專利名稱：一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及富勒烯提取領(lǐng)域，尤其涉及一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法。
背景技術(shù)：
富勒烯在1985年被發(fā)現(xiàn)，并在五年之后通過使用電弧放電裝置生產(chǎn)出克量級的 C6tl，從此促進(jìn)了富勒烯物理、化學(xué)性質(zhì)以及應(yīng)用研究的廣泛開展。內(nèi)嵌金屬富勒烯是在空心富勒烯碳籠內(nèi)部填入金屬原子而制成的富勒烯。由于其 獨特的電子結(jié)構(gòu)和幾何結(jié)構(gòu)，已經(jīng)成為新型抗腫瘤藥物，醫(yī)學(xué)MRI造影劑和光電材料等領(lǐng) 域備受關(guān)注的新材料。目前金屬富勒烯的提取方法一般是先通過電弧法合成煙炱，然后從煙炱混合物中 通過溶劑提取法或升華法將金屬富勒烯提取出來。所述溶劑提取法是將煙炱混合物溶解到 甲苯、二硫化碳、吡啶、三氯苯、二甲基甲酰胺等常用溶劑中，然后再對溶解的富勒烯混合物 進(jìn)行色譜分離，從而得到金屬富勒烯的純品，但由于金屬富勒烯的溶解性低于富勒烯，所以 大部分的金屬富勒烯不能被提取出來；而升華法是在一定升華溫度下對煙炱混合物進(jìn)行升 華，在升華金屬富勒烯的同時，其相似升華溫度下的產(chǎn)物也被升華出來，得到的依然是各種 富勒烯的混合物，從而還需要對金屬富勒烯進(jìn)行溶劑提取和色譜分離，且由于升華只能升 華出一部分的金屬富勒烯，因此升華法不適合大量的金屬富勒烯提取。內(nèi)嵌金屬富勒烯的宏量制備是一個世界性難題。在發(fā)現(xiàn)內(nèi)嵌金屬富勒烯至今的20 多年里，美國、日本，德國、中國等國家的研究人員一直在致力于提取方法的研究，在這一研 究中取得較大進(jìn)展的是日本筑波大學(xué)的Akasaka研究小組和美國TDA Research的Bolskar 研究小組，他們發(fā)明了氧化還原的方法，如先溶劑提取，再氧化還原(日本)，或先升華，再 氧化還原(美國)。而利用這兩種方法都存在一個共同的問題，即內(nèi)嵌金屬富勒烯的最終 產(chǎn)量取決于第一步(溶劑提取或升華)的效率。據(jù)文獻(xiàn)報道，利用這兩個研究小組的提取 方法可以得到每天10毫克的樣品(Bull. Chem. Soc. Jpn. 2009,82 (2)，171-181.)或產(chǎn)率為 0. Ilmg Gd@C82/每克炭灰(J. Phys. Chem. C 2008，112，6605-6612)。雖然上述方法對原有 的提取方法有很大突破，但其產(chǎn)量還是保持在毫克量級，這嚴(yán)重阻礙了實際應(yīng)用的進(jìn)展。綜合來說，金屬富勒烯的產(chǎn)量一直處于毫克量級的主要原因有以下幾點1)通過上述電弧法合成的煙炱里只含有10% -20%的富勒烯產(chǎn)物，主要是C6tl和 C7tl，而在這一產(chǎn)物里，僅有是金屬富勒烯，即內(nèi)嵌金屬富勒烯在全部煙炱中的產(chǎn)率僅為 千分之一，甚至更低；但電弧放電法還是目前提取富勒烯最普遍且產(chǎn)率最高的方法；2)內(nèi)嵌金屬富勒烯的溶解性比較差，這與空心的富勒烯如C6tl，C70不同，只有極少 部分可以被溶劑提取，大部分的內(nèi)嵌金屬富勒烯留在沉淀中，從而不能進(jìn)一步分離；3)提取得到的溶液是以空心的富勒烯(C6tl，C70等)為主，在各種富勒烯的混合物 中內(nèi)嵌金屬富勒烯只占極少部分，并且需要經(jīng)過高壓液相色譜分離才能得到純品，而色譜 分離耗時長，效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高效的內(nèi)嵌金屬富勒烯提取方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中內(nèi) 嵌金屬富勒烯提取中量的問題，不僅可以從煙炱中提取出更多的內(nèi)嵌金屬富勒烯，而且使 內(nèi)嵌金屬富勒烯高效富集，有效提高色譜分離的效率，因此可以得到大量的內(nèi)嵌金屬富勒 火布。