專利名稱：：太陽能級多晶硅的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉太陽能和化工領(lǐng)域，尤其涉及一種太陽能級多晶硅的提純方法。
背景技術(shù)：
：太陽能是人類取之不盡用之不竭的可再生能源.也是清潔能源，不產(chǎn)生任何的環(huán)境污染。在太陽能的有效利用當(dāng)中；大陽能光電利用是近些年來發(fā)展最快，最具活力的研究領(lǐng)域，是其中最受矚目的項目之一。為此，人們研制和開發(fā)了太陽能電池。制作太陽能電池主要是以半導(dǎo)體材料為基礎(chǔ)，其中，硅系材料占據(jù)了主導(dǎo)地位。為了獲得太陽能級多晶硅，現(xiàn)有技術(shù)提供了一種太陽能級多晶硅的提純方法，該方法如圖1所示，包括如下步驟Sll、將Si和HC1反應(yīng)生成SiHCl3;S12、將生成的SiHCl3反復(fù)蒸餾提純后，通氫氣還原出太陽能級多晶硅。在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)存在如下問題現(xiàn)有技術(shù)提供的技術(shù)方案雖然可以得到太陽能級多晶硅，但是由于其需要反復(fù)蒸餾提純，該技術(shù)需要耗用大量的電能，且其排放出來的四氯化硅對環(huán)境污染非常嚴(yán)重。所以其能耗較大，且污染環(huán)境，效率也較低。
發(fā)明內(nèi)容鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明實(shí)施方式提供一種太陽能級多晶硅的提純方法，該方法具有能耗較小，環(huán)境污染低，效率較高的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的具體實(shí)施方式提供一種太陽能級多晶硅的提純方法，包括A、將75150um的硅顆粒放入濃度為0.51.5mol/L的HF溶液浸泡；B、在浸泡13小時后，將硅顆粒取出并烘干；C、將烘干后的硅顆粒放入質(zhì)量百分含量為25%30%的氨水浸泡58小時；D、將用氨水浸泡后的硅顆粒用超純水清洗25次得到太陽能級多晶硅。由上述所提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案將75150um的硅顆粒放入濃度為0.51.5mol/L的HF溶液浸泡13小時后烘干，并將烘干后的硅顆粒放入25%30%的氨水浸泡58小時后用超純水清洗25次得到太陽能級多晶硅，該方法不需要昂貴的儀器，成本低，不需要耗費(fèi)大量的電能，耗能少，工藝簡單，制備周期短，沒有污染物的排放，是一種環(huán)保清潔的制備技術(shù)。圖1為現(xiàn)有技術(shù)提供的一種太陽能級多晶硅的提純方法的流程圖。圖2為本發(fā)明具體實(shí)施方式提供的一種太陽能級多晶硅的提純方法的流程圖。具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施方式提供了一種太陽能級多晶硅的提純方法，該方法如圖2所示，包括如下步驟S21、將75150um的硅顆粒放入濃度為0.51.5mol/L的HF溶液浸泡；S22、在浸泡13小時后，將硅顆粒取出并烘干；可選的，該步驟浸泡13小時的環(huán)境可以為正常環(huán)境，也可以在磁力攪拌或超聲振蕩的環(huán)境下浸泡13小時?？蛇x的，該步驟浸泡13小時的溫度可以為常溫，還可以在508(TC的溫度下浸泡。S23、將烘干后的硅顆粒放入質(zhì)量百分含量為25%30%的氨水浸泡58h;S24、將用氨水浸泡后的硅顆粒用超純水清洗25次得到太陽能級多晶硅?？蛇x的，上述方法在進(jìn)行步驟S22之前，還可以在HF溶液中加入1.0mL異丙醇，而加入l.OmL的異丙醇可以促進(jìn)氫氟酸與二氧化硅的反應(yīng)，促進(jìn)雜質(zhì)更容易溶解于溶液中，從而進(jìn)一步提高效率。為了更好的說明本發(fā)明所達(dá)到的技術(shù)效果，現(xiàn)結(jié)合本發(fā)明所提供方法的工作原理來對本發(fā)明所達(dá)到的技術(shù)效果來詳細(xì)說明。通過研究以及實(shí)驗表明，用HF酸來提純硅得到的效果最好，其理由主要有，一是HF與金屬硅表面的Si02反應(yīng)除去Si02，HF會與Si02反應(yīng)生成氣體SiF4，Si02+4HF=SiF4t+2H20，同時HF還會與Si02反應(yīng)生成可溶解于水的絡(luò)合物六氟硅酸，破壞Si02層，Si02+6HF=H2(SiF6)+2H20。