆粒，得到產(chǎn)品。實施例3本發(fā)明是一種碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，除碳雜質(zhì)的方法包括以下步驟
第一步將1500#的碳化硅微粉注水造漿，400kg微粉加入2m3水，漿料質(zhì)量百分濃度為16. 67wt%，加入分散劑阿拉伯樹膠250g，加入醋酸調(diào)整PH值為6. 5，利用強(qiáng)制式攪拌機(jī)充分?jǐn)嚢?；第二步采用臥式離心機(jī)，離心轉(zhuǎn)速為800r/min，離心時間3min，使水分含量減少到20%以下;第三步將上步中得到的漿料重新注水造漿，400kg初級漿料加入1. 2m3水，漿料質(zhì)量百分濃度為25wt% ；第四步上述漿料注入水力分級裝置，加入浮選油松醇油MOml，持續(xù)鼓入空氣 2300L/h充分?jǐn)嚢瑁垢∵x油產(chǎn)生泡沫，再通入流速為560L/h的水流，持續(xù)池以上，使碳雜質(zhì)隨溢流充分流走，達(dá)到除雜目的；第五步在上步中得到的漿料中加入碳酸鈉，調(diào)整PH值為8. 0，加入7wt%的硅藻土，利用板框式壓濾機(jī)過濾液體，使水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入通用干燥管道中，用含氧量50%，溫度190°C下烘干碳化硅顆粒，得到產(chǎn)品。實施例4本發(fā)明是一種碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，除碳雜質(zhì)的方法包括以下步驟第一步將1500#的碳化硅微粉注水造漿，400kg微粉加入0. 933m3水，漿料質(zhì)量百分濃度為30wt %，加入分散劑硫酸鈣300g，加入醋酸調(diào)整PH值為7，利用強(qiáng)制式攪拌機(jī)充分?jǐn)嚢?；第二步采用臥式離心機(jī)，離心轉(zhuǎn)速為800r/min，離心時間3min，使水分含量減少到20%以下;
第三步將上步中得到的漿料重新注水造漿，400kg初級漿料加入0. 933m3水，漿料質(zhì)量百分濃度為30wt% ；第四步上述漿料注入水力分級裝置，加入QX-3浮選油MOml，持續(xù)鼓入空氣 1950L/h充分?jǐn)嚢?，使浮選油產(chǎn)生泡沫，再通入流速為560L/h的水流，持續(xù)池以上，使碳雜質(zhì)隨溢流充分流走，達(dá)到除雜目的；第五步在上步中得到的漿料中加入碳酸鈉，調(diào)整PH值為8. 5，加入7wt%的硅藻土，利用板框式壓濾機(jī)過濾液體，使水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入通用干燥管道中，用含氧量55%，溫度200°C下烘干碳化硅顆粒，得到產(chǎn)品。通過上述工藝處理，所得碳化硅微粉純度高達(dá)99. 9%。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述除碳方法包括以下步驟 第一步向球磨碳化硅微粉中注水至漿料質(zhì)量百分濃度為15% 30%，加入分散劑，在強(qiáng)制式攪拌機(jī)的攪拌下加入酸調(diào)節(jié)PH值至6. 0 7. 0 ；第二步采用離心設(shè)備對碳化硅漿料進(jìn)行離心，至碳化硅微粉水分含量減少到20%以下；第三步將上步得到的漿料重新注水至漿料質(zhì)量百分濃度為25% 40% ； 第四步將上述漿料注入水力分級裝置，加入浮選油，持續(xù)鼓入空氣攪拌，然后往水力分級裝置中通入水流，利用溢流進(jìn)行水力浮選；第五步將經(jīng)水力浮選后的漿料進(jìn)行堿洗，調(diào)整PH值至7. 5 8. 5，清洗，加入助濾劑， 利用壓濾機(jī)過濾漿料，所得漿料水分含量減少到10%以下；第六步將上步中得到的漿料置入氧化性氣氛中強(qiáng)制烘干，后冷卻至室溫，得到提純的碳化硅微粉制品。
2.如權(quán)利要求1所述的碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述第一步中分散劑為阿拉伯樹膠，羧甲基纖維素鈉，六偏聚磷酸鈉，硫酸鈣中的至少一種；所述分散劑用量為每噸漿料80 220g。
3.如權(quán)利要求2所述的碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述第一步中酸為醋酸，草酸，5% 20%的鹽酸中的至少一種。
4.如權(quán)利要求3所述的碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述第四步中浮選油為松醇油，油酸，QX-3浮選油中的至少一種，所述浮選油的用量為每噸漿料100 160ml。
5.如權(quán)利要求4所述的碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述第四步中鼓入空氣量為1600 2300L/h。
6.如權(quán)利要求5所述的碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述第四步中水力浮選水流速度為1200#碳化硅微粉420 880L/h，1500#碳化硅微粉180 650L/h。
7.如權(quán)利要求6所述的碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述第五步中堿洗藥品為石灰，碳酸鈉，硅酸鈉中的至少一種。
8.如權(quán)利要求7所述的碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述第五步中助濾劑為硅藻土，珍珠巖，麥飯石，活性白土中的至少一種；所述助濾劑量為漿料質(zhì)量的4% 12% ；所述助濾劑的粒度為50 150目。
9.如權(quán)利要求8所述的碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述第六步中的氧化性氣氛的含氧量大于40%;所述強(qiáng)制烘干的干燥溫度為180 220°C，所述漿料烘干至含水量不大于0. 05%。
10.如權(quán)利要求1至9中任意一項中的碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，其特征在于，所述第二步中離心設(shè)備為臥式螺旋離心機(jī)或沉降離心機(jī)；所述第五步中壓濾機(jī)為板框式壓濾機(jī)；所述第六步中強(qiáng)制烘干的設(shè)備為微波干燥機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳化硅微粉除碳雜質(zhì)的方法，該方法包括以下步驟首先向碳化硅微粉中注水造漿，加入分散劑后調(diào)節(jié)pH值，后采用離心設(shè)備對碳化硅漿料離心，接著將漿料重新注水造漿，漿料中加入浮選油后注入水力分級裝置，持續(xù)鼓入空氣攪拌，并進(jìn)行水力浮選，然后將經(jīng)水力浮選后的漿料進(jìn)行堿洗，調(diào)整pH值，清洗，加入助濾劑，壓濾，置入氧化性氣氛中強(qiáng)制烘干，后冷卻至室溫，得到提純的碳化硅微粉制品。該發(fā)明實現(xiàn)了工業(yè)用水循環(huán)，且在氧化性氣氛下烘干碳化硅，提高碳化硅微粉的穩(wěn)定性和可靠性，流程簡便，設(shè)備依賴度低，流程簡便，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01B31/36GK102285653SQ20111014644
公開日2011年12月21日 申請日期2011年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月2日
發(fā)明者李宏, 王彭, 王祎 申請人:江蘇大陽光輔股份有限公司