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種內(nèi)嵌金屬富勒烯提取方法，所述方法對含有 內(nèi)嵌金屬富勒烯和富勒烯的煙炱進(jìn)行內(nèi)嵌金屬富勒烯的反應(yīng)提取處理，包括以下步驟一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法，所述方法從含有內(nèi)嵌金屬富勒烯和富勒烯的煙 炱中提取內(nèi)嵌金屬富勒烯，其特征在于，所述方法為Sl 將所述煙炱中的內(nèi)嵌金屬富勒烯轉(zhuǎn)變?yōu)槟苋芙庠诘谝蝗軇┲械难苌铮籗2 ；將所述煙炱中的富勒烯轉(zhuǎn)變?yōu)榈诙軇┲须y溶的物質(zhì)，并將其沉淀出來；S3:將內(nèi)嵌金屬富勒烯的衍生物恢復(fù)成未衍生的狀態(tài)，并對其進(jìn)行色譜分離，得到 內(nèi)嵌金屬富勒烯。所述步驟Sl具體為將所述煙炱溶解在溶劑中，加入反應(yīng)試劑，并進(jìn)行加熱，使所 述內(nèi)嵌金屬富勒烯與所述反應(yīng)試劑充分反應(yīng)而溶解在所述溶劑中；所述步驟Sl中的反應(yīng)試劑采用一組包括氨水、二甲胺、乙胺、乙二胺、三乙胺、N甲 基吡咯烷酮、胼、苯胼、二硝基苯胼等含氮類試劑中的任何一種或者其混合試劑。所述步驟S2具體為將步驟Sl中的溶液過濾、蒸干后，再溶解在所述第二溶劑中， 加入還原劑，并進(jìn)行加熱，使所述富勒烯與還原劑發(fā)生反應(yīng)后生成難溶物質(zhì)沉淀下來，并過 濾掉。其中所述還原劑采用一組包括氫化鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉，鎂粉、鋅粉中的 任何一種或者其混合試劑。所述步驟S3具體為將步驟S2中的溶液蒸干，超聲溶解在所述溶劑中，光照或加熱一定時間；將上述光照或加熱后的溶液蒸干，再溶解在甲苯中，進(jìn)行色譜分離，分離出內(nèi)嵌金 屬富勒烯。其中所述第一、第二或者第三溶劑采用一組包括甲苯、二甲苯、乙苯、三甲苯、二硫 化碳、鄰二氯苯、三氯苯、二甲基甲酰胺、吡啶、苯胺、己烷、四氫呋喃、乙腈以及丙酮中的任 何一種或者其混合溶劑。所述步驟Sl和S2、S2和S3之間還包括將殘留試劑洗去的步驟。其中所述將殘留試劑洗去的步驟中通過加入一組包括甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、 正己烷、乙醚、二氯乙烷、環(huán)己酮中的任意一種或其混合物，來洗去殘留試劑。其中所述方法在惰性氣氛下進(jìn)行提取處理的。內(nèi)嵌金屬富勒烯的宏量合成是富勒烯領(lǐng)域長期存在的難題，通過本發(fā)明的方法可 以宏量提取內(nèi)嵌金屬富勒烯并分離得到純品，從而使內(nèi)嵌金屬富勒烯優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì) 得以應(yīng)用，推動這一領(lǐng)域的發(fā)展。由于在內(nèi)嵌金屬富勒烯提取總量和提取液中的含量上均有大幅度提高，這種新的 提取方法，在國際上首次實現(xiàn)實驗室條件下(即采用20X250mm色譜柱)純度99.5%金屬 富勒烯的克量級提取，與目前國際最高水平比較，產(chǎn)率高出10-20倍以上。
