專利名稱：自燃燒法合成羥基磷灰石微粉的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種羥基磷灰石微粉的合成方法。
二.
背景技術(shù)：
目前，制備羥基磷灰石微粉的方法主要有水熱反應(yīng)法、溶膠-凝膠法和沉淀法。水熱反應(yīng)法一般是在100～350℃溫度下和高氣壓環(huán)境下使無機或有機化合物與水化合，通過對加速滲析反應(yīng)和物理過程的控制，得到改進的無機物，再過濾、洗滌、干燥，從而得到高純、超細的各類微顆粒；溶膠-凝膠法是以液體的化學(xué)試劑配制成金屬無機鹽或金屬醇鹽前驅(qū)體，前驅(qū)物溶于溶劑中形成均勻的溶液，溶質(zhì)與溶劑產(chǎn)生水解或醇解反應(yīng)，反應(yīng)生成物經(jīng)聚集后，一般生成1nm左右的粒子并形成溶膠。經(jīng)過長時間放置或干燥處理溶膠會轉(zhuǎn)化為凝膠；沉淀法通常是在溶液狀態(tài)下將不同化學(xué)成分的物質(zhì)混合，在混合溶液中加入適當?shù)某恋韯┲苽涑㈩w粒的前驅(qū)體沉淀物，再將此沉淀物進行干燥或煅燒，從而制得相應(yīng)的超微顆粒。但是水熱反應(yīng)法和沉淀法不能精確控制Ca/P比，沉淀法和溶膠-凝膠法需經(jīng)高溫處理，粉體可能發(fā)生團聚。
1.國別中國分類號C01B25/32申請日2000.11.10
公開日2001.08.15申請?zhí)?0127421.X2.國別中國分類號C22C27/02；C22C14/00申請日1993.01.20
公開日1994.08.03申請?zhí)?3100234.6三.
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種自燃燒法合成羥基磷灰石微粉。
本發(fā)明采取的技術(shù)方案首先，按照Ca/P摩爾比為1.67稱取計算量的Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和與Ca離子等摩爾量的檸檬酸，然后用蒸餾水溶解、混合，調(diào)節(jié)其pH值在3左右，80℃加熱蒸發(fā)，6-8小時后生成凝膠；待凝膠中的水分基本蒸干后，將其移至200℃恒溫的電爐中，燃燒生成羥基磷灰石粉末的前驅(qū)體；最后將前驅(qū)體經(jīng)750℃煅燒保溫得到羥基磷灰石微粉。
本發(fā)明的有益效果是，可以在精確控制Ca/P比及較低溫度下合成羥基磷灰石微粉，并且合成的微粉純度高、平均粒徑小。
四.
圖1是本發(fā)明工藝流程圖；圖2是750℃煅燒保溫1小時后得到羥基磷灰石微粉的X射線衍射圖譜；圖3是750℃煅燒保溫1小時后得到羥基磷灰石微粉的透射電鏡照片。
五.
具體實施例方式首先，分別稱取Ca(NO3)2·4H2O19.706g(0.0835mol)、(NH4)2HPO46.603g(0.05mol)和檸檬酸17.547g(0.0835mol)，分別用蒸餾水25ml、30ml和50ml溶解；將三種溶液混合，用硝酸調(diào)節(jié)其pH值在3左右，80℃邊攪拌邊加熱，發(fā)生了如下化學(xué)反應(yīng)； (1)隨著溶劑的蒸發(fā)，溶液粘度的增加，C6H6O7Ca通過氫鍵相連，形成凝膠。
待形成凝膠后，移至200℃恒溫的電爐中，干凝膠立即燃燒，燃燒過程中伴有大量氣體和熱量放出，體積膨脹，得到前驅(qū)體粉末。發(fā)生了如下化學(xué)反應(yīng)； (2)前驅(qū)體粉末在750℃下煅燒保溫1小時，發(fā)生了下列化學(xué)反應(yīng)(3)(4)(5)(6)(7)(8)最后得到羥基磷灰石微粉，由圖2可知，其主晶相為羥基磷灰石；由圖3統(tǒng)計，其一次平均粒徑為85nm；經(jīng)Brookhaven instruments Corp.粒度分析儀分析，微粉的二次平均粒徑為494.6nm。
權(quán)利要求
1.自燃燒法合成羥基磷灰石微粉，其特征是首先按照Ca/P摩爾比為1.67稱取計算量的Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和與Ca離子等摩爾量的檸檬酸，然后用蒸餾水溶解、混合，調(diào)節(jié)其pH值在3左右，80℃加熱蒸發(fā)，6-8小時后生成凝膠；待凝膠中的水分基本蒸干后，將其移至200℃恒溫的電爐中，燃燒生成羥基磷灰石粉末的前驅(qū)體；最后將前驅(qū)體經(jīng)750℃煅燒保溫得到羥基磷灰石微粉。
全文摘要
本發(fā)明提供自燃燒法合成羥基磷灰石微粉。采用本發(fā)明合成方法時,首先按照Ca/P摩爾比為1.67稱取計算量的Ca(NO
文檔編號C01B25/32GK1386700SQ0213872
公開日2002年12月25日 申請日期2002年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月28日
發(fā)明者王欣宇, 韓穎超, 李世普, 戴紅蓮, 閻玉華, 陳曉明, 曹獻英, 張勝民 申請人:武漢理工大學(xué)