專利名稱：中空和實(shí)心方形硫化銀納米顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中空和實(shí)心方形硫化銀納米顆粒的制備方法，具體涉及采用化學(xué)溶液法制備硫化銀納米顆粒。屬于半導(dǎo)體材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
為實(shí)現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案中，采用化學(xué)溶液法制備硫化銀納米顆粒。將羧甲基纖維素醚溶解在水中，分別加入硝酸銀和硫代乙酰胺，在20℃～100℃的范圍內(nèi)反應(yīng)，均可得到方形結(jié)構(gòu)的納米硫化銀顆粒。其中，在室溫下反應(yīng)可得到實(shí)心方形納米硫化銀顆粒，如果將反應(yīng)溫度設(shè)定為80℃～100℃，得到的產(chǎn)物為中空方形結(jié)構(gòu)的納米硫化銀顆粒。得到的硫化銀方形顆粒邊長平均為200～300nm。
本發(fā)明的制備方法包括如下具體步驟①羧甲基纖維素醚水溶液的制備將羧甲基纖維素醚溶解在水中，溫和地?cái)嚢枰欢〞r(shí)間，使纖維素在水中充分溶解。羧甲基纖維素醚和水的質(zhì)量比為1∶200～250。
②硝酸銀的水溶液的制備將硝酸銀溶解在水中，得到硝酸銀的水溶液。硝酸銀水溶液的濃度為8×10-3～4×10-3mol/L。
③硫代乙酰胺水溶液的制備將硫代乙酰胺溶解在水中，得到硫代乙酰胺的水溶液。硫代乙酰胺水溶液的濃度為6×10-3～3×10-3mol/L。
④納米硫化銀的合成取5ml②中的硝酸銀水溶液加入20ml①中的羧甲基纖維素醚水溶液中，在避光條件下攪拌均勻，再加入5ml③中的硫代乙酰胺水溶液，混合攪拌后再在20℃～100℃溫度下避光攪拌4～8個(gè)小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后離心分離，用大量去離子水沖洗，真空干燥后即可獲得方形納米硫化銀。
本發(fā)明的反應(yīng)溫度可以根據(jù)需要設(shè)定，在反應(yīng)溫度20℃下制得實(shí)心方形硫化銀納米顆粒，在80℃～100℃下制得中空方形硫化銀納米顆粒。本發(fā)明的優(yōu)良效果是①采用羧甲基纖維素醚作為分散劑和保護(hù)劑，具有成本低和環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
②由于采用的化學(xué)溶液法反應(yīng)溫度低，最高不超過100℃，因而本發(fā)明方法操作簡單、成本低，效率高，制備的方形硫化銀納米顆粒平均邊長為200～
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得到的實(shí)心方形納米硫化銀顆粒的掃描電子顯微鏡照片。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例2所得到的空心方形納米硫化銀顆粒的掃描電子顯微鏡照片。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例2所得到的空心方形納米硫化銀顆粒的掃描電子顯微鏡照片。
②將0.0034g硝酸銀溶于5ml去離子水中，得到4×10-3M的硝酸銀水溶液。
③取5ml②中的硝酸銀水溶液加入①中制得的羧甲基纖維素醚中，在避光條件下攪拌4小時(shí)。
④將0.00113g硫代乙酰胺溶解在5ml水中，得到濃度為3×10-3mol/L硫代乙酰胺的水溶液。
⑤將④中制得的硫代乙酰胺的水溶液在攪拌條件下緩慢滴入③中的硝酸銀的羧甲基纖維素醚水溶液。將混合液在20℃下避光攪拌8小時(shí)。將所得產(chǎn)物離心分離后，用大量去離子水沖洗，真空干燥后即可獲得納米硫化銀。透射電子顯微鏡照片如圖2，由圖2可見所制備的納米硫化銀為實(shí)心方形結(jié)構(gòu)，顆粒平均邊長為200～300nm。