這種方法的優(yōu)點在于1)方法簡單，不需要對合成的煙炱做任何預(yù)處理，直接從 炭灰中提取目標(biāo)產(chǎn)物，因而效率高。采用常規(guī)溶劑與試劑，原料易得，且條件溫和容易控制， 因此容易放大，適合大規(guī)模生產(chǎn)。2、金屬富勒烯高度富集，由原來的C6tl為主變成內(nèi)嵌金屬 富勒烯為主，提高了高效液相色譜的分離效率，因而降低了內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取成本。3) 適合所有內(nèi)嵌金屬富勒烯(如&@C82，YiC82, LaiC82等)，為提取不同性能的金屬富勒烯，使 金屬富勒烯在更多的領(lǐng)域得以應(yīng)用創(chuàng)造條件。通過以下參照附圖對優(yōu)選實施例的說明，本發(fā)明的上述以及其它目的、特征和優(yōu) 點將更加明顯。


圖1是本發(fā)明提取內(nèi)嵌金屬富勒烯的流程圖；圖2是新舊提取方法所得到的色譜分離圖；圖3是放大實驗后的新舊方法的提取效率對比圖。
具體實施例方式下面將詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實施例。應(yīng)當(dāng)注意，這里描述的實施例只用于舉例 說明，并不用于限制本發(fā)明。在詳細(xì)本發(fā)明所述的方法之前，需要理解的是，在本發(fā)明實施例中所提及的反應(yīng) 條件諸如時間、溫度以及用量，依據(jù)所采用的溶劑和試劑而有所不同，也不用來限制本發(fā) 明，本領(lǐng)域的技術(shù)人員都可以根據(jù)公知常識，知曉不同的溶劑所需要不同的具體反應(yīng)條件。本發(fā)明利用富勒烯、金屬富勒烯與其衍生物不同的溶解特性和反應(yīng)活性，從而使 富勒烯和金屬富勒烯進(jìn)行分離。本發(fā)明的主要原理為富勒烯與內(nèi)嵌金屬富勒烯在不同溶劑中具有不同的溶解 性，而內(nèi)嵌金屬富勒烯的溶解性相對于富勒烯更差一些，但它們的衍生物在不同溶劑中的 溶解性會發(fā)生變化，同時反應(yīng)活性也會發(fā)生變化，通過將內(nèi)嵌金屬富勒烯轉(zhuǎn)變成其衍生物 可以將原來不溶的內(nèi)嵌金屬富勒烯溶解出來，再通過將富勒烯轉(zhuǎn)變成其衍生物后將難溶的 富勒烯衍生物沉淀出來，從而提高內(nèi)嵌金屬富勒烯和富勒烯的相對比例，使內(nèi)嵌金屬富勒 烯的量得到富集。本發(fā)明對含有內(nèi)嵌金屬富勒烯的煙炱進(jìn)行提取，所述煙炱可以通過現(xiàn)有技術(shù)中的 電弧放電法生成，具體采用以下步驟來進(jìn)行內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取，如圖1所示1)將內(nèi)嵌金屬富勒烯轉(zhuǎn)變?yōu)槟苋芙庠谌軇┲械难苌?，具體為A 將含有內(nèi)嵌金屬富勒烯的煙炱，溶解到一定的溶劑中，同時加入能夠與內(nèi)嵌金 屬富勒烯反應(yīng)生成衍生物的反應(yīng)試劑，形成混合的反應(yīng)溶液；這里加入反應(yīng)試劑的原因是由于富勒烯與內(nèi)嵌金屬富勒烯具有不同的反應(yīng)活性， 可以與不同的試劑在不同條件下有選擇的進(jìn)行反應(yīng)，通過控制反應(yīng)條件和反應(yīng)試劑，可以 使內(nèi)嵌金屬富勒烯進(jìn)行反應(yīng)。這里進(jìn)行反應(yīng)提取的環(huán)境為惰性氣氛下，優(yōu)選為氬氣或氮氣；其中所述溶劑可以 采用甲苯、二甲苯、乙苯、三甲苯以及二硫化碳，鄰二氯苯，三氯苯，二甲基甲酰胺，吡啶，苯 胺，己燒，四氫呋喃，乙腈、丙酮等極性或非極性溶劑中的任何一種，或者其混合溶劑，所述溶劑優(yōu)選為甲苯，所述甲苯溶劑與煙炱比例優(yōu)選為約150毫升溶劑/每克煙炱；溶劑量可 視具體試驗而定，例如，選用鄰二氯苯，二甲基甲酰胺時可采用約100毫升/每克煙炱，二甲 苯、乙苯時可采用約150-200毫升/每克煙炱這里反應(yīng)試劑選用一組包括氨水、二甲胺、乙胺、乙二胺、三乙胺、N甲基吡咯烷酮、 胼、苯胼、二硝基苯胼等含氮類試劑中的任意一種或者其混合物，所述反應(yīng)試劑優(yōu)選為二甲 胺，所述二甲胺反應(yīng)試劑與煙炱比例優(yōu)選為約20毫升試劑/每克炭灰。