二是HF提純金屬硅粉時硅粉會浮在溶液的上面，則可溶性的雜質(zhì)溶解于溶液中，這相當(dāng)于萃取的作用，把下面的溶液放掉，就可以把提純的硅粉與雜質(zhì)分離開來。而氫氟酸提純金屬硅粉有五個影響因素，分別為HF濃度、硅粉顆粒大小、酸浸出時間、溫度和處理環(huán)境?，F(xiàn)在進(jìn)行正交實(shí)驗尋找氫氟酸提純金屬硅的最主要影響因素和提純的最佳組合。該正交實(shí)驗有五個因素和兩個水平，其具體數(shù)值見表1。表1:因素濃度顆粒大小時間溫度環(huán)境(mol/L)(um)(h)(°C)水平l0.5150150磁力攪拌水平21.575380超聲振蕩為了敘述的方便，分別以A1、A2代表0.5mol/L、l.5mol/L，Bl、B2代表150um、75um，C1、C2代表lh、3h，D1、D2代表5(TC、8(TC，E1、E2代表磁力攪拌、超聲振蕩。正交實(shí)驗結(jié)果如表2所示表2:4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表2中R表示極差，即某因素最大均值與最小均值的差值，K1、K2分別表示某因素的最大均值和最小均值；根據(jù)表2知道，影響HF提純效果的最主要因素是金屬硅粉的顆粒大小，其次是HF濃度、酸浸洗的時間、處理環(huán)境，次要影響因素是溫度。而氫氟酸提純的最佳組合是0.5mol/L、75um、3h、8(TC、超聲振蕩。在上述S23中選用氨水浸蝕氫氟酸提純后的硅粉主要是為了去除硅粉中的雜質(zhì)磷，其原理為，氨水是一種弱堿，在一定程度上會侵蝕硅粉的表面，將硅粉內(nèi)部的雜質(zhì)磷顯露出來被氨水絡(luò)合，從而明顯地降低了雜質(zhì)磷的含量。采用本發(fā)明所述的方法提純后的樣品和未提純的樣品的各雜質(zhì)的含量如表3所示。(單位ppnv)表3:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>根據(jù)表3可知，經(jīng)過本發(fā)明所述方法提純后的產(chǎn)品磷雜質(zhì)的含量大大地減少了，磷的去除率達(dá)到93.83%。同時各種金屬雜質(zhì)的含量也明顯地降低了，提高了提純效率。并且該方法不需要昂貴的儀器，成本低，不需要耗費(fèi)大量的電能，耗能少，工藝簡單，制備周期短，沒有污染物的排放，是一種環(huán)保清潔的制備技術(shù)。綜上所述，本發(fā)明具體實(shí)施方式提供的技術(shù)方案，具有能耗較小，環(huán)境污染低，效率較高的優(yōu)點(diǎn)。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明實(shí)施例揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。權(quán)利要求一種太陽能級多晶硅的提純方法，其特征在于，所述方法包括A、將75～150um的硅顆粒放入濃度為0.5～1.5mol/L的HF溶液浸泡；B、在浸泡1～3小時后，將硅顆粒取出并烘干；C、將烘干后的硅顆粒放入質(zhì)量百分含量為25％～30％的氨水浸泡5～8小時；D、將用氨水浸泡后的硅顆粒用超純水清洗2～5次得到太陽能級多晶硅。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在進(jìn)行步驟B之前還包括在HF溶液中加入l.OmL異丙醇。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡13小時為，在508(TC的溫度下浸泡13小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡13小時為，在磁力攪拌或超聲振蕩的環(huán)境下浸泡13小時。全文摘要本發(fā)明實(shí)施方式提供了一種太陽能級多晶硅的提純方法，該方法屬于太陽能及化工領(lǐng)域，該方法包括A、將75～150μm的硅顆粒放入濃度為0.5～1.5mol/L的HF溶液浸泡；B、在浸泡1～3小時后，將硅顆粒取出并烘干；C、將烘干后的硅顆粒放入質(zhì)量百分含量為25％～30％的氨水浸泡5～8h；D、將用氨水浸泡后的硅顆粒用超純水清洗2～5次得到太陽能級多晶硅。本發(fā)明具體實(shí)施方式提供的方法具有能耗較小，環(huán)境污染低，效率較高的優(yōu)點(diǎn)。文檔編號C01B33/00GK101723381SQ20081022462公開日2010年6月9日申請日期2008年10月21日優(yōu)先權(quán)日2008年10月21日發(fā)明者楊春梅,陳紅雨申請人:華南師范大學(xué)