②將0.0034g硝酸銀溶于5ml去離子水中，得到4×10-3mol/L的硝酸銀水溶液。
③取5ml②中的硝酸銀水溶液加入①中制得的羧甲基纖維素醚中，在避光條件下攪拌4小時(shí)。
④將0.00113g硫代乙酰胺溶解在5ml水中，得到濃度為3×10-3mol/L的硫代乙酰胺的水溶液。
⑤將④中制得的硫代乙酰胺的水溶液在攪拌條件下緩慢滴入③中的硝酸銀的羧甲基纖維素醚水溶液。將混合液在80℃下避光攪拌4小時(shí)。將所得產(chǎn)物離心分離后，用大量去離子水沖洗，真空干燥后即可獲得納米硫化銀。所得到納米硫化銀的X-射線衍射譜圖如

圖1，由圖1可見所制備的納米硫化銀為斜方晶型。所得到納米硫化銀的透射電子顯微鏡照片如圖3，由圖3可見所制備的納米硫化銀為空心方形結(jié)構(gòu)，顆粒平均邊長為200～300nm。
②將0.0064g硝酸銀溶于5ml去離子水中，得到8×10-3mol/L的硝酸銀水溶液。
③取5ml②中的硝酸銀水溶液加入①中制得的羧甲基纖維素醚中，在避光條件下攪拌4小時(shí)。
④將0.00225g硫代乙酰胺溶解在5ml水中，得到濃度為6×10-3mol/L的硫代乙酰胺的水溶液。
⑤將④中制得的硫代乙酰胺的水溶液在攪拌條件下緩慢滴入③中的硝酸銀的羧甲基纖維素醚水溶液。將混合液在100℃下避光攪拌8小時(shí)。將所得產(chǎn)物離心分離后，用大量去離子水沖洗，真空干燥后即可獲得納米硫化銀。透射電子顯微鏡照片如圖4，由圖4可見所制備的納米硫化銀為中空方形結(jié)構(gòu)，顆粒平均邊長為200～300nm。
權(quán)利要求
1.一種中空和實(shí)心方形硫化銀納米顆粒的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)羧甲基纖維素醚水溶液的制備將羧甲基纖維素醚溶解在水中，溫和攪拌使纖維素在水中充分溶解，羧甲基纖維素醚和水的質(zhì)量比為1∶200～250；2)硝酸銀的水溶液的制備將硝酸銀溶解在水中，得到硝酸銀的水溶液，硝酸銀水溶液的濃度為8×10-3～4×10-3mol/L；3)硫代乙酰胺水溶液的制備將硫代乙酰胺溶解在水中，得到硫代乙酰胺的水溶液，硫代乙酰胺水溶液的濃度為6×10-3～3×10-3mol/L；4)納米硫化銀的合成取5ml硝酸銀水溶液加入到20ml的羧甲基纖維素醚水溶液中，在避光條件下攪拌均勻，再加入5ml的硫代乙酰胺水溶液，在20℃～100℃溫度下避光攪拌4～8個(gè)小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后離心分離，洗滌，干燥后即可獲得方形硫化銀納米顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的中空和實(shí)心方形硫化銀納米顆粒的制備方法，其特征在于在反應(yīng)溫度20℃下制得實(shí)心方形硫化銀納米顆粒，在80℃～100℃下制得中空方形硫化銀納米顆粒。
全文摘要
一種中空和實(shí)心方形硫化銀納米顆粒的制備方法，采用化學(xué)溶液法制備。首先將羧甲基纖維素醚溶解在水中，然后分別加入硝酸銀和硫代乙酰胺水溶液，在20℃～100℃的范圍內(nèi)反應(yīng)，均可得到方形結(jié)構(gòu)的納米硫化銀顆粒。其中，在室溫下反應(yīng)可得到實(shí)心方形納米硫化銀顆粒，在80℃～100℃，得到的產(chǎn)物為中空方形結(jié)構(gòu)的納米硫化銀顆粒。本發(fā)明方法操作簡單、成本低、效率高，得到的方形硫化銀方形顆粒邊長平均為200～300nm。
文檔編號C01G5/00GK1472140SQ0312953
公開日2004年2月4日 申請日期2003年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月26日
發(fā)明者吳孟棟, 錢雪峰 申請人:上海交通大學(xué)