其它含氮試劑例如， 選用氨水，苯胼可采用約10毫升/每克煙炱，三乙胺約50毫升/每克煙炱，根據(jù)反應(yīng)試劑 的不同，其反應(yīng)試劑的用量而不同，但本領(lǐng)域的技術(shù)人員都可以知曉這種用量。B:對上述混合物加熱一定時間，使內(nèi)嵌金屬富勒烯充分與所述反應(yīng)試劑A發(fā)生反 應(yīng)而充分溶解，然后過濾去除未反應(yīng)的殘渣；由于反應(yīng)活性的不同，反應(yīng)試劑不與富勒烯發(fā)生反應(yīng)，只與內(nèi)嵌金屬富勒烯發(fā)生 反應(yīng)，從而使內(nèi)嵌金屬富勒烯生成其衍生物，而內(nèi)嵌金屬富勒烯的衍生物能夠溶解在所述 溶劑中，因而改變了內(nèi)嵌金屬富勒烯和富勒烯在所述混合溶液中的存在狀態(tài)和比例，提高 內(nèi)嵌金屬富勒烯的相對含量。這里加熱時間為密閉條件下加熱約20-48小時，依據(jù)不同的溶劑而有所不同，在 甲苯做溶劑的條件下，反應(yīng)溫度為約110度，選用鄰二氯苯時反應(yīng)溫度約為180度，二甲基 甲酰胺時反應(yīng)溫度約為160度，二硫化碳時反應(yīng)溫度約為60度。2)將富勒烯轉(zhuǎn)變?yōu)槿軇┲须y溶的物質(zhì)，并將其沉淀出來，具體操作為將上述過 濾后的濾液蒸干后，再溶解到上述溶劑中，加入能夠與富勒烯發(fā)生反應(yīng)的還原劑，加熱一定 時間，直到還原劑與富勒烯反應(yīng)完全，過濾除去沉淀物。在電弧法合成的煙炱中，主要成分是C6tl，因此，除去C6tl是關(guān)鍵。這一步主要的作 用是通過選擇合適的還原劑和條件，將煙炱中的富勒烯(主要是C6tl)生成溶劑中難溶的物 質(zhì)，從而沉淀除去，進(jìn)一步提高濾液中的內(nèi)嵌金屬富勒烯衍生物的相對含量。這里還原劑可 以采用氫化鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉，鎂粉、鋅粉等金屬和無機(jī)試劑中的一種或者其混 合物；所述溶劑一般采用步驟1)中的溶劑，優(yōu)選為鄰二氯苯與四氫呋喃1 4混合溶 液，所述溶劑與煙炱比例優(yōu)選為10毫升溶劑/每克煙炱，其它溶劑與煙炱比例依據(jù)溶劑而 有所不同，例如溶劑甲苯/乙腈1 5時，其用量為約20毫升溶劑/每克煙炱；甲苯/四氫 呋喃1 4時，其用量為約10-20毫升溶劑/每克煙炱；所述還試劑優(yōu)選為鋅/鎂粉，其比 例為1 1，量約1克煙炱100毫克鋅/鎂粉，其它試劑如采用硫代硫酸鈉或亞硫酸氫鈉，其 用量為1克煙炱約100毫克硫代硫酸鈉或亞硫酸氫鈉。這里反應(yīng)溫度為約25-50度，時間 為2小時-12小時，提高溫度和延長時間會提高提取效率。為了防止步驟1)反應(yīng)后殘留的試劑對步驟2、的影響，可以在步驟2、之前，將殘 留試劑洗去，一般通過加入如甲醇，乙醇，異丙醇，丙酮，正己烷，乙醚，二氯乙烷，環(huán)己酮等， 或利用這些溶劑的混合物，來洗去殘留試劑。3)將內(nèi)嵌金屬富勒烯的衍生物恢復(fù)成未衍生的狀態(tài)，具體操作為將步驟幻中過 濾后的溶液蒸干，超聲溶解在常用富勒烯提取溶劑中，將溶液在光照或加熱條件下反應(yīng)一 定時間，將內(nèi)嵌金屬富勒烯衍生物恢復(fù)成未衍生的產(chǎn)物；由于內(nèi)嵌金屬富勒烯衍生物在不同溶劑中對光和熱的穩(wěn)定性會發(fā)生變化，分解反應(yīng)除去金屬富勒烯的衍生基團(tuán)，將內(nèi)嵌金屬富勒烯恢復(fù)到未衍生的原始狀態(tài)，從而能夠在 下一步的分離中得到內(nèi)嵌金屬富勒烯的純品。這個步驟中所采用的常用富勒烯提起溶劑與步驟1)中的溶劑相同，優(yōu)選溶劑為 二硫化碳，量為每克炭灰10毫升溶劑；這里加熱條件優(yōu)選為M小時，反應(yīng)溫度控制在溶劑 的沸點最好，依據(jù)采用的溶劑不同而有所不同，如選擇二硫化碳溫度為46度，選擇甲苯其 反應(yīng)溫度為110度，選擇鄰二甲苯其反應(yīng)溫度約為180度，選擇二甲苯其反應(yīng)溫度約為140度。為了防止步驟2)反應(yīng)后殘留的試劑對步驟幻的影響，可以在步驟幻之前，將殘 留試劑洗去，一般通過加入如甲醇，乙醇，異丙醇，丙酮，正己烷，乙醚，二氯乙烷，環(huán)己酮等， 或利用這些溶劑的混合物，來洗去殘留試劑。4)色譜分離步驟將上述含有還原成內(nèi)嵌金屬富勒烯的溶液蒸干，然后再溶解在 甲苯中進(jìn)行色譜分離，最后得到內(nèi)嵌金屬富勒烯的純品。由于在前面的幾個步驟中將大部分內(nèi)嵌金屬富勒烯衍生提取出來，且已經(jīng)將大部 分空心的富勒烯除去，使內(nèi)嵌金屬富勒烯的量得到充分富集，因而提高了內(nèi)嵌金屬富勒烯 色譜分離的效率。為了防止步驟幻反應(yīng)后殘留的試劑對步驟4)的影響，可以在步驟4)之前，將殘 留試劑洗去，一般通過加入如甲醇，乙醇，異丙醇，丙酮，正己烷，乙醚，二氯乙烷，環(huán)己酮等， 或利用這些溶劑的混合物，來洗去殘留試劑金屬的種類決定著合成的煙炱中內(nèi)嵌金屬富勒烯的含量，這里在合成含有內(nèi)嵌金 屬富勒烯的煙炱時，可以采用電弧放電法，以金屬氧化物如Lii2O3，Y2O3, Gd2O3等為金屬源進(jìn) 行合成；而煙炱中內(nèi)嵌金屬富勒烯的量和最終提取液中內(nèi)嵌金屬富勒烯的比例有密切關(guān) 系。經(jīng)本發(fā)明所述方法處理后得到的金屬富勒烯在提取液中的含量可以達(dá)到50% -80%之 間(與所選擇的金屬有關(guān))。圖2是新舊提取方法所得到的色譜分離圖，可以看出在舊方法中C6tl為主要成分， 而在新方法中GdOC82成為主要成分，占80%以上，因此可以大大提高色譜分離效率。圖3是放大實驗后的新舊方法的提取效率對比圖，χ軸為試驗次數(shù)，y軸為提取效 率，從圖中可以看出，新方法遠(yuǎn)高于舊方法的提取效率，且新方法的金屬富勒烯的產(chǎn)率達(dá)到 每克煙炱得到平均ImgGdOC82的效率，而最高時達(dá)到2. BmgGdiC82/每克炭灰(注平均效率 和煙炱有一定關(guān)系，每次合成的煙炱中金屬富勒烯的量會有波動)。雖然已參照典型實施例描述了本發(fā)明，但應(yīng)當(dāng)理解，所用的術(shù)語是說明和示例性、 而非限制性的術(shù)語。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)嵸|(zhì)，所 以應(yīng)當(dāng)理解，上述實施例不限于任何前述的細(xì)節(jié)，而應(yīng)在隨附權(quán)利要求所限定的精神和范 圍內(nèi)廣泛地解釋，因此落入權(quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應(yīng)為隨附權(quán)利要 求所涵蓋。
權(quán)利要求
1.一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法，所述方法從含有內(nèi)嵌金屬富勒烯和富勒烯的煙炱 中提取內(nèi)嵌金屬富勒烯，其特征在于，所述方法包括步驟51將所述煙炱中的內(nèi)嵌金屬富勒烯轉(zhuǎn)變?yōu)槟苋芙庠诘谝蝗軇┲械难苌铮?2將所述煙炱中的富勒烯轉(zhuǎn)變?yōu)榈诙軇┲须y溶的物質(zhì)，并將其沉淀出來；S3:將所述內(nèi)嵌金屬富勒烯的衍生物恢復(fù)成未衍生的狀態(tài)，并對其進(jìn)行色譜分離，得到 內(nèi)嵌金屬富勒烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步驟Sl具體為將所述煙炱溶 解在溶劑中，加入反應(yīng)試劑，并進(jìn)行加熱，使所述內(nèi)嵌金屬富勒烯與所述反應(yīng)試劑充分反應(yīng) 而溶解在所述第一溶劑中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2任意一項所述的提取方法，其特征在于，所述反應(yīng)試劑采用一組包 括氨水、二甲胺、乙胺、乙二胺、三乙胺、N甲基吡咯烷酮、胼、苯胼、二硝基苯胼中的任何一種 或者其混合試劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步驟S2具體為將步驟Sl中的 溶液過濾、蒸干后，再溶解在所述第二溶劑中，加入還原劑，并進(jìn)行加熱，使所述煙炱中的富 勒烯與還原劑發(fā)生反應(yīng)后生成難溶物質(zhì)沉淀下來，并過濾掉。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述還原劑采用一組包括氫化鈉、硫 代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉，鎂粉、鋅粉中的任何一種或者其混合試劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步驟S3具體為將步驟S2中的溶液蒸干，超聲溶解在所述第三溶劑中，光照或加熱一定時間；將上述光照或加熱后的溶液蒸干，再溶解在甲苯中，進(jìn)行色譜分離，分離出內(nèi)嵌金屬富勒烯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項所述的提取方法，其特征在于，所述第一、第二溶劑采用 一組包括甲苯、二甲苯、乙苯、三甲苯、二硫化碳、鄰二氯苯、三氯苯、二甲基甲酰胺、吡啶、苯 胺、己烷、四氫呋喃、乙腈以及丙酮中的任何一種或者其混合溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取方法，其特征在于，所述第三溶劑采用包括甲苯、二甲 苯、乙苯、三甲苯、二硫化碳、鄰二氯苯、三氯苯、二甲基甲酰胺、吡啶、苯胺、己烷、四氫呋喃、 乙腈以及丙酮中的任何一種或者其混合溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求2、4或6所述的提取方法，其特征在于，所述步驟Sl和S2、S2和S3之 間還包括將殘留試劑洗去的步驟。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的提取方法，其特征在于，所述將殘留試劑洗去的步驟中通過 加入一組包括甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、正己烷、乙醚、二氯乙烷、環(huán)己酮中的任意一種或其 混合物，來洗去殘留試劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項所述的提取方法，其特征在于，所述方法在惰性氣氛下 進(jìn)行提取處理的。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法，所述方法對含有內(nèi)嵌金屬富勒烯和富勒烯的煙炱進(jìn)行內(nèi)嵌金屬富勒烯的反應(yīng)提取處理，通過將內(nèi)嵌金屬富勒烯轉(zhuǎn)變?yōu)槟苋芙庠谌軇┲械难苌?；再將富勒烯轉(zhuǎn)變?yōu)樗鋈軇┲须y溶的物質(zhì)，并將其沉淀出來；最后將內(nèi)嵌金屬富勒烯的衍生物恢復(fù)成未衍生的狀態(tài)，并對其進(jìn)行色譜分離，得到內(nèi)嵌金屬富勒烯。本發(fā)明方法簡單，易于放大，并能有效提高色譜分離的效率，可用于宏量提取內(nèi)嵌金屬富勒烯。
文檔編號C01B31/02GK102115074SQ200910266130
公開日2011年7月6日 申請日期2009年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月30日
發(fā)明者孫寶云, 董金泉, 袁慧, 趙世雄, 趙宇亮 申請人:中國科學(xué)院高能物理研究所